CN106699565B - 一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的装置及方法。包括以下步骤：a)碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料经换热器后进入反应精馏塔进行初步反应分馏，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物自塔顶冷凝器冷凝后进入加压精馏塔；b)加压精馏塔分离后，轻组分进入甲醇精馏塔精馏；c)甲醇精馏塔的塔顶的共沸组成经过精馏热泵升温加压后作为甲醇精馏塔的再沸器的热源，再沸器排出的共沸物分别经反应精馏塔进料预热器和冷凝器冷却。有益效果是：能耗降低20.2%；塔内气液相物料分布更合理，提高了精馏塔传质分离效率；另外，实现连续定时采集液体样品，产品监控频率大大提高，有利于装置及时做出调整。

Description

一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸二甲酯生产领域，特别涉及一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的装置及方法。
背景技术
碳酸二甲酯与甲醇的精馏分离目的是脱除反应过程中加入的过量甲醇，得到高纯度的碳酸二甲酯产品。该精馏分离单元是碳酸二甲酯生产装置的重要组成，其能耗也是影响碳酸二甲酯生产成本的重要因素之一，因此降低该精馏单元能耗也成为控制碳酸二甲酯生产成本的重要方法。
目前，附图1是广泛采用的碳酸二甲酯与甲醇精馏分离工艺，其工艺流程为：
a)将碳酸丙烯、甲醇和甲醇碱金属催化剂混合物送入反应精馏塔（1）中反应分馏，反应生成的丙二醇（12）自塔釜排出去丙二醇精制塔，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物自塔顶冷凝器（4）冷凝后一部分回流至反应精馏塔（1），一部分共沸物（10）送入加压精馏塔（2）进行加压精馏。
b)在加压精馏塔（2）高温高压环境下，大部分碳酸二甲酯重组分经塔釜排出去碳酸二甲酯精制塔，小部分碳酸二甲酯和大量甲醇经反应精馏塔再沸器（6）和甲醇精馏塔再沸器（8）换热后分两路，一路返回加压精馏塔做回流液，一路送入甲醇精馏塔。
c)在甲醇精馏塔（3）分离后回收高纯度的塔釜甲醇（14）再利用，塔顶气相甲醇与碳酸二甲酯混合物（15）去后续反应单元。
通过研究分析，上述工艺存在以下不足：
1、蒸汽单耗高。该生产工艺中虽然反应精馏塔（1）和甲醇精馏塔（3）采用加压精馏塔的塔顶气做热源，但是加压精馏塔（2）需要消耗大量的蒸汽来提高加压精馏塔（2）的反应温度和压力。
2、循环水单耗高。该工艺中甲醇精馏塔冷凝器（5）需要消耗大量的循环水来冷却塔顶气相，同时还浪费了大量甲醇与碳酸二甲酯混合气（15）的冷凝潜热；
3、现有的甲醇精馏塔为常规结构，其精馏效率低且效果不佳。
另外，行业内普遍采用的实验室离线色谱监控的模式为：生产装置操作人员在需要取样分析时通知化验室带好取样器具，共同来到装置现场取样。分析人员将样品取回后人工进行色谱进样和分析，色谱谱图采集完成后进行色谱谱图处理。处理完成的色谱谱图，做好原始记录然后以电话或检验单等方式将产品质量信息传递给装置操作人员。该质量监控模式存在以下不足：
(1)、整个取样、分析、结果报出环节耗时长，每个样品从取样到结果报出需要100-120分钟。(2)、整个操作过程需要1-2名人员的全程参与。(3)、无法实现生产过程高密度的质量监控，质量数据具有较强的滞后效果，多生产操作的调整需求的响及时性较差。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的装置及方法。
本发明提到的一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的方法，包括以下步骤，以下按质量百分比：
a)碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料（9）经换热器（18）后进入反应精馏塔（1）进行初步反应分馏，反应生成的丙二醇（12）自塔釜底部排出去丙二醇精制塔，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物自塔顶冷凝器（4）冷凝后一部分回流至反应精馏塔（1），一部分共沸物（10）进入加压精馏塔（2）进行加压精馏；
b)加压精馏塔（2）分离后，含量为99%的碳酸二甲酯重组分（13）自塔釜底部排出进入碳酸二甲酯精馏塔，20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分（11）进入甲醇精馏塔（3）精馏；
c)甲醇精馏塔（3）中回收含量为99%的塔釜底部的粗甲醇（14）再利用，塔顶气相20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的共沸组成经过精馏热泵（16）升温加压后作为甲醇精馏塔（3）的再沸器（8）的热源，再沸器（8）排出的共沸物分别经反应精馏塔进料预热器（18）和冷凝器（17）冷却，冷却后的共沸物分两路，一路去甲醇精馏塔（3）做回流液，一路去后续反应单元。
优选的，上述的甲醇精馏塔（3）由上到下依次是回流分布器（3.1）、多组锯齿形分离促进单元（3.2）、进料分布器（3.3）、液体提馏过滤盘（3.4），20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分（11）通过进料分布器（3.3）进入甲醇精馏塔（3）内腔，气相向上经过多组锯齿形分离促进单元（3.2），并通过精馏热泵（16）升温加压后作为甲醇精馏塔（3）的再沸器（8）的热源；甲醇（14）液体向下经过液体提馏过滤盘（3.4）后回收利用。
优选的，上述的反应精馏塔（1）的操作压力为103-120KPa，操作温度为336-350K，回流比为2.2-3.0；所述的加压精馏塔（2）段操作压力为0.6-0.9MPa，操作温度为400-450K，回流比为1.0-1.5；所述的甲醇精馏塔（3）段操作压力为110-130KPa，操作温度为336-363K，回流比为1.6-2.0；所述的精馏热泵（16）气体压缩比为1.5-4.0；压缩后的甲醇与碳酸二甲酯混合气操作温度为336-403K，操作压力为165-520KPa。
本发明提到的一种碳酸二甲酯装置节能降耗的装置，包括反应精馏塔（1）、加压精馏塔（2）、甲醇精馏塔（3）、塔顶冷凝器（4）、精馏塔再沸器（6）、加压精馏塔再沸器（7）、甲醇精馏塔再沸器（8）、精馏热泵（16）、反应精馏塔进料预热器（18）、甲醇精馏塔冷凝器（17）、进料预热器（18），所述反应精馏塔（1）的顶部连接塔顶冷凝器（4），下部连接精馏塔再沸器（6），进料口设置在中部，出料口通过塔顶冷凝器（4）连接到加压精馏塔（2）的中部，所述加压精馏塔（2）的下侧设有加压精馏塔再沸器（7），加压精馏塔（2）的顶部连接到精馏塔再沸器（6），通过精馏塔再沸器（6）后，一路进入甲醇精馏塔（3）的中部，一路回流到加压精馏塔（2），加压精馏塔（2）的底部排出粗碳酸二甲酯（13）；
所述甲醇精馏塔（3）的顶部连接精馏热泵（16），底部排出粗甲醇（14），下侧设有甲醇精馏塔再沸器（8），甲醇精馏塔顶碳酸二甲酯与甲醇共沸物（20）通过精馏热泵（16）连接到甲醇精馏塔再沸器（8），对甲醇精馏塔再沸器（8）进行加热后，再连接到进料预热器（18），对进料预热器（18）加热后再连接甲醇精馏塔冷凝器（17），冷凝后一路回流到甲醇精馏塔（3）的上部，一路去后续反应单元。
优选的，上述的甲醇精馏塔（3）由上到下依次是回流分布器（3.1）、多组锯齿形分离促进单元（3.2）、进料分布器（3.3）、液体提馏过滤盘（3.4），20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分（11）通过进料分布器（3.3）进入甲醇精馏塔（3）内腔，气相向上经过多组锯齿形分离促进单元（3.2），并通过精馏热泵（16）升温加压后作为甲醇精馏塔（3）的再沸器（8）的热源；甲醇（14）液体向下经过液体提馏过滤盘（3.4）后回收利用。
优选的，上述的回流分布器（3.1）由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（3.1.1）和规则排列的1.0mm小圆孔（3.1.2）组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔（3.1.1），其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔（3.1.2）。
优选的，上述的进料分布器（3.3）由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（3.1.1）和规则排列的1.5mm小圆孔（3.1.2）组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔（3.1.1）的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔（3.1.2）。
优选的，上述的锯齿形分离促进单元（3.2）采用与水平方向的倾角为30°的锯齿形分离促进单元，分离促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的分离促进单元的高径比为1:8；所述的菱形分离促进单元采用陶瓷制成，由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成。
优选的，每个液体提馏过滤盘（3.4）由多个引导条（3.4.1）、承液盘（3.4.2）、多个引流槽（3.4.3）组成两层结构，且每个引导条（3.4.1）的表面设有多个小孔，两个引导条（3.4.1）之间为引流槽（3.4.3），且引流槽（3.4.3）的两侧分别连接引导条（3.4.1），下层的引流槽（3.4.3）与上层的承液盘（3.4.2）相对应，下层的承液盘（3.4.2）与上层的引流槽（3.4.3）相对应。
优选的，上层设有三个承液盘（3.4.2）和两个引流槽（3.4.3），下层设有两个承液盘（3.4.2）和一个引流槽（3.4.3），且下层的引流槽（3.4.3）与上层的承液盘（3.4.2）相对应，下层的承液盘（3.4.2）与上层的引流槽（3.4.3）相对应。
本发明的有益效果是：本发明通过精馏热泵压缩甲醇精馏塔顶的碳酸二甲酯与甲醇混合气，提高塔顶气的压力和温度后作为塔釜再沸器的热源，可以充分利用塔顶气的冷凝潜热，公用工程能耗降低20.2%；另外，塔内设置锯齿形分离促进单元和液体提馏过滤盘，并在进料及回流段有分布器，塔内气液相物料分布更合理，提高了精馏塔传质分离效率；冷凝器设置在塔外，脱离了精馏塔本体的加热环境，降低了冷凝负荷；总之，本发明与现有技术相比较，给系统内物料提供了更多的气液接触空间，提高了操作的稳定性，同时提高了产品质量，另外，其操作简单稳定，可以连续精馏，而且节能效果明显；
另外，本发明通过间隔一段时间来开启和关闭电磁阀，进而实现连续定时采集液体样品，而气相色谱仪对采集的液体样品进行色谱分析，实现自动检测的功能，改变了现有的碳酸二甲酯采用人工抽查的方式，产品监控频率大大提高，结果数据为连续产生，有利于装置及时做出调整，对于产品品质的提升起到更好的指导作用，同时节省了人工。
附图说明
附图1是现有技术的工艺流程示意图；
附图2是本发明的工艺流程示意图；
附图3是甲醇精馏塔的结构示意图；
附图4是锯齿形分离促进单元的俯视图；
附图5是回流分布器和进料分布器的结构示意图；
附图6是液体提馏过滤盘的上层结构示意图；
附图7是液体提馏过滤盘的下层结构示意图；
附图8是实施例2的工艺流程示意图；
附图9是碳酸二甲酯的检测流程示意图；
附图10是碳酸二甲酯的具体检测连接图；
附图11是泄压器的侧面结构示意图；
附图12是泄压器的另一种结构的侧面结构示意图；
附图13是泄压器的第三种结构的侧面结构示意图；
上图中：反应精馏塔1、加压精馏塔2、甲醇精馏塔3、塔顶冷凝器4、精馏塔再沸器6、加压精馏塔再沸器7、甲醇精馏塔再沸器8、碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料9、反应精馏塔碳酸二甲酯与甲醇共沸物10、20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分11、粗丙二醇12、粗碳酸二甲酯13、粗甲醇14、甲醇精馏塔碳酸二甲酯与甲醇共沸物15、精馏热泵16、反应精馏塔进料预热器18、甲醇精馏塔冷凝器17、进料预热器18、换热后的碳酸二甲酯、甲醇、甲醇碱金属混合液19、甲醇精馏塔顶碳酸二甲酯与甲醇共沸物20、碳酸二甲酯精制塔21、在线同步检测仪22、碳酸二甲酯储存罐23、计算机24、物料泵25、全自动进样装置26、气相色谱仪27、泄压器28、色谱小屋a、主回路b、旁路管线c；回流分布器3.1、多组锯齿形分离促进单元3.2、进料分布器3.3、液体提馏过滤盘3.4；大圆孔3.1.1、小圆孔3.1.2、引导条3.4.1、承液盘3.4.2、多个引流槽3.4.3；进液口28.1、出液口28.2、喇叭形状的主体28.3、引导槽28.4、延长管28.5、反洗入口28.6、连通管28.7、反洗出口28.8。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：参照附图2-11，本发明提到的一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的方法，包括以下步骤，以下按质量百分比：
a)碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料9经换热器18后进入反应精馏塔1进行初步反应分馏，反应生成的丙二醇12自塔釜底部排出去丙二醇精制塔，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物自塔顶冷凝器4冷凝后一部分回流至反应精馏塔1，一部分共沸物10进入加压精馏塔2进行加压精馏；
b)加压精馏塔2分离后，含量为99%的碳酸二甲酯重组分13自塔釜底部排出进入碳酸二甲酯精馏塔，20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分11进入甲醇精馏塔3精馏；
c)甲醇精馏塔3中回收含量为99%的塔釜底部的粗甲醇14再利用，塔顶气相20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的共沸组成经过精馏热泵16升温加压后作为甲醇精馏塔3的再沸器8的热源，再沸器8排出的共沸物分别经反应精馏塔进料预热器18和冷凝器17冷却，冷却后的共沸物分两路，一路去甲醇精馏塔3做回流液，一路去后续反应单元。
参照附图3，本发明的甲醇精馏塔3由上到下依次是回流分布器3.1、多组锯齿形分离促进单元3.2、进料分布器3.3、液体提馏过滤盘3.4，20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分11通过进料分布器3.3进入甲醇精馏塔3内腔，气相向上经过多组锯齿形分离促进单元3.2，并通过精馏热泵16升温加压后作为甲醇精馏塔3的再沸器8的热源；甲醇14液体向下经过液体提馏过滤盘3.4后回收利用；
另外，碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料的为现有常规技术，甲醇碱催化剂可以采用KOH、NaOH、KNO3或K2CO3，也是现有的常规技术，不再详述。
优选的，上述的反应精馏塔1的操作压力为103-120KPa，操作温度为336-350K，回流比为2.2-3.0；所述的加压精馏塔2段操作压力为0.6-0.9MPa，操作温度为400-450K，回流比为1.0-1.5；所述的甲醇精馏塔3段操作压力为110-130KPa，操作温度为336-363K，回流比为1.6-2.0；所述的精馏热泵16气体压缩比为1.5-4.0；压缩后的甲醇与碳酸二甲酯混合气操作温度为336-403K，操作压力为165-520KPa。
参照附图2和3，本发明提到的一种碳酸二甲酯装置节能降耗的装置，包括反应精馏塔1、加压精馏塔2、甲醇精馏塔3、塔顶冷凝器4、精馏塔再沸器6、加压精馏塔再沸器7、甲醇精馏塔再沸器8、精馏热泵16、反应精馏塔进料预热器18、甲醇精馏塔冷凝器17、进料预热器18，所述反应精馏塔1的顶部连接塔顶冷凝器4，下部连接精馏塔再沸器6，进料口设置在中部，出料口通过塔顶冷凝器4连接到加压精馏塔2的中部，所述加压精馏塔2的下侧设有加压精馏塔再沸器7，加压精馏塔2的顶部连接到精馏塔再沸器6，通过精馏塔再沸器6后，一路进入甲醇精馏塔3的中部，一路回流到加压精馏塔2，加压精馏塔2的底部排出粗碳酸二甲酯13；
所述甲醇精馏塔3的顶部连接精馏热泵16，底部排出粗甲醇14，下侧设有甲醇精馏塔再沸器8，甲醇精馏塔顶碳酸二甲酯与甲醇共沸物20通过精馏热泵16连接到甲醇精馏塔再沸器8，对甲醇精馏塔再沸器8进行加热后，再连接到进料预热器18，对进料预热器18加热后再连接甲醇精馏塔冷凝器17，冷凝后一路回流到甲醇精馏塔3的上部，一路去后续反应单元。
参照附图3，本发明的甲醇精馏塔3由上到下依次是回流分布器3.1、多组锯齿形分离促进单元3.2、进料分布器3.3、液体提馏过滤盘3.4，20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分11通过进料分布器3.3进入甲醇精馏塔3内腔，气相向上经过多组锯齿形分离促进单元3.2，并通过精馏热泵16升温加压后作为甲醇精馏塔3的再沸器8的热源；甲醇14液体向下经过液体提馏过滤盘3.4后回收利用。
参照附图5，本发明的回流分布器3.1由十字排列的直径为2.0mm的大圆孔3.1.1和规则排列的1.0mm小圆孔3.1.2组成，十字排列的直径为2.0mm的大圆孔3.1.1，其余部分为规则排列的1.0mm小圆孔3.1.2。
参照附图5，本发明的进料分布器3.3由十字排列的直径为3.0mm的大圆孔3.1.1和规则排列的1.5mm小圆孔3.1.2组成，十字排列的直径为3.0mm的大圆孔3.1.1的其余部分为规则排列的1.5mm小圆孔3.1.2。
参照附图4，本发明的锯齿形分离促进单元3.2采用与水平方向的倾角为30°的锯齿形分离促进单元，分离促进单元的高度为10mm，孔隙率为90%，所述的分离促进单元的高径比为1:8；所述的菱形分离促进单元采用陶瓷制成，由多片锯齿形陶瓷片平行连接而成。
参照附图6和7，本发明的每个液体提馏过滤盘3.4由多个引导条3.4.1、承液盘3.4.2、多个引流槽3.4.3组成两层结构，且每个引导条3.4.1的表面设有多个小孔，两个引导条3.4.1之间为引流槽3.4.3，且引流槽3.4.3的两侧分别连接引导条3.4.1，下层的引流槽3.4.3与上层的承液盘3.4.2相对应，下层的承液盘3.4.2与上层的引流槽3.4.3相对应。
液体提馏过滤盘的上层设有三个承液盘3.4.2和两个引流槽3.4.3，下层设有两个承液盘3.4.2和一个引流槽3.4.3，且下层的引流槽3.4.3与上层的承液盘3.4.2相对应，下层的承液盘3.4.2与上层的引流槽3.4.3相对应。
另外，关于能耗方面，本发明以年产2万吨碳酸二甲酯装置的流程模拟计算结果为例进行叙述节能降耗的数据：
该装置年操作时间8000小时，反应精馏塔1进料量为10t/h，三塔的操作参数为：
反应精馏塔1操作压力为110KPa，塔顶温度为333K，塔釜温度为343K。
加压精馏塔2操作压力为0.7MPa，塔顶温度为403K，塔釜温度为434K。
甲醇精馏塔3操作压力为120KPa，塔顶温度为340K，塔釜温度为350K。
表1为每生产1吨碳酸二甲酯公用工程消耗
表1
表2为本发明模拟流程单吨碳酸二甲酯公用工程消耗
表2
本发明与现有工艺能耗比较见表3
表3
通过表3我们可以看出，通过精馏热泵压缩甲醇精馏塔顶的碳酸二甲酯与甲醇混合气，提高塔顶气的压力和温度后作为塔釜再沸器的热源，可以充分利用塔顶气的冷凝潜热，公用工程能耗降低20.2%。
按照每千瓦时电0.8元，每吨1.0MPa蒸汽140元，每吨循环水0.33元的成本来计算
现用工艺每生产1吨碳酸二甲酯的公用工程成本为：
59.5*0.8+624.9*0.33+7*140=1233.817元
本发明工艺每生产1吨碳酸二甲酯的公用工程成本为：
419*0.8+271*0.33+4.5*140=1054.63
采用本发明工艺每吨碳酸二甲酯的能耗成本降低1233.817-1054.63=179.187元。
按照实例中每年20000吨碳酸二甲酯的产能计算，则可以节省费用为358.374万元。
实施例2：本发明提到的一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的方法，与实施例1不同之处在于：增加了在线连续检测分析装置及方法，具体装置包括以下：
在加压精馏塔2排出的碳酸二甲酯粗品送入碳酸二甲酯精制塔21，碳酸二甲酯精制塔21的底部排出高纯度的碳酸二甲酯，顶部排出的轻质组分再送入加压精馏塔2中继续循环；另外，生产的高纯度的碳酸二甲酯被送入在线同步检测仪22中，经过在线同步检测仪22的在线质量检测之后，送入碳酸二甲酯储存罐23中。
其中，在线同步检测仪包括产品物料循环回路单元、待测样品自动置换进样单元、自动启停和样品分析单元、数据自动采集批处理程序、结果自动修正和生成单元，精馏后的碳酸二甲酯通过待测样品自动置换进样单元进入自动启停和样品分析单元，被检测分析后，数据自动采集批处理程序将获取的数据送入结果自动修正和生成单元，实现监控过程的全自动无人值守运行。
具体的在线连续检测步骤如下：
精馏后的碳酸二甲酯（DMC）从物料泵25经不锈钢管线输送到在线同步检测仪22中的色谱小屋a中，工艺管线为主回路b，由旁路管线c进入色谱小屋a内，色谱小屋a内设有气相色谱仪27和全自动进样装置26，气相色谱仪27的前端安装全自动进样装置26和泄压器28，物料实时由旁路管线c流经进样装置，起到置换冲洗的作用，保证所采取物料的代表性。
全自动液体进样装置与气相色谱仪进行联动，并在气相色谱仪工作站编订批处理程序，实现分析周期与采样时间对应。气动全自动进样装置的采样动作与色谱仪谱图的开始采集时间关联，这样每次进样后色谱仪自动开始采集谱图信息。谱图采集结束后，由批处理程序自动加载分析方法并进行谱峰的定性定量处理。然后转换成通用office或pdf文件保存在计算机24的指定位置，可以实现远程客户访问。
全自动进样装置26可以采用电磁阀或智能电磁阀，通过间隔一段时间来开启和关闭电磁阀，进而实现连续定时采集液体样品；泄压器28采用喇叭口形状的泄压器，并且泄压器包括进液口28.1、出液口28.2、喇叭形状的主体28.3、引导槽28.4，在喇叭口形状的主体28.3的内壁均匀的布有V形的引导槽28.4，将进液口28.1采集的液体通过喇叭口形状的主体28.3和V形的引导槽28.4泄压，并通过出液口28.2送入后续的气相色谱仪27。而气相色谱仪27对采集的液体样品进行色谱分析，实现自动检测的功能，改变了现有的碳酸二甲酯采用人工抽查的方式，产品监控频率大大提高，降低人工成本。
现有的传统样品取样分析模式，整个分析过程包括取样、分析、结果报出环节共耗时60-70分钟。采用自动监控模式后，分析周期用时可以缩短一半以上，结果数据为连续产生，有利于装置及时做出调整，对于产品品质的提升起到更好的指导作用。
传统监控模式中一般情况取样、样品准备、结果处理等过程需要1-2名人员的全程参与，如果达到在线监测的效果则节省了约8个人员的全额工作量。本发明能够将原有的分析周期大幅的缩短，且可以实现长时间的自动化运行。
实施例3：参照附图12，与实施例2不同之处仅在于，采用的泄压器28还增设有延长管28.5，所述的延长管28.5为扁平的密闭管，一端与喇叭口形状的主体28.3连通，另一端连通到气相色谱仪，这样的优点是，泄压后的液体，再经过扁平的密闭管，更加平稳的进入气相色谱仪，使本发明的连续测量分析更加准确。
实施例4，参照附图13，与实施例3不同之处在于：在泄压器28上增设有反洗入口28.6、连通管28.7、反洗出口28.8，在延长管28.5的下侧安设有反洗入口28.6，所述进液口28.1通过连通管28.7连接到电磁阀26，在连通管28.7的下侧设有反洗出口28.8，这样，在本装置需要检修时，关闭电磁阀26和延长管28.5右端的气相色谱仪的入口，然后，打开反洗入口28.6和反洗出口28.8的阀门，通过泵入纯净水将泄压器清洗干净，从而使每一次的检测都更加准确，不会避免由于产品的沉淀导致数据不准的问题。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (2)

1.一种用于碳酸二甲酯装置节能降耗的方法，其特征是包括以下步骤，以下按质量百分比：
a)碳酸丙烯酯、甲醇与甲醇碱催化剂混合物料（9）经换热器（18）后进入反应精馏塔（1）进行初步反应分馏，反应生成的丙二醇（12）自塔釜底部排出去丙二醇精制塔，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物自塔顶冷凝器（4）冷凝后一部分回流至反应精馏塔（1），一部分共沸物（10）进入加压精馏塔（2）进行加压精馏；
b)加压精馏塔（2）分离后，含量为99%的碳酸二甲酯重组分（13）自塔釜底部排出进入碳酸二甲酯精馏塔，20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分（11）进入甲醇精馏塔（3）精馏；
c)甲醇精馏塔（3）中回收含量为99%的塔釜底部的粗甲醇（14）再利用，塔顶气相20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的共沸组成经过精馏热泵（16）升温加压后作为甲醇精馏塔（3）的再沸器（8）的热源，再沸器（8）排出的共沸物分别经反应精馏塔进料预热器（18）和冷凝器（17）冷却，冷却后的共沸物分两路，一路去甲醇精馏塔（3）做回流液，一路去后续反应单元；
所述的甲醇精馏塔（3）由上到下依次是回流分布器（3.1）、多组锯齿形分离促进单元（3.2）、进料分布器（3.3）、液体提馏过滤盘（3.4），20%的碳酸二甲酯与80%的甲醇的轻组分（11）通过进料分布器（3.3）进入甲醇精馏塔（3）内腔，气相向上经过多组锯齿形分离促进单元（3.2），并通过精馏热泵（16）升温加压后作为甲醇精馏塔（3）的再沸器（8）的热源；甲醇（14）液体向下经过液体提馏过滤盘（3.4）后回收利用。
2.根据权利要求1所述的用于碳酸二甲酯装置节能降耗的方法，其特征是：所述的反应精馏塔（1）的操作压力为103-120KPa，操作温度为336-350K，回流比为2.2-3.0；
所述的加压精馏塔（2）段操作压力为0.6-0.9MPa，操作温度为400-450K，回流比为1.0-1.5；
所述的甲醇精馏塔（3）段操作压力为110-130KPa，操作温度为336-363K，回流比为1.6-2.0；
所述的精馏热泵（16）气体压缩比为1.5-4.0；压缩后的甲醇与碳酸二甲酯混合气操作温度为336-403K，操作压力为165-520KPa。
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107353206B (zh) * 2017-08-21 2020-11-10 中石化上海工程有限公司 一种酯交换催化剂可循环使用的碳酸二甲酯的生产方法及其系统
KR102308606B1 (ko) * 2017-08-25 2021-10-06 주식회사 엘지화학 비점 차이가 작은 혼합물의 분리 정제 방법
CN107596718B (zh) * 2017-10-20 2019-08-20 新中天环保股份有限公司 一种回收有机溶剂的节能精馏系统
CN109999526A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 安徽华尔泰化工股份有限公司 一种节能型甲醇精馏工艺
CN110845334B (zh) * 2019-11-15 2022-04-22 胜华新能源科技(东营)有限公司 用碳酸二甲酯和乙醇生产电池级碳酸甲乙酯的装置及方法
CN111170863A (zh) * 2020-03-16 2020-05-19 天津市新天进科技开发有限公司 采用四塔热集成进行碳酸二甲酯纯化的节能工艺方法和装置
CN113087695A (zh) * 2021-03-31 2021-07-09 武汉大学 一种制备脂肪族聚碳酸酯单体的快速节能一体化方法
CN113979840B (zh) * 2021-11-29 2023-06-20 中国成达工程有限公司 甲醇与碳酸二甲酯及苯酚分离的三塔差压热耦合精馏方法
CN115006862B (zh) * 2022-06-15 2023-10-17 浙江卫星能源有限公司 一种节能的高纯度正丁醇提取系统及方法
CN115518403A (zh) * 2022-10-13 2022-12-27 山东海科新源材料科技股份有限公司 一种酯交换法合成碳酸二甲酯的装置及方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5762668A (en) * 1996-07-24 1998-06-09 Glitsch, Inc. Apparatus and method for deentrainment in a chemical process tower
CN1271721A (zh) * 2000-04-17 2000-11-01 铜陵有色金泰化工有限责任公司精细化工厂 一种加压分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的方法
JP2004323384A (ja) * 2003-04-22 2004-11-18 Mitsubishi Gas Chem Co Inc ジアリールカーボネートの連続的製造方法
TW200738601A (en) * 2005-12-27 2007-10-16 Asahi Kasei Chemicals Corp Industrial process for production of dialkyl carbonate and diol
CN101357890B (zh) * 2008-09-17 2011-06-01 西安交通大学 采用热泵技术的碳酸二甲酯合成与精制工艺及其装置
CN102218293A (zh) * 2010-04-14 2011-10-19 中国科学院金属研究所 碳化硅泡沫陶瓷波纹规整填料及其制备方法和应用
BR112013004718B1 (pt) * 2010-09-01 2019-02-26 Huntsman Petrochemical Llc "métodos de produzir um cabonato e um carbamato."
WO2013083618A1 (de) * 2011-12-05 2013-06-13 Basf Se Verfahren zur gewinnung eines dialkylcarbonats und eines alkylenglykols
CN202410677U (zh) * 2011-12-09 2012-09-05 刘裕秋 一种泡沫陶瓷规整波纹填料
CN103626656A (zh) * 2012-08-27 2014-03-12 亚申科技研发中心（上海）有限公司 热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置
CN103641721B (zh) * 2013-12-18 2015-06-03 福州大学 一种碳酸二甲酯生产和分离的节能工艺
CN203999448U (zh) * 2014-07-09 2014-12-10 屈强好 碳酸二甲酯产品连续精馏的单塔热量回收装置
CN204564160U (zh) * 2015-04-16 2015-08-19 刘裕秋 搭片式陶瓷规整波纹填料

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