CN219963992U - 一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，包括萃取塔、萃取罐、精馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔，所述萃取罐设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，所述萃取塔设有丙烯酸甲酯混合物进料口和纯水进料口，所述萃取塔的塔顶通过管道与萃取罐的水相区连通，所述萃取塔的塔底和萃取罐的水相区通过管道与精馏塔的入口连通，所述精馏塔设置甲醇采出口和废水排出口；所述萃取罐的油相区通过管道与萃取精馏塔的塔进口连通，所述萃取精馏塔还设有萃取剂进料口，所述萃取剂精馏塔的塔底通过管道与萃取剂回收塔连通。本实用新型用于丙烯酸甲酯的分离提纯，纯度可达99.5%，具有简单、高效、经济效益显著等特点。
Description
技术领域
本实用新型属于能源化工技术领域，尤其涉及丙烯酸甲酯产品的分离提纯精制工艺装置。
背景技术
丙烯酸甲酯是合成聚合物的单体，主要用作腈纶第二单体，和苯乙烯、醋酸乙烯等的共聚物广泛用于涂料、粘合剂等行业。丙酸甲酯用作硝酸纤维素、硝基喷漆、涂料、清漆等的溶剂，也可用作香料及调味品的溶剂，还用作有机合成中间体。目前生产丙酸甲酯、丙烯酸甲酯的工艺路线主要为：
（1）用于生产丙酸甲酯主要为丙酸和甲醇进行酯化反应；
（2）用于生产丙烯酸甲酯主要为乙炔法/丙烯晴水解/丙烯氧化法等方式进行；
上述生产工艺流程均不涉及丙酸甲酯和丙烯酸甲酯的分离，故工艺路线发生变化后，丙烯酸甲酯和丙酸甲酯无有效手段提纯。
而另一种工艺路线可通过将乙酸甲酯、甲醛为原料进行缩醛反应，制得丙烯酸甲酯；然而通过这种方法得到的丙烯酸甲酯中含有少量丙酸甲酯，需要进行提纯处理。现有技术中，一般需经过精馏过程对其进行精馏处理，从而提高其单体纯度。然而常规的精馏方法是直接将纯度较低的丙烯酸甲酯进行精馏得到较高浓度丙烯酸甲酯产品，现有技术方法在精馏过程中无法有效蒸出丙酸甲酯从而提高产品丙烯酸甲酯浓度，从而无法达到使用要求及国标要求。
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本实用新型的目的是提供一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，能高效快速的将丙烯酸甲酯产品中的丙酸甲酯进行分离。
技术方案：为了解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，包括萃取塔、萃取罐、精馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔，所述萃取罐设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，其中：所述萃取塔设有丙烯酸甲酯混合物进料口和纯水进料口，所述萃取塔的塔顶通过管道与萃取罐的水相区连通，所述萃取塔的塔底和萃取罐的水相区通过管道与精馏塔的入口连通，所述精馏塔设置甲醇采出口和废水排出口；所述萃取罐的油相区通过管道与萃取精馏塔的塔进口连通，所述萃取精馏塔还设有萃取剂进料口，所述萃取剂精馏塔的塔底通过管道与萃取剂回收塔连通，所述萃取剂回收塔的塔底与萃取剂进料口循环连接。
作为优选，所述萃取剂回收塔的塔顶通过管道还链接有精制塔。
作为优选，所述精馏塔的塔顶部设有塔顶冷凝器和回流罐。
作为优选，所述萃取精馏塔的塔顶设有塔顶冷凝器和回流泵，萃取精馏塔的塔釜还设有再沸器。
有益效果：与现有技术相比，本实用新型通过在萃取精馏塔之前设置以水作为萃取剂的萃取塔对丙烯酸甲酯中的存在少量的水进行预分离，并基于萃取罐将塔顶的分离得到的丙烯酸甲酯-丙酸甲酯-水的混合物进行水相和油相的再次分离，进而得到回收甲醇，大大提高了丙烯酸甲酯的产品浓度，可达99.5%的浓度。本实用新型工艺装置用于丙烯酸甲酯的分离提纯，具有简单、高效、经济效益显著等特点。
附图说明
图1为本实用新型所述丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置的结构示意图。
其中，萃取塔1、萃取罐2、精馏塔3、萃取精馏塔4、萃取剂回收塔5、精制塔6。
实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
通过将乙酸甲酯、甲醛为原料进行缩醛反应，制得的丙烯酸甲酯产品中，含有少量的丙酸甲酯，得到的丙烯酸甲酯产品主要包含以下成分：甲醇0.5-1%，丙烯酸甲酯96-98%，丙酸甲酯0.5-2%，常规精馏分离技术难以达到国标要求。如图1所示，基于本实用新型所述丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置对缩醛反应制备得到丙烯酸甲酯产品进行分离提纯的方法如下：
首先，将丙烯酸甲酯、丙酸甲酯和甲醇混合物，用水作为萃取剂，送入萃取塔内进行萃取分离分相，塔顶得到的丙烯酸甲酯-丙酸甲酯-水进入萃取罐的水相区，在萃取罐溢流板的作用下，上层的主要含丙酸甲酯的油相（含少量杂质）进入油相区；而下层的甲醇和少量的水及丙烯酸甲酯（有机酸）进入水相，并与来自萃取塔底部主要含水-甲醇的水相组份一起送入精馏塔。
水相送入精馏塔后，通过精馏回收甲醇和丙烯酸甲酯。
接着，含有丙烯酸甲酯的油相混合物送萃取精馏塔，加入萃取剂用萃取精馏方式实现精馏分离，塔顶得到丙烯酸甲酯、丙酸甲酯、甲醇的共沸物（采出），塔底为丙烯酸甲酯和萃取剂的混合物，萃取精馏塔压力-0.09-0.1MPa。
丙烯酸甲酯和萃取剂送进萃取剂回收塔进行解析，实现萃取剂回收，塔顶得到丙烯酸甲酯，塔底得到萃取剂，萃取剂循环使用。其中：萃取剂回收塔操作压力-0.09~0.1MPa，萃取剂可采用N-甲基吡咯烷酮或醋酸丁酯，按照萃取剂：原料=4：1，回流比1：1，萃取精馏塔釜温130-135℃操作，常压操作；在萃取剂回收塔解析后，塔顶采出组分为丙烯酸甲酯≥99.5%，丙酸甲酯≤0.5%，符合国标99.5%的指标。
其中，萃取剂回收塔顶丙烯酸甲酯送精制塔进一步分离，塔顶得到丙烯酸甲酯，塔底为重组分物质，最终得到99.5%以上。
本实用新型工艺装置中，取一定量的丙烯酸甲酯原料加入到萃取塔用水进行萃取，萃取出来的塔顶物料进入萃取罐进行分相，水相（易溶水物质）进精馏塔精馏，进行回收甲醇；油相与萃取剂按一定比例进入萃取精馏塔进行萃取精馏，塔釜升温维持一定温度，塔顶采出丙酸甲酯及丙烯酸甲酯，塔釜采出丙烯酸甲酯和萃取剂进入萃取剂回收塔；萃取剂回收塔升温至萃取剂沸点附近进行解析，塔釜采出萃取剂冷却后回萃取精馏塔循环使用，塔顶采出丙烯酸甲酯进入精制塔进行精制；精制过程中，塔顶采出为丙烯酸甲酯，塔釜采出为重组分外送。精馏效果中间过程连续取样，萃取剂的选择性等数据经气相色谱/液相色谱分析获得。
Claims (4)
1.一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，其特征在于：包括萃取塔、萃取罐、精馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔，所述萃取罐设有溢流板并将罐内空间分为水相区和油相区，其中：所述萃取塔设有丙烯酸甲酯混合物进料口和纯水进料口，所述萃取塔的塔顶通过管道与萃取罐的水相区连通，所述萃取塔的塔底和萃取罐的水相区通过管道与精馏塔的入口连通，所述精馏塔设置甲醇采出口和废水排出口；所述萃取罐的油相区通过管道与萃取精馏塔的塔进口连通，所述萃取精馏塔还设有萃取剂进料口，所述萃取剂精馏塔的塔底通过管道与萃取剂回收塔连通，所述萃取剂回收塔的塔底与萃取剂进料口循环连接。
2.根据权利要求1所述丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，其特征在于：所述萃取剂回收塔的塔顶通过管道还链接有精制塔。
3.根据权利要求1所述丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，其特征在于：所述精馏塔的塔顶部设有塔顶冷凝器和回流罐。
4.根据权利要求1所述丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置，其特征在于：所述萃取精馏塔的塔顶设有塔顶冷凝器和回流泵，萃取精馏塔的塔釜还设有再沸器。
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