CN100357250C - 乙酸乙酯脱水提纯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙酸乙酯脱水提纯的方法，包括：将温度为75℃～78℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为6～11∶1，其余油相回收；将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为1～5∶1，其余乙酸乙酯为成品；本发明减少了设备投资费，操作费，使能耗下降。

Description

乙酸乙酯脱水提纯的方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的提纯方法，特别涉及一种乙酸乙酯脱水提纯的方法。
背景技术
乙酸乙酯是一种重要的化工原料，在香料、医药及油漆工业中有着广泛的应用。工业上生产醋酸乙酯是以乙酸和乙醇为原料，浓硫酸为催化剂在反应釜中进行的。在提纯醋酸乙酯的过程中，由于产物水和乙醇能与醋酸乙酯形成二元和三元恒沸物，常温下也部分互溶，给醋酸乙酯的提纯带来了很大的困难。目前工业上主要是利用醋酸乙酯-乙醇-水的恒沸组成与常温下互溶度的差别，进行循环精馏-冷凝-回流脱水，该方法主要包括两个部分，第一部分为乙酸、乙醇在反应器中合成乙酸乙酯，第二部分为从生成的酯、醇和水的混合物中经过三级精馏分离出浓度在99％以上的乙酸乙酯。第二部分是一个典型的化工分离过程。在此过程中，利用乙酸乙酯与水部分互溶的性质，在分层器中让酯相回流脱水，水相送到回收塔，逐步把恒沸精馏的塔顶恒沸物(采出的酯、水、醇)中的水除去，使酯的纯度不断提高。因恒沸组成的含水量与常温下部分互溶的含水量相差较小，使回流酯的带水能力很差，导致酯化塔和脱水塔的回流比很大，使醋酸乙酯的生产能耗很高。
邱学青、蔡进团等人研究通过添加促进剂影响酯-水二元体系互溶度而改变三元组分的液-液平衡，达到常温下分出水，提纯醋酸乙酯的目的，并提出了工业生产醋酸乙酯的一种节能的分离方法。该方法在上述三级精馏分离方法的基础上增加了一套萃取装置和促进剂回收装置，使得从酯化塔出来的粗酯，先经促进剂脱水处理后，一部分回流酯化塔，其余输送到脱水塔。
上述工艺流程的缺点在于：受乙酸乙酯带水量制约，酯化塔现有回流比偏高，造成装置能耗较高，工艺流程设计存在不合理之处。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了乙酸乙酯脱水提纯的方法，通过精馏塔即可同时完成乙酸乙酯的脱水和精制除酸，分离出高纯度的乙酸乙酯，明显的降低能耗。
本发明的乙酸乙酯脱水提纯的方法包括如下步骤：
(1)将温度为75℃～78℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；
(2)三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；
(3)将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为6～11∶1，其余油相回收；
(4)将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为1～5∶1，其余乙酸乙酯为成品。
本发明的优选方案：所述精馏塔中，塔内压力为1.0am～1.3am，塔顶温度为70℃～78℃，塔中温度为80℃～87℃，塔底温度为83℃～90℃。
本发明通过流程耦合对相应的精馏过程进行集成改进，采用带中段抽出的复杂精馏塔耦合了目前工艺中的脱水塔、成品精馏塔，使得废水及轻组分从塔顶采出，含部分醋酸的塔底重料从塔底排出，乙酸乙酯成品从塔中采出。本发明将脱水塔、成品塔两套设备耦合集成，比传统工艺使用的设备更简化，从根本上提高了分离效率、减少了设备投资以及降低了操作费用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明将脱水塔和成品塔耦合集成，达到了过程强化，流程精简的目的，减少了设备投资费，操作费。
(2)本发明的方法可以在原装置的基础上进行改造，适合于现有的常规用乙醇、乙酸酯化合成乙酸乙酯的生产流程改造。
(3)本发明的方法使能耗下降46％，设备投资费用减少25％，按年产2万吨乙酸乙酯计，每年可节省操作费用120万元，经济效益较显著。
附图说明
图1为本发明乙酸乙酯脱水精制的方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示，粗乙酸乙酯从精馏塔1的中部进入精馏塔，经过精馏塔精馏后，精馏塔顶部头油通过回流泵4抽出，经分液罐3冷凝后分相，得到水和油相，水从分液罐中排出，油相的一部分通过管道回流到精馏塔，另一部分回收。精馏塔底部的废液的一部分通过恒沸器2处理后回到精馏塔，另一部分回收。精馏塔塔中为乙酸乙酯，其一部分经过回流泵5回流至精馏塔，另一部分为成品。
实施例1
(1)将温度为75℃，含有0.012％(重量)的乙酸、1.17％(重量)的水、1.86％(重量)的乙醇、96.95％(重量)的乙酸乙酯的粗酯以3150kg/h的流量进入精馏塔中部，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；
(2)三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；
(3)将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为6∶1，其余油相回收；
(4)将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为1∶1，其余乙酸乙酯为成品。
精馏塔中，塔内压力为1.0am，塔顶温度为70℃，塔中温度为80℃，塔底温度为83℃。
分离后各组分含量如下表所示：
Figure C20061003304800061
上述分离过程中的能耗如下表所示：
                       项目     负荷(kw)
公用设施     精馏塔再沸器负荷     671.9
    精馏塔冷凝器负荷     400.1
    总负荷kw     1082.0
    能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     1222.3
    传统工艺生产能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     2300
乙酸乙酯的脱水提纯的能耗从2300KJ/Kg降到1222.3KJ/Kg。
实施例2
(1)将温度为78℃，含有0.012％(重量)的乙酸、1.17％(重量)的水、1.86％(重量)的乙醇、96.95％(重量)的乙酸乙酯的粗酯以3150kg/h的流量进入精馏塔中部，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；
(2)三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；
(3)将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为8∶1，其余油相回收；
(4)将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为5∶1，其余乙酸乙酯为成品。
精馏塔中，塔内压力为1.1am，塔顶温度为78℃，塔中温度为85℃，塔底温度为90℃。
分离后各组分含量如下表所示：
上述分离过程中的能耗如下表所示：
                           项目     负荷(kw)
公用设施     精馏塔再沸器负荷     680.9
    精馏塔冷凝器负荷     406.1
    总负荷kw     1071.0
    能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     1226.3
    传统工艺生产能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     2300
乙酸乙酯的脱水提纯的能耗从2300KJ/Kg降到1226.3KJ/Kg。
实施例3
(1)将温度为76℃，含有0.012％(重量)的乙酸、1.17％(重量)的水、1.86％(重量)的乙醇、96.95％(重量)的乙酸乙酯的粗酯以3150kg/h的流量进入精馏塔中部，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；
(2)三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；
(3)将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为11∶1，其余油相回收；
(4)将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为3∶1，其余乙酸乙酯为成品。
精馏塔中，塔内压力为1.3am，塔顶温度为75℃，塔中温度为87℃，塔底温度为85℃。
分离后各组分含量如下表所示：
Figure C20061003304800081
上述分离过程中的能耗如下表所示：
                        项目     负荷(kw)
公用设施     精馏塔再沸器负荷     681.9
    精馏塔冷凝器负荷     405.1
    总负荷kw     1087.0
    能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     1242.3
    传统工艺生产能耗(KJ/Kg乙酸乙酯)     2300
乙酸乙酯的脱水提纯的能耗从2300KJ/Kg降到1242.3KJ/Kg，能耗降低46％。

Claims (2)

1、一种乙酸乙酯脱水提纯的方法，包括如下步骤：
(1)将温度为75℃～78℃，含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内，形成乙醇、水和乙酸乙酯三元共沸物；
(2)三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油，塔底得到含有乙酸的残留液，塔中得到乙酸乙酯；
(3)将残留液从塔底排出；将头油从塔顶抽出，冷凝后，进行分相处理，得到水和油相，将水排出，部分油相回流，回流比为6～11∶1，其余油相回收；
(4)将塔中得到的乙酸乙酯冷却，部分回流，其回流比为1～5∶1，其余乙酸乙酯为成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述精馏塔中，塔内压力为1.0am～1.3am，塔顶温度为70℃～78℃，塔中温度为80℃～87℃，塔底温度为83℃～90℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101148407B (zh) * 2007-10-16 2010-04-14 南京师范大学 连续侧线出料法提取酮康唑生产中乙酸乙酯的方法
CN106693429A (zh) * 2016-05-20 2017-05-24 百川化工(如皋)有限公司 一种乙酸乙酯生产水的处理系统及方法
CN108358754B (zh) * 2018-04-03 2024-02-27 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统
CN109096066B (zh) * 2018-09-29 2021-07-30 天津科林泰克科技有限公司 一种脱除并回收涂料废水中乙二醇丁醚的方法及装置
CN112299999B (zh) * 2020-11-13 2021-07-13 南京化学试剂股份有限公司 一种高纯乙酸乙酯的精制方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156718A (zh) * 1996-12-18 1997-08-13 中国科学院成都有机化学研究所 分离乙酸乙酯的恒沸剂及恒沸蒸馏流程
CN1210851A (zh) * 1997-09-08 1999-03-17 中国科学院成都有机化学研究所 一种提纯乙酸乙酯的方法
JP2001139523A (ja) * 1999-11-18 2001-05-22 Daikin Ind Ltd カルボン酸エステル類の精製方法
CN1616398A (zh) * 2004-09-14 2005-05-18 上海吴泾化工有限公司 生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺
CN1696104A (zh) * 2005-04-27 2005-11-16 上海吴泾化工有限公司 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制方法
WO2005110966A1 (en) * 2004-05-12 2005-11-24 Bp Chemicals Limited Process for the production of ethyl acetate
CN1706796A (zh) * 2005-04-25 2005-12-14 上海吴泾化工有限公司 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156718A (zh) * 1996-12-18 1997-08-13 中国科学院成都有机化学研究所 分离乙酸乙酯的恒沸剂及恒沸蒸馏流程
CN1210851A (zh) * 1997-09-08 1999-03-17 中国科学院成都有机化学研究所 一种提纯乙酸乙酯的方法
JP2001139523A (ja) * 1999-11-18 2001-05-22 Daikin Ind Ltd カルボン酸エステル類の精製方法
WO2005110966A1 (en) * 2004-05-12 2005-11-24 Bp Chemicals Limited Process for the production of ethyl acetate
CN1616398A (zh) * 2004-09-14 2005-05-18 上海吴泾化工有限公司 生产乙酸乙酯酯化塔反应分离流程新工艺
CN1706796A (zh) * 2005-04-25 2005-12-14 上海吴泾化工有限公司 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法
CN1696104A (zh) * 2005-04-27 2005-11-16 上海吴泾化工有限公司 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制方法

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