CN115028523A - 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 - Google Patents
一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115028523A CN115028523A CN202210672825.2A CN202210672825A CN115028523A CN 115028523 A CN115028523 A CN 115028523A CN 202210672825 A CN202210672825 A CN 202210672825A CN 115028523 A CN115028523 A CN 115028523A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- butanone
- rectifying tower
- atmospheric
- pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C45/84—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation by azeotropic distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明公开了一种用于丁酮脱水的变压‑非均相共沸精馏分离方法，具体步骤为：原料与层析器有机相的混合液经泵加压进入加压精馏塔的塔顶，塔底采出高纯度的丁酮，层析器水相进入常压精馏塔的塔顶，塔底采出高纯度的水，两塔的塔顶蒸汽接近操作压力下的共沸物组成；加压精馏塔的塔顶蒸汽经过常压精馏塔再沸器换热降温后，再与常压精馏塔的塔顶蒸汽混合进入冷凝器，得到的饱和液体进入层析器并分为有机相和水相。本发明提出的变压‑非均相共沸精馏分离方法解决了丁酮脱水的技术难题，具有工艺简单、节能经济、产品纯度和回收率高的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工行业的精馏分离领域，具体涉及一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法，并且在分离工艺中采用热集成最大限度减小能耗。
背景技术
丁酮是一种重要的有机溶剂，具有溶解性强、挥发度低的特点，也是制备医药、染料、洗涤剂、香料、抗氧化剂以及某些催化剂的中间体。另外，生物基丁酮还可用作汽油代替燃料。在丁酮的工业生产和使用过程中会产生大量丁酮和水混合物，有效分离回收这些混合物中的丁酮，不仅可以获得很大的经济效益，而且避免了资源浪费和环境污染。然而，丁酮与水能形成非均相最小共沸物，在常压下共沸组成为65mol%丁酮和35mol%水，分层后有机相组成为67.97mol%丁酮和32.03mol%水、水相组成为96.36mol%水和3.64mol%丁酮，普通精馏难以分离。
目前，关于丁酮脱水的技术已有部分报道。专利CN101830788A公布了一种变压精馏分离丁酮和水的方法，基于丁酮-水共沸物的压力敏感性，采用两个不同操作压力的精馏塔提纯丁酮；专利CN206473847U公布了一种差压精馏装置以及精馏系统，装置包括三个精馏塔，分别为第一常压精馏塔、加压精馏塔以及第二常压精馏塔，通过差压设置实现甲醇-丁酮-水体系的分离。专利CN102992985A公布了一种三塔变压精馏热集成分离回收丁酮的方法，涉及从甲醇-乙醇-丁酮-苯-水体系中利用共沸组成的压敏性分离回收丁酮。专利CN101328112A公布了一种错流液液萃取分离丁酮和水的方法，以多元醇为萃取剂，加入一定比例的原料与萃取剂，对丁酮和水的混合物进行两级错流液液萃取，萃余液为99.5%以上的丁酮，萃取相为萃取剂和水，萃取相经过减压塔脱水处理后，萃取剂可循环使用。专利CN101284770B公布了一种溶碱复合萃取精馏分离丁酮和水的方法，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，将其与丁酮和水原料液以一定比例加入萃取精馏塔，进行萃取精馏操作。专利CN103641700A公布了一种萃取精馏分离丁酮和水的方法，在常压下，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，采用间歇萃取精馏装置对丁酮和水进行分离；加入萃取剂后，首先进行全回流操作，然后在不同的回流比和温度下，依次由精馏塔顶采出丁酮、丁酮-水过渡段馏分、水和乙二醇-水过渡段馏分，最后循环利用萃取剂。
对于现有的丁酮脱水技术，变压精馏工艺的能耗仍然较高，经济性有待提高，而萃取精馏需要引入第三组分，不仅增加了精馏设备成本和能耗，还会影响产品质量。本发明利用变压-非均相共沸精馏技术实现丁酮-水混合物的分离，可以获得高纯度丁酮产品，无需任何夹带剂，同时具有回收率高、能耗低、工艺简单的特点。
发明内容
本发明利用丁酮-水非均相共沸物的压力敏感性，即当压力升高时，共沸物中丁酮含量减小，有机相的组分相对挥发度增大，提出了一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法。该方法采用层析器分离非均相共沸物、加压塔分离有机相和常压塔分离水相，结合了热集成技术，能够大大降低设备成本和能耗，可以克服现有技术的不足与局限性。
本发明的具体技术方案如下：
（1）原料经泵4加压后，自塔顶进入操作压力为3~7atm的加压精馏塔1，塔顶采出的蒸汽为常压精馏塔2的再沸器7提供热量后进入冷凝器3，冷凝液体进入层析器5，再沸器7的热源为温度为140~160℃的低压蒸汽；
（2）经层析器5分离后的非均相混合物中的有机相混合液与原料混合后经泵4加压后进入加压精馏塔1，水相自塔顶进入常压精馏塔2，塔顶蒸汽进入冷凝器3冷凝后进入层析器5；
（3）加压精馏塔1塔底设有再沸器6，加压精馏塔塔底采出丁酮；常压精馏塔2塔底采出水；
实现该方法的装置连接方式为：加压精馏塔1和常压精馏塔2分别进行丁酮、水的分离纯化操作，塔顶设有进料口，塔底设有出料管；加压精馏塔1塔顶与再沸器7之间、再沸器7与冷凝器3之间、常压精馏塔2塔顶与冷凝器3之间分别设有蒸汽管；冷凝器3与层析器5之间、层析器5与常压精馏塔2进料口之间均有管路连接；层析器5与加压精馏塔1进料口之间有管路连接，并在管路上设有进料泵4。
具体包括如下条件:
（1）加压精馏塔塔板数优选为10~30；
（2）常压精馏塔塔板板数优选为4~10；
（3） 加压精馏塔塔顶温度为108~139℃，塔釜温度为85~160℃；常压精馏塔塔顶温度为72~75℃，塔釜温度为95~105℃；
（4）原料组成为丁酮68~90mol%、水10~32mol%；
（5）加压精馏塔塔顶压力为3~7atm，常压精馏塔为1atm；
（6）再沸器热源为低压蒸汽，温度优选为140~160℃；
（7）层析器温度为30~55℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）操作工艺简单，整个流程只有两个塔器，两塔之间设有层析器，丁酮-水的混合物经层析器分离为有机相和水相，有机相进入加压精馏塔后得到纯度99.99 mol%的丁酮，水相进入常压精馏塔后得到纯度99.99 mol%的水，整个过程不需要添加额外的夹带剂即可获得高纯度的产品。
（2）加压精馏塔采用的3~7atm低压蒸汽和两塔之间的层析器，都可有效降低加压精馏塔的塔径和理论板数，使设备成本降低；同时，从加压精馏塔1塔顶采出的蒸汽为常压精馏塔2的再沸器7提供热量后进入冷凝器3，冷凝液体再进入层析器5，这样的工艺设计正是结合了热集成技术，可大大降低能耗，降低操作成本。
附图说明
图1是变压-非均相共沸精馏分离装置示意图
其中：1-加压精馏塔；2-常压精馏塔；3-冷凝器；4-泵；5-层析器；6, 7-再沸器；8-原料；9，10，15-蒸汽；11-冷凝液；12-有机相；13-水相；14-回流液；16-丁酮；17-水。
具体实施方式
为便于理解本发明的技术方案，结合附图1对本发明作进一步说明。实施例1~实施例5中，原料处理量为500 kmol/h，组成为69.5 mol%丁酮和30.5 mol%水，丁酮脱水后纯度为99.99 mol%，回收率为99.99mol%。操作结果证实：（1）加压精馏塔操作压力的提高，大大降低了塔径和能耗。但是，压力最高不能超过7 atm，因为压力再高的话，再沸器的蒸汽类型就要改为高压蒸汽，高压蒸汽相比于低压蒸汽、中压蒸汽的价格更高，不经济。（2）非均相共沸精馏（即加压精馏塔与常压精馏塔之间设置层析器）比变压精馏能耗低。
实施例1：
表1 变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数（加压塔操作压力P=1atm）
实施例2：
表2 变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数（加压塔操作压力P=3atm）
对比实施例1和实施例2可发现，精馏塔1加压状态下的塔径以及整个工艺的热负荷比常压状态的要小，即加压可有效降低精馏塔的塔径以及整个工艺的热负荷。
实施例3：
表3 变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数（加压塔操作压力P=5atm）
实施例4
表4 变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数（加压塔操作压力P=7atm）
通过实施例2、实施例3及实施例4的对比发现，加压精馏塔操作压力的提高，大大降低了塔径和能耗。但是，压力最高不能超过7 atm，因为压力再高的话，再沸器的蒸汽类型就要改为高压蒸汽，高压蒸汽相比于低压蒸汽、中压蒸汽的价格更高，不经济。
实施例5
表5 变压非均相共沸精馏与变压精馏分离装置工艺参数对比（加压塔操作压力P=3atm）
由实施例5发现，采用了热集成技术的非均相共沸精馏（即加压精馏塔与常压精馏塔之间设置层析器）相比常规变压精馏，精馏塔的塔径和精馏塔的热负荷都有显著的降低，年度总成本也较低。
实施例6：
该实施例处理量为500 kmol/h，组成为90.0 mol%丁酮和10.0 mol%水，丁酮脱水后纯度为99.99 mol%，回收率为99.99 mol%，加压精馏塔操作压力为3atm，常压精馏塔操作压力 1atm时变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数状况。
表6 变压-非均相共沸精馏分离装置工艺参数（加压塔操作压力P=3atm）
Claims (4)
1.一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）原料经泵4加压后，自塔顶进入操作压力为3~7atm的加压精馏塔1，塔顶采出的蒸汽为常压精馏塔2的再沸器7提供热量后进入冷凝器3，冷凝液体进入层析器5，再沸器7的热源为温度为140~160℃的低压蒸汽；
（2）经层析器5分离后的非均相混合物中的有机相混合液与原料混合后经泵4加压后进入加压精馏塔1，水相自塔顶进入常压精馏塔2，塔顶蒸汽进入冷凝器冷凝后进入层析器5；
（3）加压精馏塔1塔底设有再沸器6，加压精馏塔塔底采出丁酮；常压精馏塔2塔底采出水；
实现该方法的装置连接方式为：加压精馏塔1和常压精馏塔2分别进行丁酮、水的分离纯化操作，塔顶设有进料口，塔底设有出料管；加压精馏塔1塔顶与再沸器7之间、再沸器7与冷凝器3之间、常压精馏塔2塔顶与冷凝器3之间分别设有蒸汽管；冷凝器3与层析器5之间、层析器5与常压精馏塔2进料口之间均有管路连接；层析器5与加压精馏塔1进料口之间有管路连接，并在管路上设有进料泵4。
2.根据权利要求1所述的一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法，其特征在于：加压精馏塔塔板数为10~30，塔顶温度为108~139℃；常压精馏塔塔板数为4~10，塔顶温度为72~75℃，操作压力为1atm；层析器温度为30~55℃。
3.根据权利要求1所述的一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法，其特征在于：原料组成为丁酮68~90mol%、水10~32mol%。
4.根据权利要求1所述的一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法，其特征在于：加压精馏塔塔底回收的丁酮纯度高于99.99mol%，常压精馏塔塔底回收的水的纯度高于99.99mol%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210672825.2A CN115028523A (zh) | 2022-06-15 | 2022-06-15 | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210672825.2A CN115028523A (zh) | 2022-06-15 | 2022-06-15 | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115028523A true CN115028523A (zh) | 2022-09-09 |
Family
ID=83125948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210672825.2A Withdrawn CN115028523A (zh) | 2022-06-15 | 2022-06-15 | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115028523A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110963885A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 沈阳化工大学 | 一种利用萃取精馏分离丁酮-乙醇共沸物系的方法 |
-
2022
- 2022-06-15 CN CN202210672825.2A patent/CN115028523A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110963885A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-07 | 沈阳化工大学 | 一种利用萃取精馏分离丁酮-乙醇共沸物系的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107903148B (zh) | 优级酒精、燃料乙醇、电子级无水乙醇生产装置及其生产工艺 | |
| CN104027996A (zh) | 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途 | |
| CN109081767B (zh) | 一种一氯甲烷的合成精馏工艺方法及其设备 | |
| CN106336337B (zh) | 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法 | |
| CN111574375A (zh) | 丙烯酸甲酯粗产品气的分离方法及分离设备 | |
| CN110698324A (zh) | 一种精馏-膜分离耦合法生产燃料乙醇、电子级乙醇的装置及新工艺 | |
| CN115057756A (zh) | 一种渗透汽化萃取精馏工艺分离环己烷-异丙醇-水的方法 | |
| CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
| CN109534998B (zh) | 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺 | |
| CN115028523A (zh) | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 | |
| CN113214038B (zh) | 一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法 | |
| WO2020015321A1 (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN114669073A (zh) | 一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺 | |
| CN111116522B (zh) | 单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法 | |
| CN111377801B (zh) | 精制低碳醇的方法和系统 | |
| CN111573761A (zh) | 分离回收费托合成水中非酸性含氧有机物的方法及分离回收系统 | |
| CN106187717B (zh) | 热集成变压精馏分离甲基叔丁基醚与甲醇共沸物的方法 | |
| CN106542990A (zh) | 一种从醋酸水溶液中回收醋酸的方法及系统 | |
| CN212269939U (zh) | 一种从bdo装置废液中回收正丁醇的系统 | |
| CN219743939U (zh) | 一种节能型四氢呋喃水溶液精馏系统 | |
| CN219963977U (zh) | 一种变压精馏分离吡啶-乙酸的装置 | |
| CN219023294U (zh) | 一种甲基丙烯酸的提纯装置 | |
| CN220424572U (zh) | 一种丁醇精制系统 | |
| CN215828661U (zh) | 一种碳酸乙烯酯装置废气系统物料回收装置 | |
| CN219963992U (zh) | 一种丙烯酸甲酯萃取精馏提纯分离工艺装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220909 |