CN114669073A - 一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种1,4‑丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺，所述装置系统包括脱水、脱盐、脱残余物、产品提纯和热量优化系统，脱水系统采用热耦合换热系统利于能量的综合利用，脱盐是对本1,4‑丁二醇溶液生成过程中的含盐物质进行脱除的系统，脱盐系统的应用才能进行后续精馏的进行。将不含盐的1,4‑丁二醇溶液送入该脱残余物系统使用串联式升降膜，配合刮膜蒸发器将残余物进行脱除。本发明提供的1,4‑丁二醇多效精馏装置系统通过多效精馏以及对系统内热量的优化实现精馏过程低碳、低能耗的优化。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种生产1,4-丁二醇的方法，尤其涉及一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺。
背景技术
1,4-丁二醇(1,4-butanediol，简称BDO)是甲醇系列产品链之一，是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，其主要衍生物主要有聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氨酯树脂、氨纶、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮等。1,4-丁二醇的衍生物是附加价值较高的精细化工产品，广泛用做溶剂、医药、化妆品、增塑剂、固化剂、农药、除莠剂、泡沫人造革、纤维和工程塑料等方面。随着1,4-丁二醇重要下游产品的发展，1,4-丁二醇也有了高速发展。
BDO作为重要的有机化工和精细化工原料，可衍生出许多高附加值的下游产品，国外许多BDO生产商都不以BD0为最终产品，延伸了下游产品链，并获得很好的回报，BDO的下游可以用于医药、香料和化工等行业，是聚氨酯超软弹性纤维及高弹性橡胶的最佳原料。
目前工业生产1,4-丁二醇的重要方法是以甲醛和乙炔(电石气)为原料的Reppe法(又名炔醛法)，目前炔醛法生产的1,4-丁二醇产品质量与石油路线的产品还存在一定的差距，炔醛法的产品仅在医药中间体、运动服等范围应用。而更高端的电子领域只能使用石油法产品。近年来随着1,4-丁二醇(BDO)在化工生产中被广泛使用的同时对其品质的需求页在不断提高，对BDO产品的质量稳定性和产品质量的分级控制至关重要。
CN 107778141A公开了一种1,4-丁二醇的纯化方法，该方法包括：将含有醛类化合物和/或缩醛类化合物杂质的粗1,4-丁二醇在临氢条件下与负载银的树脂催化剂接触，得到色度小于10APHA的纯化1,4-丁二醇。本发明的方法能够将含有醛类化合物和/或缩醛类化合物杂质的粗1,4-丁二醇进行纯化，降低粗1,4-丁二醇的色度。
CN 103396290A公开了一种分离乙二醇和1，2-丁二醇的新工艺，所述工艺采用共沸精馏的方法分离乙二醇和1.2-丁二醇的共沸混合物。通过用ASPEN建模模拟选择了共沸剂，并确定了精馏条件。整个分离包括以下步骤：多元醇混合物和共沸剂加入到共沸精馏塔中，塔顶得到乙二醇和共沸剂，塔底得到1，2-丁二醇。共沸剂与多元醇不相容，分层后即可得到高纯度的乙二醇。采用该共沸剂进行精馏时，共沸精馏塔的塔板数为30-120块，回流比为5-30的精馏条件下进行常压或减压精馏操作，可以很好地分离乙二醇和1，2-丁二醇的混合物，使丁二醇分离产物的纯度可以达到98％以上。
CN 109651110A公开了一种高纯1,4-丁二醇的生产方法，所述生产工艺流程主要包括甲醛工段、炔化工段、加氢工段和产品精馏工段；所述甲醛工段主要是原料甲醇和空气在催化剂的作用下生成甲醛：所述炔化工段主要是乙炔与甲醛在催化剂作用下进行炔醛反应生成精1,4-丁炔二醇：所述加氢工段主要是在一定压力下将1,4-丁炔二醇和来自上游炉气净化工段的氢气在催化剂作用下生成粗1,4-丁二醇：所述产品精馏工段主要是对1,4-丁二醇进行精馏处理得到高纯度1,4-丁二醇产品。
上述专利均涉及对1,4-丁二醇的精馏提纯过程，产品精馏本工艺涉及脱水、脱残、精制等系统性的产品提纯过程，单位产能下的蒸汽消耗一直是能源管控的重点，如何实现能源的综合利用是当今碳排放管控的社会背景下一个挑战，也是技术研发人员普遍关注的重要问题。
现有技术中通常采用一般的精馏利用塔底加热蒸汽将水进行脱除，在通过塔底蒸汽和大量的回流进行产品的提纯，虽然其能实现国标BDO产品，但是当前工段催化剂前期和后期下，随着副产物含量的升高，精馏工段的收率不断下降，无法得到产品的有效分离，不利于企业的稳定运行和经济效果。
有鉴于此，需要能解决上述问题中多效精馏，来实现更低能耗和品质分级调整的综合工艺系统。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺，本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统在于克服现有精馏状况下能耗高的不足，通过重新建立精馏模型体系，将精馏中各流股物料的能量进行分配，通过使用不同真空压力下沸点的不同，建立相应的热耦合体系，已达到技能的目的。在系统除杂的过程中使用一种1,4-丁二醇精制装置脱残系统技术将溶液中的副产物和杂质进行脱除，以实现对后续产品分级管理的效果，同时确保了生产系统收率。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统包括热耦合式节能脱水系统、高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统、副产物丁醇精制系统以及残液BDO回收系统；
所述热耦合式节能脱水系统的出口分为两支，一支与所述副产物丁醇精制系统相连接，另一支与所述高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统以及残液BDO回收系统依次连接；
所述热耦合式节能脱水系统包括至少一组热耦合换热系统；
所述高效脱盐系统包括脱盐塔以及除盐刮膜蒸发器；所述脱盐塔的塔底出口管路与除盐刮膜蒸发器相连接；
所述高效能量再利用的脱残系统包括蒸发装置以及除有机物刮膜蒸发器；所述蒸发装置的废液出口与所述除有机物刮膜蒸发器相连接；
所述分级管控的产品精制系统包括依次连接的脱轻塔以及产品塔；
所述副产物丁醇精制系统包括依次连接的脱醇塔以及丁醇精制塔；
所述残液BDO回收系统包括依次连接的废液脱水塔以及废液精制塔；
所述热耦合换热系统的塔顶出口与所述脱醇塔相连接；
所述热耦合换热系统的塔底出口与所述脱盐塔相连接；
所述脱盐塔的塔顶出口管路分为两支，一支通过热耦合换热器与所述蒸发装置相连接，另一支通过冷凝装置与所述脱醇塔相连接；
所述蒸发装置的产品出口通过热耦合换热器与所述脱轻塔相连接。
所述产品塔的含轻杂出口通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接。
本发明通过对1,4-丁二醇的多效精馏，包括脱水、脱盐(处理原料生成过程中未处理的盐类物质)、脱残余物、产品提纯和热量优化系统，脱水系统采用热耦合换热系统利于能量的综合利用，脱盐是对本1,4-丁二醇溶液生成过程中的含盐物质进行脱除的系统，脱盐系统的应用才能进行后续精馏的进行。将不含盐的1,4-丁二醇溶液送入该脱残余物系统使用串联式升降膜，配合刮膜蒸发器将残余物进行脱除。
本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统通过多效精馏以及对系统内热量的优化实现精馏过程低碳、低能耗的优化。
本发明提供的脱轻塔的进料与来自产品塔的产品进行热量交换，以实现多效精馏的目的。
优选地，所述热耦合换热系统包括并联连接的减压脱水塔和常压脱水塔；
优选地，所述减压脱水塔的塔顶设置有减压冷凝器，塔底设置有减压再沸器。
优选地，所述常压脱水塔的塔顶设置有常压冷凝器，塔底设置有常压再沸器。
本发明提供的热耦合换热系统中包括不同热焓值的流股互相作用在不同操作压力下的物料进行分离，所述的常压脱水塔顶常压冷凝器为减压脱水塔底部减压再沸器。
本发明提供的所述热耦合换热系统实现了高温冷凝器和低温再沸器的换热、富含热值的物料进行能量回收。
优选地，所述脱醇塔的塔顶出口管路分为三支，一支通过塔顶冷凝器回流至脱醇塔；一支通过塔顶冷凝器排出；另一支通过塔顶冷凝器与杂醇罐相连接；
优选地，所述脱醇塔的侧壁设置有杂醇出口。
优选地，所述杂醇出口管路分为两支，一支与杂醇罐相连接，另一支通过第一换热器与第一闪蒸罐相连接。
优选地，所述第一闪蒸罐的底部出口与所述脱醇塔相连接。
优选地，所述第一闪蒸罐的顶部出口与所述丁醇精制塔相连接。
优选地，所述丁醇精制塔的塔顶出口通过第一换热器与所述第一闪蒸罐相连接。
优选地，所述丁醇精制塔的塔底出口得到丁醇。
本发明提供的副产物丁醇精制系统是利用丁醇与水的不溶性，先将其进行初步分离，然后再通过共沸精馏原理将其进行分离，最终得到商品丁醇。
优选地，所述脱盐塔的底部出口管路与除盐刮膜蒸发器相连接。
优选地，所述除盐刮膜蒸发器的顶部出口与所述脱盐塔相连接。
优选地，所述除盐刮膜蒸发器的底部出口排出含盐废液。
本发明提供的高效脱盐系统由脱盐塔和底部相连的除盐刮膜蒸发器组成，所述的底部相连是将脱盐塔底部加热再沸器循环物料泵送至除盐刮膜蒸发器进料管线，通过强制旋转的刮刀将含盐物料形成膜，在与脱盐塔保持一致的高真空操作压力下加热提出物料中组分BDO，已达到提高收率的目的。
优选地，所述冷凝装置包括依次连接的冷凝器以及废水冷凝液罐。
优选地，所述蒸发装置包括依次串联连接的升膜蒸发器与降膜蒸发器。
优选地，所述热耦合换热器通过第二闪蒸罐与所述升膜蒸发器相连接。
优选地，所述升膜蒸发器的顶部设置有第一分离器。
优选地，所述降膜蒸发器的顶部设置有第二分离器。
优选地，所述第一分离器的顶部出口以及第二分离器的顶部出口分别独立地通过热耦合换热器与第三闪蒸罐相连接。
优选地，所述第二分离器底部出口与除有机物刮膜蒸发器相连接。
本发明提供的高效能量再利用的脱残系统是将脱盐后的物料通过加热达到流股物料沸点或近沸点态，由升膜蒸发器底部进入，使用与物料温差达到40～100℃的高温蒸汽提供二次加热，流股物料在升膜蒸发器内沿换热管管壁形成上升气流，最后在出口达到饱和态进入分离器，50％～85％以上的蓄热流股被分离到顶部换热器进行能量再利用，被冷却至液态；底部未被分离的流股被送至降膜蒸发器，在被流股沿壁下降的过程中，达到气液组分的充分分离，通过降膜蒸发器后的分离器50％～85％以上的气液流股被分离到顶部换热器进行能量再利用，被冷却至液态，所述的升、降膜顶部汽相冷凝器为共用设备，所述的降膜未被蒸发的液相流股被送至刮膜蒸发器进行BDO再回收，最后将残液进行彻底分离后排出系统。
本发明提供的刮膜蒸发器分别使用不同的阀门进行控制其流量大小，通过调节来实现塔底物料组分的含量。
优选地，所述脱轻塔的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔相连接，另一支通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接。
优选地，所述脱轻塔的底部出口与所述产品塔相连接。
优选地，所述产品塔的侧壁上设置有产品输出管道。
优选地，所述产品输出管道上设置有换热器。
优选地，所述产品塔的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔相连接，另一支通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接。
本发明提供的产品塔是将脱除盐分及残余物的BDO流股进行脱轻组分精馏，采用不同填料层进行侧线抽出物料进行分级，通过控制各填料段的不同温度实现不同产品，依据BDO产品中相近物质含量的不同，最终得到不同高品质的BDO产品。
优选地，所述废液脱水塔的顶部设置有含轻杂废水出口。
优选地，所述废液精制塔的顶部设置有轻杂质出口。
优选地，所述废液精制塔的底部出口管路分为两支，一支为BDO排出管路，另一支与第三闪蒸罐相连接。
本发明提供的残液BDO回收系统是被冷却的含BDO轻组分中BDO进行浓缩回收，利用主工艺流程中产生的富余能量进行二次利用，优于独立进行残液BDO回收时能量消耗高的工艺。
优选地，所述除有机物刮膜蒸发器顶部的产品出口与脱焦塔相连接。
优选地，所述脱焦塔的底部设置有釜残出口管路。
优选地，所述脱焦塔顶部的产品出口管路分为两支，一支直接排出系统外，另一支与第三闪蒸罐相连接。
优选地，所述除有机物刮膜蒸发器的底部设置有含盐废液出口管路。
进一步优选地，本发明提供的脱醇塔、脱盐塔、脱轻塔、产品塔、脱焦塔、废液脱水塔以及废液精制塔的塔顶各自独立地设置有塔顶再沸器，塔底设置有塔底冷凝器。
第二方面，本发明提供了一种多效精馏工艺，所述多效精馏工艺采用权利要求1-7任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行；
所述多效精馏工艺包括如下步骤：
(1)粗BDO原料经过热耦合式节能脱水系统后，得到塔顶产物以及塔底产物；
(2)步骤(1)所得塔顶产物依次经过脱醇塔以及丁醇精制塔，得到精制丁醇；
(3)步骤(1)所得塔底产物依次进行脱盐、脱轻后得到所述1,4-丁二醇以及废液；
(4)步骤(3)所得废液依次进行废液脱水以及废液精制后得到1,4-丁二醇以及轻杂质；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
优选地，所述热耦合式节能脱水系统包括并联设置的减压脱水塔和常压脱水塔；
优选地，所述减压脱水塔的操作压力为10-70KPa，例如可以是10KPa、20KPa、30KPa、40KPa、50KPa、60KPa或70KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述常压脱水塔的操作压力为130-230KPa，例如可以是130KPa、140KPa、150KPa、160KPa、170KPa、180KPa、190KPa、200KPa、210KPa、220KPa或230KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱盐中的操作压力为3-15KPa，例如可以是3KPa、5KPa、7KPa、9KPa、11KPa、13KPa或15KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱盐中的操作温度为150-200℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱轻中的操作压力为3-15KPa，例如可以是3KPa、5KPa、7KPa、9KPa、11KPa、13KPa或15KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述脱轻中的操作温度为150-180℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用
优选地，步骤(3)所述脱盐后还包括依次进行的升膜蒸发以及降膜蒸发；
优选地，所述升膜蒸发的操作温度为150-200℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降膜蒸发的操作温度为150-200℃，例如可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明的优选技术方案，本发明第二方面提供的多效精馏工艺包括：
(1)粗BDO原料经过热耦合式节能脱水系统后，得到塔顶产物以及塔底产物；所述热耦合式节能脱水系统包括并联设置的减压脱水塔和常压脱水塔；所述减压脱水塔的操作压力为10-70KPa；所述常压脱水塔的操作压力为130-230KPa；
(2)步骤(1)所得塔顶产物依次经过脱醇塔以及丁醇精制塔，得到精制丁醇；
(3)步骤(1)所得塔底产物依次进行脱盐、脱轻后得到所述1,4-丁二醇以及废液；所述脱盐中的操作压力为3-15KPa，操作温度为150-200℃；所述脱轻中的操作压力为3-15KPa，操作温度为150-180℃；步骤(3)所述脱盐后还包括依次进行的升膜蒸发以及降膜蒸发；所述升膜蒸发的操作温度为150-200℃；所述降膜蒸发的操作温度为150-200℃；
(4)步骤(3)所得废液依次进行废液脱水以及废液精制后得到1,4-丁二醇以及轻杂质；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本发明通过使用第一方面提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统对粗BDO原料进行多效精馏，可以将溶液中含量在0.5～3％的丁醇从脱水系统进行脱除浓缩后达到95％以上；
通过对残液的收集以及处理，可以将残液中的BDO组分进行浓缩，由含量在5％～25％浓缩至80％以上。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统是在多个热耦合系统下进行的高效分离，组分水含量在系统中比热大，热值高，通过引入真空操作压力，将沸点进行降低，操作温度的降低，达到节能的目的；
(2)本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统中脱盐系统的配合使用，将系统内不可分离的无机盐类进行脱除后在进行残余物的分离，降低操作难度和设备故障率，保证长周期稳定运行；
(3)本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统对残余物的有效分离，对收率有了一定提升，根据模拟计算的结果得出收率提升1.2％以上；
(4)本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统改善了产品品质的不可控，通过分段式采出设计，将产品品质进行分类管控，提高了产品品质的稳定性和一次产品合格率。
附图说明
图1为本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统的结构示意图。
其中，1为减压脱水塔，2为常压脱水塔，3为脱醇塔，4为杂醇罐，5为丁醇精制塔，6为脱盐塔，7为除盐刮膜蒸发器，8为除有机物刮膜蒸发器，9为第二闪蒸罐，10为升膜蒸发器，11为降膜蒸发器，12为热耦合换热器，13为第三闪蒸罐，14为脱轻塔，15为产品塔，16为换热器，17为脱焦塔，18为真空冷凝液罐，19为废液脱水塔，20为废液精制塔。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为了表明本发明所述方法的精馏效果，本发明具体实施方式所处理粗BDO原料为相同的粗BDO原料，其BDO含量为1.5％。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述1,4-丁二醇多效精馏装置系统包括：
热耦合式节能脱水系统、高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统、副产物丁醇精制系统以及残液BDO回收系统；
所述热耦合式节能脱水系统的出口分为两支，一支与所述副产物丁醇精制系统相连接，另一支与所述高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统以及残液BDO回收系统依次连接；
所述热耦合式节能脱水系统包括至少一组热耦合换热系统；
所述高效脱盐系统包括脱盐塔6以及除盐刮膜蒸发器7；所述脱盐塔6的塔底出口管路与除盐刮膜蒸发器7相连接；
所述高效能量再利用的脱残系统包括蒸发装置以及除有机物刮膜蒸发器8；所述蒸发装置的废液出口与所述除有机物刮膜蒸发器8相连接
所述分级管控的产品精制系统包括依次连接的脱轻塔14以及产品塔15；
所述副产物丁醇精制系统包括依次连接的脱醇塔3以及丁醇精制塔5；
所述残液BDO回收系统包括依次连接的废液脱水塔19以及废液精制塔20；
所述热耦合换热系统的塔顶出口与所述脱醇塔3相连接；
所述热耦合换热系统的塔底出口与所述脱盐塔6相连接；
所述脱盐塔6的塔顶出口管路分为两支，一支通过热耦合换热器12与所述蒸发装置相连接，另一支通过冷凝装置与所述脱醇塔3相连接；
所述蒸发装置的产品出口通过热耦合换热器与所述脱轻塔14相连接；
所述产品塔15的含轻杂出口通过真空冷凝罐18与所述废液脱水塔19相连接。
所述热耦合换热系统包括并联连接的减压脱水塔1和常压脱水塔2；所述减压脱水塔1的塔顶设置有减压冷凝器，塔底设置有减压再沸器；所述常压脱水塔2的塔顶设置有常压冷凝器，塔底设置有常压再沸器。
所述脱醇塔3的塔顶出口管路分为三支，一支通过塔顶冷凝器回流至脱醇塔3；一支通过塔顶冷凝器排出；另一支通过塔顶冷凝器与杂醇罐4相连接；所述脱醇塔3的侧壁设置有杂醇出口；所述杂醇出口管路分为两支，一支与杂醇罐4相连接，另一支通过第一换热器与第一闪蒸罐相连接。
所述第一闪蒸罐的底部出口与所述脱醇塔3相连接；所述第一闪蒸罐的顶部出口与所述丁醇精制塔5相连接；所述丁醇精制塔5的塔顶出口通过第一换热器与所述第一闪蒸罐相连接；所述丁醇精制塔5的塔底出口得到丁醇。
所述脱盐塔6的底部出口管路与除盐刮膜蒸发器7相连接；所述除盐刮膜蒸发器7的顶部出口与所述脱盐塔6相连接；所述除盐刮膜蒸发器7的底部出口排出含盐废液。
所述冷凝装置包括依次连接的冷凝器以及废水冷凝液罐；所述蒸发装置包括依次串联连接的升膜蒸发器10与降膜蒸发器11；所述热耦合换热器通过第二闪蒸罐9与所述升膜蒸发器10相连接；所述升膜蒸发器10的顶部设置有第一分离器；所述降膜蒸发器11的顶部设置有第二分离器；所述第一分离器的顶部出口以及第二分离器的顶部出口分别独立地通过热耦合换热器与第三闪蒸罐13相连接；所述第二分离器底部出口与除有机物刮膜蒸发器8相连接。
所述脱轻塔14的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔3相连接，另一支通过真空冷凝罐18与所述废液脱水塔19相连接。
所述脱轻塔14的底部出口与所述产品塔15相连接；所述产品塔15的侧壁上设置有产品输出管道；所述产品输出管道上设置有换热器16；
所述产品塔15的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔3相连接，另一支通过真空冷凝罐18与所述废液脱水塔19相连接。
所述废液脱水塔19的顶部设置有含轻杂废水出口；所述废液精制塔20的顶部设置有轻杂质出口；所述废液精制塔20的底部出口管路分为两支，一支为BDO排出管路，另一支与第三闪蒸罐13相连接。
所述除有机物刮膜蒸发器8顶部的产品出口与脱焦塔17相连接；所述脱焦塔17的底部设置有釜残出口管路；所述脱焦塔17顶部的产品出口管路分为两支，一支直接排出系统外，另一支与第三闪蒸罐13相连接。
所述除有机物刮膜蒸发器8的底部设置有含盐废液出口管路。
实施例2
本实施例提供了一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述1,4-丁二醇多效精馏装置系统与实施例1的区别仅在于：本实施例将省略了降膜蒸发器14。
实施例3
本实施例提供了一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述1,4-丁二醇多效精馏装置系统与实施例1的区别仅在于：本实施例省略了脱焦塔17。
对比例1
本对比例提供了一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述1,4-丁二醇多效精馏装置系统与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了残液BDO回收系统。
对比例2
本对比例提供了一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，所述1,4-丁二醇多效精馏装置系统与实施例1的区别仅在于：本对比例省略了副产物丁醇精制系统。
应用例1
本应用例提供了一种使用实施例1提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行的多效精馏工艺，所述多效精馏工艺包括：
(1)粗BDO原料经过热耦合式节能脱水系统后，得到塔顶产物以及塔底产物；所述热耦合式节能脱水系统包括并联设置的减压脱水塔和常压脱水塔；所述减压脱水塔的操作压力为60KPa；所述常压脱水塔的操作压力为180KPa；
(2)步骤(1)所得塔顶产物依次经过脱醇塔以及丁醇精制塔，得到精制丁醇；
(3)步骤(1)所得塔底产物依次进行脱盐、脱轻后得到所述1,4-丁二醇以及废液；所述脱盐中的操作压力为3-15KPa，操作温度为180℃；所述脱轻中的操作压力为10KPa，操作温度为160℃；步骤(3)所述脱盐后还包括依次进行的升膜蒸发以及降膜蒸发；所述升膜蒸发的操作温度为180℃；所述降膜蒸发的操作温度为180℃；
(4)步骤(3)所得废液依次进行废液脱水以及废液精制后得到1,4-丁二醇以及轻杂质；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本应用例精馏得到的BDO的浓度可达到96％以上。
应用例2
本应用例提供了一种使用实施例2提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行的多效精馏工艺，所述多效精馏工艺与应用例1相同。
与应用例1相比，本应用例省略了降膜蒸发器，使得物料组分中30％左右的BDO被排出系统，造成收率的下降。
应用例3
本应用例提供了一种使用实施例3提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行的多效精馏工艺，所述多效精馏工艺与应用例1相同。
与应用例1相比，本应用例省略了脱焦塔，使得被回收的BDO直接进入系统无法实现残余物的脱除，将影响产品中杂质的含量，产品品质受影响。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种使用实施例3提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行的多效精馏工艺，所述多效精馏工艺与应用例1相同。
与应用例1相比，本对比例省略了残液BDO回收系统，使得系统内的热量未得到有效利用，同时本对比例中产品的收率降低1.2％。
对比应用例2
本对比应用例提供了一种使用实施例3提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行的多效精馏工艺，所述多效精馏工艺与应用例1相同。
与应用例1相比，本对比例省略了副产物丁醇精制系统，使得大量的副产物丁醇水溶液被产出，该股物料粗丁醇未被有效利用，造成副产物被排出或销售，通过利用装置富余热源对丁醇精制得到精制丁醇产品，实现精馏副产价值。
综上所述，本发明提供的1,4-丁二醇多效精馏装置系统在于克服现有精馏状况下能耗高的不足，通过重新建立精馏模型体系，将精馏中各流股物料的能量进行分配，通过使用不同真空压力下沸点的不同，建立相应的热耦合体系，已达到技能的目的。在系统除杂的过程中使用一种1,4-丁二醇精制装置脱残系统技术将溶液中的副产物和杂质进行脱除，以实现对后续产品分级管理的效果，同时确保了生产系统收率。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统包括热耦合式节能脱水系统、高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统、副产物丁醇精制系统以及残液BDO回收系统；
所述热耦合式节能脱水系统的出口分为两支，一支与所述副产物丁醇精制系统相连接，另一支与所述高效脱盐系统、高效能量再利用的脱残系统、分级管控的产品精制系统以及残液BDO回收系统依次连接；所述热耦合式节能脱水系统包括至少一组热耦合换热系统；
所述高效脱盐系统包括脱盐塔以及除盐刮膜蒸发器；所述脱盐塔的塔底出口管路与除盐刮膜蒸发器相连接；
所述高效能量再利用的脱残系统包括蒸发装置以及除有机物刮膜蒸发器；所述蒸发装置的废液出口与所述除有机物刮膜蒸发器相连接；
所述分级管控的产品精制系统包括依次连接的脱轻塔以及产品塔；
所述副产物丁醇精制系统包括依次连接的脱醇塔以及丁醇精制塔；
所述残液BDO回收系统包括依次连接的废液脱水塔以及废液精制塔；
所述热耦合换热系统的塔顶出口与所述脱醇塔相连接；
所述热耦合换热系统的塔底出口与所述脱盐塔相连接；
所述脱盐塔的塔顶出口管路分为两支，一支通过热耦合换热器与所述蒸发装置相连接，另一支通过冷凝装置与所述脱醇塔相连接；
所述蒸发装置的产品出口通过热耦合换热器与所述脱轻塔相连接；
所述产品塔的含轻杂出口通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接。
2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述热耦合换热系统包括并联连接的减压脱水塔和常压脱水塔；
优选地，所述减压脱水塔的塔顶设置有减压冷凝器，塔底设置有减压再沸器；
优选地，所述常压脱水塔的塔顶设置有常压冷凝器，塔底设置有常压再沸器。
3.根据权利要求1或2所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述脱醇塔的塔顶出口管路分为三支，一支通过塔顶冷凝器回流至脱醇塔；一支通过塔顶冷凝器排出；另一支通过塔顶冷凝器与杂醇罐相连接；
优选地，所述脱醇塔的侧壁设置有杂醇出口；
优选地，所述杂醇出口管路分为两支，一支与杂醇罐相连接，另一支通过第一换热器与第一闪蒸罐相连接；
优选地，所述第一闪蒸罐的底部出口与所述脱醇塔相连接；
优选地，所述第一闪蒸罐的顶部出口与所述丁醇精制塔相连接；
优选地，所述丁醇精制塔的塔顶出口通过第一换热器与所述第一闪蒸罐相连接；
优选地，所述丁醇精制塔的塔底出口得到丁醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述除盐刮膜蒸发器的顶部出口与所述脱盐塔相连接；
优选地，所述除盐刮膜蒸发器的底部出口排出含盐废液；
优选地，所述冷凝装置包括依次连接的冷凝器以及废水冷凝液罐；
优选地，所述蒸发装置包括依次串联连接的升膜蒸发器与降膜蒸发器；
优选地，所述热耦合换热器通过第二闪蒸罐与所述升膜蒸发器相连接；
优选地，所述升膜蒸发器的顶部设置有第一分离器；
优选地，所述降膜蒸发器的顶部设置有第二分离器；
优选地，所述第一分离器的顶部出口以及第二分离器的顶部出口分别独立地通过热耦合换热器与第三闪蒸罐相连接；
优选地，所述第二分离器底部出口与除有机物刮膜蒸发器相连接。
5.根据权利要求1-4任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述脱轻塔的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔相连接，另一支通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接；
优选地，所述脱轻塔的底部出口与所述产品塔相连接；
优选地，所述产品塔的侧壁上设置有产品输出管道；
优选地，所述产品输出管道上设置有换热器；
优选地，所述产品塔的顶部出口管路分为两支，一支通过废水冷凝液罐与脱醇塔相连接，另一支通过真空冷凝罐与所述废液脱水塔相连接。
6.根据权利要求1-5任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述废液脱水塔的顶部设置有含轻杂废水出口；
优选地，所述废液精制塔的顶部设置有轻杂质出口；
优选地，所述废液精制塔的底部出口管路分为两支，一支为BDO排出管路，另一支与第三闪蒸罐相连接。
7.根据权利要求1-6任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统，其特征在于，所述除有机物刮膜蒸发器顶部的产品出口与脱焦塔相连接；
优选地，所述脱焦塔的底部设置有釜残出口管路；
优选地，所述脱焦塔顶部的产品出口管路分为两支，一支直接排出系统外，另一支与第三闪蒸罐相连接；
优选地，所述除有机物刮膜蒸发器的底部设置有含盐废液出口管路。
8.一种多效精馏工艺，其特征在于，所述多效精馏工艺采用权利要求1-7任一项所述的1,4-丁二醇多效精馏装置系统进行；
所述多效精馏工艺包括如下步骤：
(1)粗BDO原料经过热耦合式节能脱水系统后，得到塔顶产物以及塔底产物；
(2)步骤(1)所得塔顶产物依次经过脱醇塔以及丁醇精制塔，得到精制丁醇；
(3)步骤(1)所得塔底产物依次进行脱盐、脱轻后得到所述1,4-丁二醇以及废液；
(4)步骤(3)所得废液依次进行废液脱水以及废液精制后得到1,4-丁二醇以及轻杂质；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
9.根据权利要求8所述的多效精馏工艺，其特征在于，所述热耦合式节能脱水系统包括并联设置的减压脱水塔和常压脱水塔；
优选地，所述减压脱水塔的操作压力为10-70KPa；
优选地，所述常压脱水塔的操作压力为130-230KPa；
优选地，所述脱盐中的操作压力为3-15KPa；
优选地，所述脱盐中的操作温度为150-200℃；
优选地，所述脱轻中的操作压力为3-15KPa；
优选地，所述脱轻中的操作温度为150-180℃；
优选地，步骤(3)所述脱盐后还包括依次进行的升膜蒸发以及降膜蒸发；
优选地，所述升膜蒸发的操作温度为150-200℃；
优选地，所述降膜蒸发的操作温度为150-200℃。
10.根据权利要求8或9所述的多效精馏工艺，其特征在于，所述多效精馏工艺包括：
(1)粗BDO原料经过热耦合式节能脱水系统后，得到塔顶产物以及塔底产物；所述热耦合式节能脱水系统包括并联设置的减压脱水塔和常压脱水塔；所述减压脱水塔的操作压力为10-70KPa；所述常压脱水塔的操作压力为130-230KPa；
(2)步骤(1)所得塔顶产物依次经过脱醇塔以及丁醇精制塔，得到精制丁醇；
(3)步骤(1)所得塔底产物依次进行脱盐、脱轻后得到所述1,4-丁二醇以及废液；所述脱盐中的操作压力为3-15KPa，操作温度为150-200℃；所述脱轻中的操作压力为3-15KPa，操作温度为150-180℃；步骤(3)所述脱盐后还包括依次进行的升膜蒸发以及降膜蒸发；所述升膜蒸发的操作温度为150-200℃；所述降膜蒸发的操作温度为150-200℃；
(4)步骤(3)所得废液依次进行废液脱水以及废液精制后得到1,4-丁二醇以及轻杂质；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
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|---|---|---|---|---|
| CN117065379A (zh) * | 2023-10-17 | 2023-11-17 | 福建聚创新材料科技有限公司 | 从bdo废液中提纯bdo的分离装置 |
| CN117085348A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 万华化学集团股份有限公司 | 用于1,4-丁二醇分离纯化的系统及方法 |
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2022
- 2022-04-01 CN CN202210347579.3A patent/CN114669073A/zh not_active Withdrawn
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