CN213327409U - 一种异丙醇的提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种异丙醇的提纯装置,包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔和产品塔;所述脱水塔的塔顶设置有辅助脱水装置,用于将所述脱水塔的塔顶得到的异丙醇‑水共沸物蒸汽脱水后通入所述脱丙酮中。与现有技术相比,本实用新型中的异丙醇提纯工艺具有分离流程简单、产品质量好(没有共沸剂污染,水分低,纯度高)、能耗低的优点。
Description
技术领域
本实用新型属于化工提纯设备技术领域,尤其涉及一种异丙醇的提纯装置。
背景技术
目前,工业上异丙醇的生产方法主要有丙烯水合法和丙酮加氢法。丙烯水合法可分为丙烯间接水合法和丙烯直接水合法两种,但由于其原料价格市场不稳定,目前多数丙稀水合法生产异丙醇均处于亏损局面。工业上的丙酮几乎皆由异丙苯过氧化法获得(与苯酚联产),由于市场对苯酚的需求量增加,在生产苯酚的同时联产出大量的丙酮,导致丙酮供过于求,使得丙酮的价格低于异丙醇的价格。因此,丙酮加氢法较丙烯水合法存在较大价格优势,丙酮加氢法生产异丙醇技术成熟,产品质量稳定可控。
但是利用传统丙酮加氢法生产的异丙醇产品中含有甲基异丁基甲醇以及少量丙酮、水、高沸杂质等。按常规的分离工艺一般先利用精馏塔脱去最轻的丙酮组分,然后就可以蒸出沸点较低的异丙醇。但是,在常压下异丙醇和水在精馏过程中会形成低沸点共沸物,共沸点为80.3℃,低于异丙醇的沸点,所以难以从塔顶蒸出单一组分异丙醇,塔顶蒸出的异丙醇中会夹带水分,因此常规的蒸馏分离方式难以达到分离要求。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种异丙醇的提纯装置,本实用新型的提纯装置分离流程简单、能耗低且产品质量好。
本实用新型提供一种异丙醇的提纯装置,包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔和产品塔;
所述脱水塔的塔顶设置有辅助脱水装置,用于将所述脱水塔的塔顶得到的异丙醇-水共沸物蒸汽脱水后通入所述脱丙酮中。
优选的,所述辅助脱水装置为膜脱水装置、分子筛脱水装置或碱脱水装置。
优选的,所述脱水塔与所述产品塔进行耦合换热,具体为:
所述产品塔塔顶的二次蒸汽与脱水塔塔釜加热装置进行耦合换热,
或者,
所述脱水塔塔顶的二次蒸汽与产品塔塔釜加热装置进行耦合换热。
优选的,所述提纯装置包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔、二次脱水塔、脱重塔和产品塔。
优选的,所述脱水塔、二次脱水塔、脱重塔和产品塔中的任意两个组合,将塔顶的二次蒸汽与相耦合的塔的塔釜加热装置进行耦合换热。
优选的,所述二次脱水塔的塔顶出口与所述脱水塔的进料口相连通。
优选的,所述产品塔的塔釜出口与所述脱重塔的进料口相连通。
本实用新型提供了一种异丙醇的提纯装置,包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔和产品塔;所述脱水塔的塔顶设置有辅助脱水装置,用于将所述脱水塔的塔顶得到的异丙醇-水共沸物蒸汽脱水后通入所述脱丙酮中。
与现有技术相比,本实用新型中的异丙醇提纯装置具有以下优点:
分离流程简单
工业上常采用共沸精馏工艺进行异丙醇精制得到工业级异丙醇产品,其装置主要包括丙酮塔、脱重塔、共沸塔、脱水塔、精制塔。而本实用新型工艺利用自共沸原理不仅不需要加入共沸剂而且生产工业级异丙醇产品只需要三塔装置分别为脱丙酮塔、脱水塔及与之配套的辅助脱水装置如膜脱水装置、产品塔,分离流程简单。
产品质量好(没有共沸剂污染,水分低,纯度高)
工业上常加入一种共沸剂与水形成共沸物进行共沸精馏以将水与异丙醇分离开,但水分脱除只能到500ppm,无法达到低于100ppm的电子级要求。常用的共沸剂有苯、环己烷、乙醚和戊烷等有机溶剂。为了连续生产需要对有机溶剂进行再生,从而增加了生产设备。这不仅增加了工艺成本而且也会污染环境。此外,若未将体系中的共沸剂脱除干净便会污染异丙醇产品。而本实用新型采用膜脱水装置进行脱水处理无需加入共沸剂避免对环境污染以及对产品引入新的杂质,可通过顶采和侧采方式得到异丙醇产品,水分低,纯度可达99.99%的电子级别。
能耗低
工业上的共沸精馏常采用外部蒸汽进行供热,且需要装配共沸剂再生装置,这不仅增加了工艺能耗而且提高了生产成本。本实用新型工艺采用自共沸原理对异丙醇进行精制无需加入共沸剂对环境友好且无需进行分离后处理。此外,采用耦合精馏的方式实现蒸汽自供热,实现热能的循环利用降低工艺能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本实用新型三塔结构的异丙醇提纯装置示意图;
图2为本实用新型五塔结构的异丙醇提纯装置示意图;
图1~2中,1为脱丙酮塔,1-1为脱丙酮塔冷凝器,1-2为脱丙酮塔再沸器,2为脱水塔,2-1为脱水塔冷凝器,2-2为脱水塔再沸器,3为二次脱水塔,3-1为二次脱水塔冷凝器,3-2为二次脱水塔再沸器,4为脱重塔,4-1为脱重塔冷凝器,4-2为脱重塔再沸器,5为产品塔,5-1为产品塔冷凝器,5-2为产品塔再沸器,6为辅助脱水装置;
图3为现有工业上常用的异丙醇提纯装置示意图;
图3中,a为丙酮塔,b为脱重塔,c为共沸塔,d为脱水塔,e为精制塔。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型提供一种异丙醇的提纯装置,包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔和产品塔;
所述脱水塔的塔顶设置有辅助脱水装置,用于将所述脱水塔的塔顶得到的异丙醇-水共沸物蒸汽脱水后通入所述脱丙酮中。
本实用新型可采用图1中的装置来实现本实用新型中的提纯工艺,图1中的装置包括脱丙酮塔1、脱水塔2、产品塔5和膜脱水装置6。
在本实用新型中,所述脱丙酮塔的塔顶出口与冷凝回流装置1-1相连通,所述冷凝回流装置1-1的出口分别与所述脱丙酮塔的塔顶回流口和丙酮罐相连通;所述脱丙酮塔的塔釜出口与所述脱水塔的进料口相连通。
在本实用新型中,所述脱水塔的塔顶设置有冷凝器,所述冷凝器的出口分别连通脱水塔的塔顶回流进口和辅助脱水装置,所述辅助脱水装置的出料口分别与所述脱丙酮塔的进料口和储水罐相连通,将所述辅助脱水后的产物作为原料通入所述脱丙酮塔内,脱去的水分进入到储水罐中。所述脱水塔的塔釜出口与所述产品脱水塔的进料口相连通。
在本实用新型中,所述辅助脱水装置为膜脱水装置、分子筛脱水装置或碱脱水装置。
本实用新型采用自共沸+膜脱水/分子筛脱水/碱脱水的方式进行异丙醇提纯,所述膜脱水装置选用本领域技术人员所熟知的膜脱水装置即可。膜脱水装置用于将脱水塔塔顶采出异丙醇-水共沸物中的水分脱至装置循环要求的范围内;膜脱水过程不直接产生产品,其工作原理是将脱水塔塔顶采出的异丙醇-水共沸物通过泵送至膜脱水装置蒸发器,蒸发后的有机相中水分透过膜,在膜的另一侧富集,同时对膜的另一侧抽真空,水在膜两侧产生浓度差并不断通过膜,膜后水蒸气通过冷凝器冷凝收集达到脱水效果。本实用新型使用脱水塔先将水浓缩,然后经过膜分离脱除水。这样脱水难度低,且处理量小、投资低、能耗低。
在本实用新型中,经过产品塔进一步精馏之后,塔顶可得到一级品异丙醇(纯度为99.9%),侧线采出优等品异丙醇(纯度为99.95%),产品塔的塔釜采出重组分。
在本实用新型中,所述脱水塔与产品塔可进行耦合换热,以降低能耗。图1中所示物料走向为产品塔顶的二次蒸汽作为脱水塔塔釜再沸器的加热热源,即产品塔顶蒸汽先去脱水塔再沸器换热再经过产品塔塔顶冷凝器完全冷凝后,此冷凝物大部分回流到产品塔塔顶,少部分从塔顶采出作为一级品异丙醇;
本实用新型不局限于图1中所示的耦合换热方式,还可以利用脱水塔塔顶二次蒸汽加热产品塔塔釜物料,用脱水塔塔顶二次蒸汽作为产品塔再沸器的热源。
优选的,还可以采用图2所示的装置来实现本实用新型对异丙醇的提纯工艺,图2所示装置包括依次连通的脱丙酮塔1、脱水塔2、二次脱水塔3、脱重塔4、产品塔5和膜脱水装置6。采用图2所示的装置能够得到纯度更高的特优级异丙醇产品(纯度为99.999%)。
即,本实用新型在脱水塔之后,可先将所述部分脱水的异丙醇先通入二次脱水塔3中精馏,塔釜采出物通入脱重塔4中精馏;
脱重塔塔顶采出的二次蒸汽冷凝后再进入产品塔5精馏,得到提纯后的异丙醇。
在本实用新型中,所述脱丙酮塔的塔顶出口与冷凝器1-1相连通,所述冷凝器置1-1的出口分别与所述脱丙酮塔的塔顶回流口和丙酮罐相连通;所述脱丙酮塔的塔釜出口与所述脱水塔的进料口相连通。本实用新型将丙酮气相加氢制备的异丙醇通过脱丙酮精馏塔从塔顶分离出轻组分丙酮,从塔釜得到初步提纯物料即含极少量丙酮的异丙醇物料。
然后再将所述初步提纯物料通入到脱水塔中进行精馏,在本实用新型中,所述脱水塔主要是富集和脱除粗品中大部分水分;所述脱水塔的塔顶设置有冷凝器2-1,所述冷凝器的出口分别与辅助脱水装置6和脱水塔塔顶回流进口相连通,所述辅助脱水装置的出料口分别与所述脱丙酮塔的进料口与储水罐相连通。所述脱水塔的塔釜出口与所述二次脱水塔的进料口相连通。
所述脱水塔塔釜得到部分脱水的异丙醇物料,塔顶得到异丙醇-水共沸物蒸汽,所述异丙醇-水共沸物蒸汽先去二次脱水塔再沸器换热再经过脱水塔塔顶冷凝器完全冷凝后,此冷凝物大部分回流到脱水塔塔顶,少部分去往辅助脱水装置,辅助脱水之后的产物作为原料通入脱丙酮塔内。
所述部分脱水的异丙醇物料通入所述二次脱水塔继续精馏脱除剩余水分。
在本实用新型中,二次脱水塔用来进一步脱除产品中的水分;所述二次脱水塔的塔顶出口连通有冷凝器3-1,所述冷凝器的出口分别于二次脱水塔的塔顶回流口和脱水塔的进料口相连通。即二次脱水塔塔顶的二次蒸汽经冷凝后一部分作为脱水塔的原料通入脱水塔内另一部分回流至二次脱水塔。
在本实用新型中,当膜脱水装置与脱水塔连接时,水含量为0.5~1.0wt%的异丙醇经过脱水塔富集水分,直至塔顶产物中异丙醇水含量达到2~5wt%,塔釜物料水含量则为500ppm左右。塔顶物料再经过膜脱水装置处理,可以直接将含水量为2~5wt%右的异丙醇脱水至含水量为0.05~0.10wt%,作为丙酮塔进料使用。这样的设置降低了膜装置处理难度和负荷,脱水率达到90%以上,较传统方式存在很大优势。然后,二次脱水塔再将脱水塔塔釜物料中的水分继续浓缩,在塔顶采出的物料含水量为0.1~0.5wt%套用至脱水塔,二次脱水塔塔釜可采出水含量为100ppm的物料。
经过两级脱水塔脱水和膜脱水处理之后,将二次脱水塔塔釜采出物通入脱重塔内,脱除异丙醇物料中的重组分。
在本实用新型中,所述脱重塔的塔顶设置有冷凝器4-1,所述脱重塔的冷凝器的出口分别连通脱重塔的塔顶回流进口和产品塔的进料口。所述脱重塔的塔釜出口与重组分接收罐相连通。
经脱重塔精馏后,脱重塔塔顶采出二次蒸汽,先去后续产品塔塔釜作为产品塔热源进行耦合换热,冷凝后的物料继续通过二级冷凝器完全冷凝后,部分进入脱重塔回流,部分进入产品塔中。
在本实用新型中,所述产品塔用来分离出优等级和特优级异丙醇产品。所述产品塔设置有两个产品出口,分别为塔顶出口和侧线采出口,塔顶出口采出纯度为99.99%的异丙醇,侧线采出口采出纯度99.999%的异丙醇。
在图2所示装置的基础上,不局限于图2所示的一种耦合换热方式,本实用新型可将脱水塔、二次脱水塔、脱重塔、产品塔四个塔之间可以进行任意两两组合,将塔顶二次蒸汽用于另一个塔塔釜供热。这些组合方式都能够达到本实用新型实现热量的循环使用降低能耗的目的。
在本实用新型中,所述异丙醇粗品为丙酮气相加氢制备得到的异丙醇粗品;
所述异丙醇粗品中主要包括丙酮、四氢呋喃、水、3-甲基-2-戊醇(MIBC)、异丙醇和高沸醇等。
在本实用新型中,所述脱丙酮塔的塔顶温度为50~70℃,塔底温度为80~95℃;
所述脱水塔的进料温度为60~80℃,塔顶温度为100~120℃,塔底温度为100~150℃;脱水塔的进料成分为四氢呋喃、异丙醇、少量水、3-甲基-2-戊醇和高沸醇等。
所述二次脱水塔的进料温度为90~95℃,塔顶温度为80~85℃,塔底温度80~90℃;所述二次脱水塔的塔釜物料成分为四氢呋喃、异丙醇、极少量水、3-甲基-2-戊醇和高沸醇等
所述脱重塔的进料温度为60~70℃,塔顶温度为110~130℃,塔底温度为120~150℃。所述脱重塔塔顶产物成分为异丙醇和极少量的水。
所述产品塔的进料温度为110~120℃,塔顶温度为80~90℃,塔底温度为80~85℃。
需要说明的是,图1和图2所示的装置连接关系仅为本实用新型的工艺的两种优选的连接关系,在本实用新型的基础上,可以根据本领域技术人员的常规知识进行不影响本实用新型核心技术的增加或替换,另外,本实用新型中所记载的物料从一个装置“通入”另一个装置,可以是直接通入,也可以是间接通入,所述的“连通”、“相连通”可以是直接连通,也可以是间接连通。
优选的,所述脱丙酮塔、第一脱水塔、第二脱水塔、脱重塔和产品塔的塔顶均设置有冷凝回流装置,塔釜均设置有塔釜加热装置如塔釜再沸器。
本实用新型中,首先根据分离产品自身组成特点摒弃了工业上一贯采用环己烷或者苯的共沸精馏脱水方法,采用了与分离装置相匹配的膜分离脱水方法,因此整个脱水过程更清洁环保;其次,膜脱水过程不直接产生产品,其工作原理是将脱水塔塔顶采出的异丙醇-水共沸物通过泵送至膜脱水装置蒸发器,蒸发后的有机相中水分透过膜,在膜的另一侧富集,同时对膜的另一侧抽真空,水在膜两侧产生浓度差并不断通过膜,膜后水蒸气通过冷凝器冷凝收集达到脱水效果。脱水塔先将水浓缩,然后经过膜分离脱除水。脱水难度低,且处理量小、投资低、能耗低,因此脱水过程投资和能耗更省;整个分离工艺采用了脱水塔-二次脱水塔、脱重塔-产品塔双重常加压耦合精馏方式,大幅度的节省了加热能耗,使得产品分离能耗近一步降低,同时提高了产品纯度;产品塔配置了侧线采出口,使用图2所示的工艺流程可以得到特优级异丙醇产品。若采用图1所示的工艺流程则能得到工业级异丙醇,金属离子含量小于1ppb。
实施例1
本实施例采用图2所示的提纯装置。
首先,将异丙醇粗品通过脱丙酮精馏塔从塔顶分离出轻组分丙酮,塔顶温度为50℃,塔底温度为80℃。
再将脱丙酮塔塔釜粗品通入到脱水塔中进行连续加压精馏,塔釜得到含有微量水分的粗异丙醇。
脱水塔塔顶温度为100℃,塔顶上升的蒸汽给二次脱水塔的再沸器加热,未冷凝的部分气相再经冷凝器冷凝,进入到回流罐中,经回流泵加压后,部分回流回脱水塔。另一部含水量较高的异丙醇溶液进入膜分离装置脱水,脱水后的异丙醇循环进入脱丙酮塔中精馏。
物料经脱水塔塔釜冷却器冷却后泵送至二次脱水塔进行连续常压精馏。二次脱水塔塔顶温度为80℃,塔底温度为83℃。二次脱水塔塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后冷凝的物料进入回流罐,再经回流泵加压后,部分回流入塔,另一部分含水量较高的异丙醇循环至脱水塔。
将二次脱水塔塔釜采出物料通入到脱重塔中进行连续加压精馏。脱重塔塔顶温度为110℃,塔底温度为120℃。
脱重塔塔顶上升的蒸汽给产品塔的再沸器进行加热,未冷凝的部分进入到冷凝器中冷凝,冷凝的物料进入到回流罐中,经回流泵加压后回流入塔,另一部分进入到产品塔中进行精制。脱重塔塔釜采出物料经塔釜冷却器冷却后进入到重组分接收罐。
物料进入到产品塔中进行连续常压精馏,塔顶温度为80℃,塔底温度为83℃。产品塔塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后进入回流罐,再经回流泵加压后部分回流入塔。从产品塔塔顶及侧线采出的优等级和特优级异丙醇分别装入产品缓冲罐中。产品塔塔釜得到含少量高沸的异丙醇经塔釜冷却器冷却之后,由塔釜泵泵入脱重塔接收罐循环使用。经检测,采出的优等级异丙醇产品纯度为99.99%,特优级异丙醇产品纯度为99.999%。
Claims (7)
1.一种异丙醇的提纯装置,其特征在于,包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔和产品塔;
所述脱水塔的塔顶设置有辅助脱水装置,用于将所述脱水塔的塔顶得到的异丙醇-水共沸物蒸汽脱水后通入所述脱丙酮中。
2.根据权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述辅助脱水装置为膜脱水装置、分子筛脱水装置或碱脱水装置。
3.根据权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述脱水塔与所述产品塔进行耦合换热,具体为:
所述产品塔塔顶的二次蒸汽与脱水塔塔釜加热装置进行耦合换热,
或者,
所述脱水塔塔顶的二次蒸汽与产品塔塔釜加热装置进行耦合换热。
4.根据权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述提纯装置包括依次连通的脱丙酮塔、脱水塔、二次脱水塔、脱重塔和产品塔。
5.根据权利要求1所述的提纯装置,其特征在于,所述脱水塔、二次脱水塔、脱重塔和产品塔中的任意两个组合,将塔顶的二次蒸汽与相耦合的塔的塔釜加热装置进行耦合换热。
6.根据权利要求4所述的提纯装置,其特征在于,所述二次脱水塔的塔顶出口与所述脱水塔的进料口相连通。
7.根据权利要求4所述的提纯装置,其特征在于,所述产品塔的塔釜出口与所述脱重塔的进料口相连通。
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CN202022408927.2U CN213327409U (zh) | 2020-10-26 | 2020-10-26 | 一种异丙醇的提纯装置 |
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Cited By (1)
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CN115806472A (zh) * | 2021-09-13 | 2023-03-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的系统 |
-
2020
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