CN115806472A - 一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电子信息产业用超纯高纯化学品的制备领域，公开了一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的系统，该方法包括以下的步骤：(1)将工业级异丙醇依次进行脱轻组分和脱重组分；(2)将步骤(1)得到的产品进行脱水；(3)脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱；(4)采用膜分离设备脱除步骤(3)得到的产品中的微粒。采用本发明提供的电子级异丙醇的制备方法以及制备电子级异丙醇的系统可有效制备获得电子级异丙醇产品，具有制备效率高，产品稳定，操作简便，可实现连续化生产的优势。

Description

一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的 系统

技术领域

本发明涉及电子信息产业用超纯高纯化学品的制备领域，具体涉及一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的系统。

背景技术

异丙醇是一种重要的有机化合物和溶剂，是正丙醇的同分异构体，其沸点低、易挥发、且与水混溶的特性，使其在制药、化妆品、塑料、香料和涂料中都有广泛的运用，特别是近些年随着电子信息产业的发展，在集成电路、平板显示、电路板印刷、光伏和电池领域都有重要的运用，可充当清洗剂。集成电路用、平板显示用和电路板印刷用的异丙醇需要达到超净高纯的要求，属于湿电子化学品领域。电子级异丙醇的产品品质严重影响到集成电路、平板显示和电路板等的成品率。当异丙醇中含有微量金属元素的时候，很容易造成集成电路或者半导体元器件被击穿，影响产品的寿命。为此，电子级异丙醇的产品受到非常严格的要求，除纯度要求外，对含水量，金属离子浓度、颗粒数都有严苛的设定。随着半导体制程的进一步降低，对使用的电子化学品的要求会越来越高。为此，针对电子级异丙醇的制备方法越来越受到重视。

目前，电子级异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料，经过更为精细的分离精制纯化后得到电子级异丙醇产品。传统的分离精制手段有精馏、吸附、膜分离，精馏又可以细分为共沸精馏、萃取精馏，蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、低温蒸馏等等。如专利申请CN103848718A和专利申请CN111205168A都报道了一种采用吸附方式获得电子级异丙醇的方法，所采用的吸附材料分别为离子交换纤维与微孔膜耦合柱和混床树脂。

但是传统的单一方法无法达到真正的电子级异丙醇的要求，为此很多研究者开发出了很多复合精制的方法，如专利申请CN111517917A公布了一种先经历分子筛吸附脱水，后耦合蒸发和精馏的分离工艺方法以制备电子级异丙醇。又如，专利申请CN102942447A报道了一种以异丙醇回收液制备电子级异丙醇的方法，首先用活性炭和无水氯化钙脱色，后采用脱水剂精馏分离水分，最后经离子交换树脂处理后得到电子级异丙醇。上述两个专利都未对处理后的电子级异丙醇进行微粒的脱除，会导致产品中颗粒数不达标。还有专利申请如CN102898275A报道了一种按照分子筛脱水、树脂脱水、反渗透、高温精馏、离子交换、循环过滤的步骤制备电子级异丙醇的方法。此专利申请的缺点是工艺步骤较长。还有如专利申请CN101362675A报道了一种超纯高净异丙醇的制备方法，其首先将工业级异丙醇加入分别加入金属离子络合剂和脱水剂脱除其中的金属离子和水分，然后微滤，产品再经纳滤膜过滤获得超纯高净异丙醇产品，该专利申请中有金属络合剂和脱水剂的加入，使得精制系统更为复杂。

综合上述分析，开发一种更为简化且有效的电子级异丙醇的精制方法成为今后一段时间研究的重点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种电子级异丙醇的制备方法以及一种制备电子级异丙醇的系统，本发明提供的方法不仅简单高效，且能够生产高品质电子级异丙醇。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种电子级异丙醇的制备方法，包含以下的步骤：

(1)将工业级异丙醇依次进行脱轻组分和脱重组分；

(2)将步骤(1)得到的产品进行脱水；

(3)脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱；

(4)采用膜分离设备脱除步骤(3)得到的产品中的微粒。

优选地，步骤(4)中，所述膜分离设备为超重力膜分离设备；更优选为超滤级别的超重力膜分离设备。

优选地，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口；其中，所述电机和转轴用于带动膜器件转动；所述导流圆盘用于将从固定进料口进入的物料在离心力作用下分向四周；所述转轴密封件设置于所述固定进料口和所述导流圆盘之间，用于转轴和膜器件之间的密封。

本发明第二方面提供一种制备电子级异丙醇的系统，所述系统包括：

串联连接的脱轻塔、脱重塔、脱水设备、脱金属离子、酸和碱的设备以及膜分离设备；

所述脱轻塔、脱重塔分别用于脱除工业级异丙醇中的轻组分和重组分；

所述脱水设备用于脱除脱重塔得到物料中的水；

所述脱金属离子、酸和碱的设备用于脱除所述脱水设备得到物料中的金属离子、酸和碱；

所述膜分离设备用于脱除所述脱金属离子、酸和碱的设备得到物料中的微粒。

采用本发明提供的电子级异丙醇的制备方法以及制备电子级异丙醇的系统可有效制备获得电子级异丙醇产品，具有制备效率高，产品稳定，操作简便，可实现连续化生产的优势。

附图说明

图1是本发明提供具体实施方式的电子级异丙醇的制备方法流程示意图；

图2是一种具体实施方式的超重力膜分离设备的示意图；

图3是一种具体实施方式的超重力膜分离设备中膜内内构件的示意图。

附图标记说明

①脱轻塔②脱重塔

③脱水设备④脱金属离子、酸和碱的设备

⑤膜分离设备

1 电机 2 转轴

3 固定进料口 4 转轴密封件

5 导流圆盘 6 膜器件

7 膜内内构件

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。另外，“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。

本发明第一方面提供一种电子级异丙醇的制备方法，包含以下的步骤：

(1)将工业级异丙醇依次进行脱轻组分和脱重组分；

(2)将步骤(1)得到的产品进行脱水；

(3)脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱；

(4)采用膜分离设备脱除步骤(3)得到的产品中的微粒。

优选地，步骤(4)中，所述膜分离设备为超重力膜分离设备；更优选为超滤级别的超重力膜分离设备。

在本发明中，所述工业级异丙醇是指经合成后，初步纯化后所得的异丙醇产品，需要经过进一步处理以得到电子级异丙醇。

本发明对所述工业级异丙醇的组成和来源没有特别的限定，只要能够用于制备电子级异丙醇的工业级异丙醇均可以用于本发明。

优选地，所述工业级异丙醇中，异丙醇的含量为99.0％-99.8％重量％。

在本发明中，优选地，所述工业级异丙醇中还含有水、正丙醇、异丙醚、丙酮、甲基乙基酮和异丁醇中的至少一种。本发明对所述工业级异丙醇中含有水、正丙醇、异丙醚、丙酮、甲基乙基酮和异丁醇的含量没有特别的限定。

优选地，所述微粒的含量为25-100个/mL。

优选地，所述微粒的大小为0.1-1μm。

在本发明中，所述轻组分是指工业级异丙醇中沸点比异丙醇低的组分；所述重组分是指工业级异丙醇中沸点比异丙醇高的组分。

根据本发明，所述脱轻组分可以在脱轻塔中进行，所述脱重组分可以在脱重塔中进行。在本发明中，所述脱轻塔和脱重塔可以为普通的精馏设备，较佳的为填料精馏塔，填料精馏塔的塔效率较传统的板式塔更高，可在一定精馏塔高度内提升分离效率，尽可能切割去除工业级异丙醇中的轻组分和重组分。脱轻塔的目的是脱除工业级异丙醇中的轻组分，包括单不限于丙酮、水，其中水将以与异丙醇共沸的形式从脱轻塔的塔顶蒸出。脱重塔的目的是脱除异丙醇中沸点较重的物质还可以包括一些金属离子。

只要能够实现上述目的，脱轻组分和脱重组分的条件可以在较宽范围内选择。优选情况下，脱轻塔和脱重塔在负压或者常压条件下操作，可保证脱轻塔和脱重塔都在一个较低的温度下进行，防止或者降低异丙醇在此过程中副反应的发生。

脱轻组分和脱重组分的回流比可以在一个较大的范围内运行，优选地，脱轻塔需要控制在一个较低的回流比下操作，尽可能使轻组分从塔顶蒸出，过程可损失部分的异丙醇。优选地，脱重塔需要控制在一个较高的回流比下操作，以尽可能使脱重塔中重组分不要从塔顶馏出，保证塔顶产品的纯度。在上述操作压力下，分别控制脱轻塔的塔釜温度和脱重塔的塔顶温度进行馏分的收集。

根据本发明的一种优选实施方式，所述脱轻组分的条件包括：压力为50-100kPa，回流比为0.2-5，更优选为0.3-1.5，所述脱轻组分在脱轻塔中进行，优选脱轻塔的塔釜温度为64-84℃。

根据本发明的一种优选实施方式，所述脱重组分的条件包括：压力为50-100kPa，回流比为1-10，更优选为2-5，所述脱重组分在脱重塔中进行，优选脱重塔的塔顶温度为63-82℃。

根据本发明的一些实施方式，所述精馏设备(包括但不限于脱轻塔和脱重塔)内衬聚四氟乙烯，一种具体实施方式下，所涉及的管路、阀门、泵都内衬四氟乙烯。填料可以采用四氟乙烯材料制作；精馏设备一般为不锈钢设备，精馏过程中，包括塔器设备、填料、管道和泵体都会有金属离子渗出，为此需要内衬材料，所选材料优选为聚四氟乙烯，其具有耐高温、耐酸碱和有效控制金属离子溶出的性能。

根据本发明，所述脱水是指对水进行深度脱除，以满足异丙醇产品电子级水平。

优选情况下，所述脱水的条件包括：所述脱水使得得到的脱水后产品中，水含量≤50ppm。

在本发明中，所述脱水优选采用膜分离脱水的方式进行。优选地，所述膜分离脱水采用的膜材料为分子筛膜材料。异丙醇有一定的吸湿性，而且和水有共沸的特性。因此水分的脱除有一定的难度，特别是脱除至100ppm以下的电子级水平。本发明为此优选采用利用分子筛的膜分离技术进行水分的深度脱除。

本发明对所述膜材料的具体选择范围较宽，例如可以为3A型分子筛膜材料。本发明的发明人在研究过程中发现，3A型分子筛膜材料相比于其他型号的膜材料具有更好的吸水能力，可将异丙醇中水分脱除至100ppm以下。

根据本发明，优选地，步骤(3)中采用树脂脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱。

根据本发明的一些实施方式，所述金属离子(优选微量，例如不超过3ppm)和酸、碱在混床树脂内脱除，混床是指混合离子交换柱的简称，是针对离子交换技术所设计的设备，即把一定比例的阳、阴离子交换树脂混合装填于同一交换装置中，对流体中的离子进行交换、脱除。本发明优选采用混床脱除异丙醇中的微量金属离子和异丙醇中的酸、碱。

根据本发明的一种优选实施方式，所述树脂包括氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂，更优选由氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂组成。氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的树脂本身就是一种混床树脂，主要用于异丙醇中金属离子的深度脱除，而苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂可有效脱除异丙醇中残留的酸碱，可脱除至小于10ppb。

根据本发明的一些实施方式，所述树脂在使用前可以各自独立地用酸和/或碱进行活化，然后用去离子水洗至中性，最后烘干去除水分；树脂的生产过程中会有微量的杂质存在其中，也会有部分的活性位损失，造成效率的损失，为此在使用之前需要进行酸、碱的活化，并最后用去离子水洗至中性。为了不在系统中引入新的水分，需要将处理活化后的树脂进行烘干以去除水分，并用产品电子级异丙醇置换除去树脂中残留的水。具体操作在此不再赘述。

在本发明中，在无特殊说明情况下，步骤(3)脱除金属离子、酸和碱所使用的树脂均可以通过商购得到。本发明对其没有特别的限定。在本发明上述公开的前提下，本领域技术人员知晓如何具体操作。

根据本发明的一种优选实施方式，步骤(4)中，所述膜分离设备为超重力膜分离设备。超重力膜分离设备可以通过离心力将溶液中的颗粒甩至膜器件的外壳上，降低膜污染的程度，同时减小浓差极化现象造成的膜分离效率降低的程度。上述设备具有效率高、分离通量得到提升，膜使用寿命延长，可有效自洁的优点。

根据本发明，优选地，所述超重力膜分离设备为超滤级别的超重力膜分离设备。采用该种优选实施方式能够使得得到的产品符合电子级异丙醇的要求。

根据本发明的一种优选实施方式，所述超滤级别的超重力膜分离设备的膜为聚四氟乙烯材料。由聚四氟乙烯制备的膜具有强度高、可耐酸、碱，可耐高温，孔的大小可控等优势，是一种性能优异的膜材料。

根据本发明，优选地，超重力膜分离设备的膜孔直径为0.05-0.5μm；采用该膜孔范围内的膜材料(聚四氟乙烯膜)可以最小截留直径为0.1-1μm之间的微粒。

本发明对所述超重力膜分离设备的构造选择范围较宽，只要能够实现上述目的即可。

优选地，如图2所示，所述超重力膜分离设备包括电机1、转轴2、导流圆盘5、膜器件6、膜内内构件7、转轴密封件4和固定进料口3；其中，所述电机1和转轴2用于带动膜器件6转动；所述导流圆盘5用于将从固定进料口3进入的物料在离心力作用下分向四周；所述转轴密封件4设置于所述固定进料口3和所述导流圆盘5之间，用于转轴和膜器件之间的密封。

本发明对所述电机和转轴没有特别的限定，只要能够带动膜器件进行转动即可。

根据本发明，优选地，所述固定进料口设置于所述超重力膜分离设备的上部。从固定进料口进入的物料向下流动。

在本发明中，所述导流圆盘用于将从固定进料口进入的物料在离心力作用下分向四周。优选情况下，所述导流圆盘可以水平设置。

在本发明中，对膜器件选择范围较宽，对其具体形状没有特别的限定，例如可以设置为空心圆筒状。

本发明对所述膜内内构件的具体选择范围较宽，本领域技术人员可以根据具体情况下需要发挥具体功能进行设置。优选情况下，所述膜内内构件用于增加物料的扰动，和/或，所述膜内内构件用于截留所述微粒使其依附在膜器件的外壳内壳体上。

根据本发明，优选地，所述膜内内构件为折流挡板，所述折流挡板用于截留微粒和增加流体的湍动。能够实现上述目的的折流挡板均在本发明的保护范围之内，本发明对其具体设置方式没有特别的限定。根据本发明的一种具体优选实施方式，如图2所示，所述折流挡板固定于膜外壳体的内部，所述折流挡板的安装方向与物料流动方向相同。

根据本发明，优选地，所述折流挡板为S型的窄条片状形式。所述折流挡板与膜器件可以为固定连接，优选地，所述折流挡板的延伸方向为竖直方向，例如，所述折流挡板的顶端和底端与膜器件外壳的内表面为90度安装。

根据本发明的一种优选实施方式，所述折流挡板的数量为2-16条，更优选为4-12条。上述优选实施方式不但能够有效发挥折流挡板的作用，而且能够增加膜的传质系数。当折流挡板数太少则发挥的作用较弱，而当折流挡板数太多，又无法继续增加膜的传质系数。

根据本发明的一种优选实施方式，所述折流挡板的宽度为0.2-2cm，更优选为0.4-1cm。所述折流挡板的宽度指的是水平方向上呈现的片状的宽度。折流挡板过宽和过窄都不利于流体湍动的产生，也会降低对物料中微粒的截留。

根据本发明的一种优选实施方式，所述超重力膜分离设备的操作压力为1-4atm，所述进料温度为20-60℃，所述转速为100-2000转/min。超重力膜分离设备属于超滤过滤技术，操作压力优选为1-4atm。压力过高会造成对膜不可逆的损害，而过低过滤效率变差。聚四氟乙烯材质的膜材料需要保持在一个较低的操作温度以保证膜的稳定性，较佳的操作温度为20-60℃。超重力膜分离设备的转速也需要在一个较佳的范围内，较低时，颗粒物的截留效果会降低，而较高时，对整体的膜器件伤害较大。

根据本发明的一种特别优选的实施方式，将步骤(3)得到的产品通过固定进料口送入超重力膜分离设备中，进入的液体在离心力作用下被导流圆盘均匀的分向四周，电机和转轴带动膜器件转动，产生离心力，物料中的微量微粒被甩至膜器件的外壳上，剩余物料则在压力的推动下透过膜进入渗透侧，最终获得低微粒含量的电子级异丙醇产品。其中，微粒无法接近膜表面，降低了被污染的可能性，并提升了分离通量。膜内内构件主要有两个作用，一是增加物料的扰动，使得物料的流动从环隙的层流状态发展为Taylor漩涡的湍流状态，增加膜的传质系数，二是截留微粒使其依附在膜构建的外壳内壳体上。

本发明第二方面提供一种制备电子级异丙醇的系统，如图1所示，所述系统包括：

串联连接的脱轻塔①、脱重塔②、脱水设备③、脱金属离子④、酸和碱的设备以及膜分离设备⑤；

所述脱轻塔①、脱重塔②分别用于脱除工业级异丙醇中的轻组分和重组分；

所述脱水设备③用于脱除脱重塔得到物料中的水；

所述脱金属离子、酸和碱的设备④用于脱除所述脱水设备得到物料中的金属离子、酸和碱；

所述膜分离设备⑤用于脱除所述脱金属离子、酸和碱的设备得到物料中的微粒。

根据本发明的一种具体实施方式，所述脱轻塔设置有物料入口。所述工业级异丙醇经所述物料入口送入所述脱轻塔以脱除工业级异丙醇中的轻组分。

根据本发明的一种具体实施方式，所述脱轻塔的塔底与脱重塔联通，以将脱轻后的物料在脱重塔中进行脱重组分。

根据本发明，优选地，所述脱水设备为膜分离脱水设备；进一步优选地，所述膜分离脱水设备的膜材料为分子筛膜材料。

优选地，所述脱金属离子、酸和碱的设备包括混合离子交换柱，所述混合离子交换柱中装填能够脱除金属离子、酸和碱的树脂；进一步优选地，所述混合离子交换柱中装填有氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂。关于混合离子交换柱以及树脂的情况，如上文所述，在此不再赘述。

根据本发明所述的系统，所述膜分离设备的选择如上文第一方面所述，在此不再赘述。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明中，实施例的产品纯度均通过HPLC检测，水分采用卡尔费休滴定仪测定，金属离子采用ICP-MS测定，颗粒数采用颗粒计数器测定。

实施例1

一批工业级的异丙醇，测定出异丙醇的纯度为99.8重量％，含水量为2000ppm，金属离子含量为3ppm。将其从中部打入脱轻塔，脱轻塔的操作压力为50kPa，回流比为0.2，控制塔釜的温度为64℃，获得塔釜产品进入脱重塔，脱重塔在100kPa条件下操作，回流比为10，控制塔顶温度为82℃。脱重塔的塔顶馏出液则进入分子筛膜分离脱水装置，脱水后的异丙醇产品进入混床树脂柱(装填有氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂)吸附以脱除其中的金属离子、酸和碱。最后，从混床树脂柱出来的异丙醇进入超滤级别的超重力膜分离设备脱除其中的微粒，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口，其中，所述膜内内构件为折流挡板，折流挡板设置4条，宽度为0.4cm，所述聚四氟乙烯膜的膜孔孔径为0.2μm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温(25℃)下操作，转速设定为500转/min，最终在渗透侧获得电子级的异丙醇产品。

所获异丙醇达到了电子级异丙醇的要求，其纯度达到了99.95％，含水量为41ppm，金属离子总量＜10ppb，酸值＜20ppb，碱值＜5ppb，1μm颗粒总数＜15个/mL。

实施例2

一批工业级的异丙醇，测定出异丙醇的纯度为99.5％，含水量为2500ppm，金属离子含量为3ppm。将其从中部打入脱轻塔，脱轻塔的操作压力为75kPa，回流比为1，控制塔釜的温度为73℃，获得塔釜产品进入脱重塔，脱重塔在75kPa条件下操作，回流比为5，控制塔顶温度为72℃。脱重塔的塔顶馏出液则进入分子筛膜分离脱水装置，脱水后的异丙醇产品进入混床树脂柱(装填有氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂)吸附以脱除其中的金属离子、酸和碱。最后，从混床树脂柱出来的异丙醇进入超滤级别的超重力膜分离设备脱除其中的微粒，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口，其中，所述膜内内构件为折流挡板，折流挡板设置4条，宽度为0.4cm，所述聚四氟乙烯膜的膜孔孔径为0.2μm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温下操作，转速设定为500转/min，最终在渗透侧获得电子级的异丙醇产品。

所获异丙醇达到了电子级异丙醇的要求，其纯度达到了99.90％，含水量为50ppm，金属离子总量＜10ppb，酸值＜20ppb，碱值＜5ppb，1μm颗粒总数＜17个/mL。

实施例3

一批工业级的异丙醇，测定出异丙醇的纯度为99.0％，含水量为1800ppm，金属离子含量为3ppm。将其从中部打入脱轻塔，脱轻塔的操作压力为100kPa，回流比为5，控制塔釜的温度为84℃，获得塔釜产品进入脱重塔，脱重塔在50kPa条件下操作，回流比为1，控制塔顶温度为63℃。脱重塔的塔顶馏出液则进入分子筛膜分离脱水装置，脱水后的异丙醇产品进入混床树脂柱(装填有氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂)吸附以脱除其中的金属离子、酸和碱。最后，从混床树脂柱出来的异丙醇进入超滤级别的超重力膜分离设备脱除其中的微粒，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口，其中，所述膜内内构件为折流挡板，折流挡板设置4条，宽度为0.4cm，所述聚四氟乙烯膜的膜孔孔径为0.2μm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温下操作，转速设定为500转/min，最终在渗透侧获得电子级的异丙醇产品。

所获异丙醇达到了电子级异丙醇的要求，其纯度达到了99.85％，含水量为38ppm，金属离子总量＜10ppb，酸值＜20ppb，碱值＜5ppb，1μm颗粒总数＜14个/mL。

实施例4

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.1μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有8条折流板，折流板宽0.2cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为2个/mL，0.5μm颗粒的个数为20个/mL，0.1μm颗粒的个数为3620个/mL。

实施例5

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.1μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有2条折流板，折流板宽0.2cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为8个/mL，0.5μm颗粒的个数为105个/mL，0.1μm颗粒的个数为4290个/mL。

实施例6

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.1μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为1个/mL，0.5μm颗粒的个数为15个/mL，0.1μm颗粒的个数为1850个/mL。

实施例7

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.1μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有16条折流板，折流板宽2cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为2个/mL，0.5μm颗粒的个数为22个/mL，0.1μm颗粒的个数为3950个/mL。

实施例8

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为3个/mL，0.1μm颗粒的个数为220个/mL。

实施例9

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为2atm，60℃操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为5个/mL，0.1μm颗粒的个数为270个/mL。

实施例10

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为1atm，40℃操作，超重力膜分离设备的转速为100转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为7个/mL，0.1μm颗粒的个数为310个/mL。

实施例11

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为1000转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为2个/mL，0.1μm颗粒的个数为190个/mL。

实施例12

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料，在超重力膜分离设备外壳的内部装有12条折流板，折流板宽1cm。超重力膜分离设备的操作压力为4atm，常温操作，超重力膜分离设备的转速为2000转/min。最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为2个/mL，0.1μm颗粒的个数为200个/mL。

对比例1

一批脱轻、脱重、脱水和金属离子、酸、碱后的异丙醇产品，经测定其1μm颗粒的个数为270个/mL，0.5μm颗粒的个数为1200个/mL，0.1μm颗粒的个数为5220个/mL。采用0.05μm膜孔大小的聚四氟乙烯膜作为膜分离材料。在常规的静态膜组件操作下，最终得到的渗透液中1μm颗粒的个数为0个/mL，0.5μm颗粒的个数为12个/mL，0.1μm颗粒的个数为530个/mL。

从上述实施例可以看出，采用本发明提供的方法和系统能够制备达到电子级异丙醇的目的，满足半导体、太阳能、显示元件的生产要求。本发明提供的方法和系统中产品品质好，工艺过程不引入其他物质，工艺绿色，可操作性强，可实现电子级异丙醇稳定可靠的连续性生产。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电子级异丙醇的制备方法，包含以下的步骤：

(1)将工业级异丙醇依次进行脱轻组分和脱重组分；

(2)将步骤(1)得到的产品进行脱水；

(3)脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱；

(4)采用膜分离设备脱除步骤(3)得到的产品中的微粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述工业级异丙醇中，异丙醇的含量为99.0％-99.8％重量％；

优选地，所述工业级异丙醇中还含有水、正丙醇、异丙醚、丙酮、甲基乙基酮和异丁醇中的至少一种；

优选地，所述微粒的含量为25-100个/mL；

优选地，所述微粒的大小为0.1-1μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，

所述脱轻组分的条件包括：压力为50-100kPa，回流比为0.2-5，所述脱轻组分在脱轻塔中进行，优选脱轻塔的塔釜温度为64-84℃；

优选地，所述脱重组分的条件包括：压力为50-100kPa，回流比为1-10，所述脱重组分在脱重塔中进行，优选脱重塔的塔顶温度为63-82℃。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，所述脱水采用膜分离脱水；

优选地，所述膜分离脱水采用的膜材料为分子筛膜材料。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(3)中采用树脂脱除步骤(2)得到脱水后的产品中的金属离子、酸和碱；

所述树脂包括氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(4)中，所述膜分离设备为超重力膜分离设备；更优选为超滤级别的超重力膜分离设备；

优选地，所述超重力膜分离设备的膜为聚四氟乙烯材料；

优选地，所述超重力膜分离设备的膜的孔直径为0.05-0.5μm；

优选地，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口；其中，所述电机和转轴用于带动膜器件转动；所述导流圆盘用于将从固定进料口进入的物料在离心力作用下分向四周；所述转轴密封件设置于所述固定进料口和所述导流圆盘之间，用于转轴和膜器件之间的密封；

优选地，所述膜内内构件为折流挡板，所述折流挡板用于截留微粒和增加流体的湍动；

优选地，所述折流挡板固定于膜外壳体的内部，所述折流挡板的安装方向与物料流动方向相同；

优选地，所述折流挡板的数量为2-16条；

优选地，所述折流挡板的宽度为0.2-2cm。

优选地，所述超重力膜分离设备的操作压力为1-4atm，所述进料温度为20-60℃，所述转速为100-2000转/min。

7.一种制备电子级异丙醇的系统，其特征在于，所述系统包括：

串联连接的脱轻塔、脱重塔、脱水设备、脱金属离子、酸和碱的设备以及膜分离设备；

所述脱轻塔、脱重塔分别用于脱除工业级异丙醇中的轻组分和重组分；

所述脱水设备用于脱除脱重塔得到物料中的水；

所述脱金属离子、酸和碱的设备用于脱除所述脱水设备得到物料中的金属离子、酸和碱；

所述膜分离设备用于脱除所述脱金属离子、酸和碱的设备得到物料中的微粒。

8.根据权利要求7所述的系统，其中，所述脱水设备为膜分离脱水设备；

优选地，所述膜分离脱水设备的膜材料为分子筛膜材料；

优选地，所述脱金属离子、酸和碱的设备包括混合离子交换柱，所述混合离子交换柱中装填能够脱除金属离子、酸和碱的树脂；

优选地，所述混合离子交换柱中装填有氢型强酸性阳离子交换树脂及氢氧型强碱性阴离子交换树脂混合而成的混床树脂和苯乙烯-二乙烯苯共聚物的大孔弱碱性阴离子交换树脂。

9.根据权利要求7或8所述的系统，其中，所述膜分离设备为超重力膜分离设备；更优选为超滤级别的超重力膜分离设备；

优选地，所述超重力膜分离设备包括电机、转轴、导流圆盘、膜器件、膜内内构件、转轴密封件和固定进料口；其中，所述电机和转轴用于带动膜器件转动；所述导流圆盘用于将从固定进料口进入的物料在离心力作用下分向四周；所述转轴密封件设置于所述固定进料口和所述导流圆盘之间，用于转轴和膜器件之间的密封；

优选地，所述超重力膜分离设备的膜为聚四氟乙烯材料；

优选地，所述超重力膜分离设备的膜的孔直径为0.05-0.5μm。

10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述膜内内构件为折流挡板，所述折流挡板用于截留微粒和增加流体的湍动；

优选地，所述折流挡板固定于膜外壳体的内部，所述折流挡板的安装方向与物料流动方向相同；

优选地，所述折流挡板的数量为2-16条；

优选地，所述折流挡板的宽度为0.2-2cm。

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