CN102398895A - 一种超纯电子级化学试剂的生产方法 - Google Patents

一种超纯电子级化学试剂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超纯电子级化学试剂的生产方法，以工业级纯度的试剂为原料，经过化学预处理、过滤，将得到的滤液进行精馏；在精馏过程中对蒸汽进行加热，形成过热蒸汽，过热蒸汽通过微孔膜膜滤除杂质固体颗粒；将蒸汽冷却后进行二级膜过滤，以除去尘埃颗粒。通过上述设计，本发明超纯电子级化学试剂的生产方法，可适用于符合SEMI-C12标准超纯电子级异丙醇以及SEMI-C8标准的超纯电子级盐酸的大规模连续化生产。

Description

一种超纯电子级化学试剂的生产方法
技术领域
本发明涉及一种电子级化学试剂的生产方法，尤其涉及一种超纯电子级盐酸、和超纯电子级异丙醇的生产方法。
背景技术
超纯电子级化学试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents)，又称工艺化学品(Process Chemicals)，或湿化学品(Wet Chemicals)，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一。超纯电子级盐酸和异丙醇都是微电子化学试剂中很重要的品种，已广泛用于半导体元件的生产、超大规模集成电路装配以及加工过程中的清洗和腐蚀等方面。
近年来由于IT工业的迅速发展，对所用化学试剂纯度要求越来越高，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对电子级化学品的纯度提出了更为苛刻的要求；电子级盐酸、异丙醇的纯度已由单一阳离子含量的ppm级，发展到目前的ppb级；与之相应的对电子级盐酸、异丙醇的要求也已从SEMI-C1和SEMI-C7标准提升至SEMI-C8和SEMI-C12标准。
对于异丙醇和盐酸等液体化学试剂来讲，目前主要用亚沸蒸馏或精馏的方法进行生产。亚沸蒸馏是利用热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度，通过蒸发、冷凝而制取高纯试剂的方法，但是到目前为止，亚沸蒸馏并没有成熟的规模化的生产方法。而近沸点蒸馏或精馏的方法制备的异丙醇和盐酸，杂质含量偏高。
《Pure and applied chemistry》(1986，(10)：1412～1418)公布了一种高纯异丙醇的制备方法，加入氧化钙或镁粉，以碘作为活性剂进行回流，然后分馏柱多次精馏，制得的异丙醇含量为99.94％，水含量600ppm。该方法制得的产物含水量过高。
朱斌等在《工业级异丙醇连续生产电子级异丙醇》(《天然气化工》，2009，34(2)：67)中公布的生产电子级异丙醇的方法，采用亚沸精馏和间歇精馏相结合的方式，实现了由工业级异丙醇连续生产电子级异丙醇的过程，所生产的异丙醇可以达到SEMI-C8标准。但是该方法产率较低。
专利CN101362675A公开了一种制备超净高纯异丙醇的方法，采用4级精馏的方式进行对工业级异丙醇进行纯化。该方法为多级精馏，危险性高、能耗大。
专利CN 1644487A公开了一种低温蒸发制取超净高纯盐酸的装置，将氯化氢气体经过两级洗涤塔和鼓泡塔后，在吸收塔中用电导水吸收；之后在惰性气体环境中低温蒸发，最后精密过滤。虽然能够制备出电子级盐酸，但是该方法所用设备过于复杂。
专利CN1326766C公开了一种制备电子级盐酸的生产工艺方法，生产的产品纯度只能符合超大规模集成电路(VLSI)生产用MOS级或BV-Ⅲ级标准，纯度有限。
发明内容
本发明提供了一种生产超纯电子级化学试剂的工艺和方法，以工业级(industrial grade)异丙醇和盐酸为原料，将精馏和过热蒸汽微孔膜过滤结合在一起，可以制备出符合SEMI-C8或SEMI-C12标准的异丙醇和盐酸，并且产量高，产品质量稳定；克服了传统制备方法杂质含量偏高的不足。
本发明一种超纯电子级化学试剂的生产方法，步骤如下：
步骤1，室温下，将工业级盐酸或异丙醇进行化学预处理，提高纯度；过滤，收集滤液；
步骤2，将滤液进行精馏；在精馏过程中，对蒸汽进一步加热，形成过热蒸汽，然后使过热蒸汽通过微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分；并将馏分进行二级微孔膜过滤，控制滤液中的颗粒数，得到超纯电子级盐酸或异丙醇，储存到储液槽。
所述微孔膜孔径可根据杂质含量要求而定，一般可选择0.1～0.5μm。并优选为由全氟高分子材料制成膜和支架组成。
所述过热蒸汽温度不必过高，控制所述过热蒸汽温度比蒸汽温度高2～10℃即可。
所述精馏过程中，塔内气体流量控制在0.5～1.5米/秒为宜。
根据所述生产方法的一种优选实施方式，步骤如下：
步骤1，向工业级异丙醇中加入脱水剂，进行脱水预处理0.5～1.5小时；过滤，收集滤液；
步骤2，在塔顶温度82～83℃条件下，将滤液进行常压精馏，并控制塔内气体流速0.5～1.5米/秒；精馏过程中，对蒸汽进行加热，形成84～86℃的过热蒸汽；使过热蒸汽通过0.1μm的微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分进行二级膜过滤，将滤液中粒径大于0.2μm的颗粒数目控制在5个/ml以下；得到超纯电子级异丙醇。
其中，所述脱水剂优选为氯化钙；所述氯化钙与工业级异丙醇重量比优选为3～5∶100。
根据所述生产方法的另一种优选实施方式，步骤如下：
步骤1，向工业级盐酸中加入脱砷剂，进行脱砷处理0.5～1.5小时；过滤，收集滤液；
步骤2，在塔顶温度115～116℃条件下，将滤液进行常压精馏，并控制塔内气体流速0.5～1.5米/秒；精馏过程中，对蒸汽进行加热，形成118～120℃的过热蒸汽；使过热蒸汽通过0.1μm的微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分进行二级膜过滤，将滤液中粒径大于0.5μm的颗粒数目控制在5个/ml以下，得到超纯电子级盐酸。
其中，所述脱砷剂优选为40％质量浓度的水合肼；所述水合肼与工业级盐酸重量比优选为5～8∶100。
上述生产方法过程中，所述与异丙醇或盐酸接触的容器或管壁均优选为由高纯石英或高纯全氟高分子材料制成；所述储液槽优选为由高纯全氟高分子材料制成。
用本发明的方法得到的超纯异丙醇，其主体含量在99.80％以上，单一金属离子杂质的含量低于0.1ppb，大于0.2μm的尘埃颗粒低于5个/ml，符合SEMI-C12标准。
用本发明的方法得到的超纯盐酸，其主体含量合格，单一金属离子杂质的含量低于1ppb，大于0.5μm的尘埃颗粒低于10个/ml，符合SEMI-C8标准。
本发明采用过热蒸汽的方法，将塔上部的蒸汽和飞沫加热到料液沸点以上，形成过热蒸汽，从而消除飞沫，仅剩下气体、微细杂质离子留下的固体杂质颗粒，通过两次过滤膜，即可将杂质离子和尘埃颗粒滤除，有效避免了传统制备方法中杂质含量偏高的不足。而且，采用本发明生产方法可提高产量0.5～1倍，蒸汽节约一半以上，适于大规模连续化生产。
附图说明
图1为本发明超纯电子级化学试剂生产方法的流程图。
其中：1为工业级原料槽，2为预处理试剂槽，3为预处理器，4为过滤器，5为精馏塔，6为加热器，7为微孔膜过滤器，8为副产品槽，9为冷却塔，10为输液泵，11为二级微孔膜过滤器，12为储液槽。
具体实施方式
参照图1，以精馏塔为例，对本发明超纯电子级化学试剂的制备方法具体介绍如下：
步骤1：常温下，将工业级盐酸(industrial hydrochloric acid)或工业级异丙醇(industrial isopropanol)通过工业级原料槽输入预处理器内，预处理用的试剂如脱水剂、脱砷剂、氧化剂、还原剂等通过预处理试剂槽输入预处理器内，对工业级原料进行化学预处理，除去主要杂质以提高纯度。
过滤，收集滤液。
步骤2：将滤液转移至精馏塔，进行精馏。
精馏时塔内气体流量控制在0.5～1.5米/秒。
精馏塔内安装有加热器，在精馏过程中，对蒸汽进一步加热，生成过热蒸汽；在精馏塔上部安装微孔膜过滤器，对过热蒸汽进行微孔膜过滤。
所述微孔膜过滤器主要结构为微孔膜，微孔膜由聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物等全氟高分子材料(即与碳原子相连的氢原子全部被氟原子所取代的高分子)制成的膜和支架组成；全氟高分子材料有着超常的化学稳定性和宽广的使用温度，几乎可以应用于所有化学试剂。微孔膜的孔径可以根据杂质含量进行选择，一般采用0.1～0.5μm即可。
普通精馏过程中存在飞沫，飞沫内会混入一些杂质，收集馏分时这些杂质会进入馏分中，导致产品纯度不符合要求。而过热蒸汽可以将飞沫气化，从而消除蒸汽中的飞沫；但过热蒸汽温度也不必过高，比蒸汽温度高2～10℃即可，温度过高会导致热能的浪费，同时也会损坏过滤膜或者降低微孔膜的使用寿命。
步骤3：通过微孔膜过滤器的过热蒸汽通过冷却塔进行冷却，收集馏分；用输液泵把馏分送入二级膜过滤器中进行二级微孔膜过滤，以除去尘埃颗粒。得到成品，并存放在储液槽。精馏过程剩下的副产品收集到副产品槽中。
上述生产过程中，与异丙醇或盐酸接触的容器或管壁均由高纯石英或高纯全氟高分子材料制成；所述储液槽由高纯全氟高分子材料制成。
对所生产的超纯电子级异丙醇和盐酸进行纯度检验分析，分析方法为：色度以铂-钴标准液位标准色，用目视比色法分析；异丙醇或氯化氢含量采用气相色谱分析，水含量采用卡尔·费休法分析，蒸发残渣用重量法分析，阳离子采用等离子质谱(ICP-MS)分析，阴离子采用离子交换色谱分析。分析仪器见表1：
表1，纯度检验分析仪器
  名称 技术要求   型号
  自动滴定仪 ＜0.01％   Mettler DL50
  电感耦合等离子光谱-质谱仪 测试限＜1ppt   Agilent ICP-MS-7500S
  水分滴定仪 DL31   METTLER TOLEDO
  双泵型液相色谱仪 1525   Waters
  浊度仪 测试限＜1ppb   2100N HACH
  紫外分光光度计 阴离子＜20ppb   Thermal Alpha UV-Vis
  激光散射颗粒测定仪 测试＜0.1μm颗粒   Rion 40AF
实施方式1：
将99.0wt％工业级异丙醇，加入氯化钙脱水0.5～1小时，过滤得到的滤液；其中，氯化钙用量为每100重量份工业异丙醇用3～5重量份氯化钙。
将滤液进行精馏：保持塔顶温度82～83℃下进行一级常压精馏，精馏塔塔内气体流速为0.5米/秒，在精馏塔的上部装有一个过热蒸汽膜过滤器，将蒸汽加热至温度为84～86℃的过热蒸汽，过热蒸汽经0.1μm膜过滤器过滤杂质固体颗粒后，冷却成为液体。
过滤，将收集的馏分进行二级膜过滤(尘埃颗粒过滤)，控制粒径＜0.2μm，得到超纯异丙醇，主体含量为99.85％，金属离子杂质的含量均低于0.1ppb，大于0.2μm的尘埃颗粒低于5个/毫升，符合SEMI-C12标准。
实施方式2：
将99.0wt％工业级异丙醇，加入氯化钙脱水，过滤得到的滤液。
将滤液进行精馏：保持塔顶温度82～83℃下进行一级常压精馏，精馏塔塔内气体流速为1.0米/秒，以加快生产速度，提高生产效率；在精馏塔的上部装有一个过热蒸汽膜过滤器，将蒸汽加热至温度为84～86℃的过热蒸汽，过热蒸汽经0.1μm膜过滤器过滤杂质固体颗粒后，冷却成为液体。
过滤，将收集的馏分进行二级膜过滤(尘埃颗粒过滤)，控制粒径＜0.2μm，得到超纯异丙醇，主体含量为99.89％，金属离子杂质的含量均低于0.1ppb，大于0.2μm的尘埃颗粒低于5个/毫升，符合SEMI-C12标准。
实施方式1和2生产的超纯电子级异丙醇纯度检测结果如下：
表2，超纯电子级异丙醇标准与纯度分析结果
  项目   单位   SEMI-C12标准   实施例1   实施例2
  色度   APHA   10   6   7
  异丙醇含量   ％   ＞99.80   99.85   99.89
  水含量   ppm   ＜50   39   43
  蒸发残渣   ppm   ＜1.0   0.6   0.7
  氯离子   ppb   ＜50   未检出   未检出
  硝酸根离子   ppb   ＜50   35   35
  磷酸盐根离子   ppb   ＜50   30   35
  硫酸盐根离子   ppb   ＜50   35   28
  铝离子   ppb   ＜0.1   0.05   0.07
  砷离子   ppb   ＜0.1   0.07   0.05
  钡离子   ppb   ＜0.1   0.09   0.08
  硼离子   ppb   ＜0.1   0.06   0.06
  钙离子   ppb   ＜0.1   0.07   0.08
  铜离子   ppb   ＜0.1   0.07   0.06
  铁离子   ppb   ＜0.1   0.09   0.09
  铅离子   ppb   ＜0.1   0.05   0.06
  镁离子   ppb   ＜0.1   0.05   0.06
  锰离子   ppb   ＜0.1   未检出   未检出
  镍离子   ppb   ＜0.1   未检出   未检出
  钾离子   ppb   ＜0.1   0.08   0.08
  钠离子   ppb   ＜0.1   0.09   0.07
  锡离子   ppb   ＜0.1   未检出   未检出
  钛离子   ppb   ＜0.1   未检出   未检出
  锌离子   ppb   ＜0.1   0.05   0.06
  ≥0.5μm尘埃颗粒   个/毫升   ≤20   4   3
实施方式3：
将30.0wt％工业级盐酸，加入40wt％浓度的水合肼进行脱砷处理0.5～1小时，其中水合肼用量为每100重量份工业级盐酸用水合肼5～8重量份；过滤得到的滤液。
将滤液进行精馏：保持塔顶温度115～116℃下进行一级常压精馏，精馏塔塔内气体流速为0.5米/秒，在精馏塔的上部装有一个过热蒸汽膜过滤器，将蒸汽加热至温度为118℃～120℃的过热蒸汽，过热蒸汽经0.1μm膜过滤器过滤杂质固体颗粒后，冷却成为液体。
过滤，将收集的馏分进行二级膜过滤(尘埃颗粒过滤)，控制粒径＜0.5μm，得到超纯盐酸，主体含量为36.2％，金属离子杂质的含量均低于1.0ppb，大于0.5μm的尘埃颗粒为9个/ml，符合SEMI-C8标准。
实施方式3生产的超纯电子级盐酸纯度检测结果如下：
表3超纯盐酸标准与分析结果
  杂质   U.M.   SEMI-C8标准   实施例3
  含量   wt％   36.0   36.2
  颜色(APHA)最大   APHA   10   6
  游离氯(asCl2)最大   通过测试   通过测试   通过测试
  可萃取有机物最大   ppm   3   1
  硫酸根离子最大   ppm   0.2   0.13
  磷酸根离子最大   ppm   0.03   0.02
  亚硫酸根离子最大   ppm   0.7   0.5
  铝离子   ppb   3   2
  锑离子   ppb   1   0.7
  砷离子   ppb   1   0.8
  钡离子   ppb   1   0.5
  铍离子   ppb   1   0.4
  铋离子   ppb   1   0.3
  硼离子   ppb   3   1.0
  镉离子   ppb   1   0.6
  钙离子   ppb   3   1.0
  铬离子   ppb   2   1.0
  钴离子   ppb   1   0.7
  铜离子   ppb   1   0.6
  镓离子   ppb   1   0.5
  锗离子   ppb   1   0.4
  金离子   ppb   1   0.3
  铁离子   ppb   3   0.8
  铅离子   ppb   1   0.7
  锂离子   ppb   1   0.5
  镁离子   ppb   1   0.6
  锰离子   ppb   1   0.7
  钼离子   ppb   1   0.5
  镍离子   ppb   1   0.4
  钾离子   ppb   2   0.9
  硅离子   ppb   -   -
  银离子   ppb   1   0.4
  钠离子   ppb   3   0.1
  锶离子   ppb   1   0.8
  钽离子   ppb   1   0.7
  铊离子   ppb   1   0.4
  锡离子   ppb   3   0.6
  钛离子   ppb   1   0.5
  钒离子   ppb   1   0.7
  锌离子   ppb   3   1.0
  锆离子   ppb   1   0.5
  ≥0.5μm尘埃颗粒   个/毫升   ≤15   9
上述内容为本发明的具体实施例的例举，对于其中未详尽描述的试剂、设备、操作和检测方法等，应当理解为采取本领域已有的普通及常规试剂、设备、操作和检测方法等来予以实施。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种超纯电子级化学试剂的生产方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，室温下，将工业级盐酸或异丙醇进行化学预处理，以提高纯度；过滤，收集滤液；
步骤2，将滤液进行精馏；在精馏过程中，对蒸汽进一步加热，形成过热蒸汽，然后使过热蒸汽通过微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分；并将馏分进行二级微孔膜过滤，控制滤液中的颗粒数，得到超纯电子级盐酸或异丙醇。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，采用孔径为0.1～0.5μm的微孔膜对过热蒸汽进行膜过滤。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，控制所述过热蒸汽温度高于蒸汽温度2～10℃。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述精馏过程中，气体流速控制在0.5～1.5米/秒。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，向工业级盐酸中加入脱砷剂，进行脱砷预处理0.5～1.5小时；过滤，收集滤液；
步骤2，在塔顶温度115～116℃条件下，将滤液进行常压精馏，并控制塔内气体流速0.5～1.5米/秒；精馏过程中，对蒸汽进行加热，形成118～120℃的过热蒸汽；使过热蒸汽通过0.1μm的微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分；进行二级微孔膜过滤。
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，所述脱砷剂为40％质量浓度的水合肼。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，所述水合肼与工业级盐酸重量比为5～8∶100。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，向工业级异丙醇中加入脱水剂，进行脱水预处理0.5～1.5小时；过滤，收集滤液；
步骤2，在塔顶温度82～83℃条件下，将滤液进行常压精馏，并控制塔内气体流速0.5～1.5米/秒；精馏过程中，对蒸汽进行加热，形成84～86℃的过热蒸汽；使过热蒸汽通过0.1μm的微孔膜进行膜过滤；
步骤3，将膜过滤后的过热蒸汽冷却，收集馏分；进行二级微孔膜过滤。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，所述脱水剂为氯化钙。
10.根据权利要求10所述的生产方法，其特征在于，所述氯化钙与工业级异丙醇重量比为3～5∶100。
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