CN103848718B - 离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，采用经盐酸、氢氧化钠和超高纯水处理过的阴阳离子交换纤维作为异丙醇中微量金属离子和非金属离子吸附剂，以及聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜等微孔膜(孔径0.05～5μm)，构成阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱，将异丙醇(含量＞99.9％)流过阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱和阴离子交换纤维与微孔膜耦合柱，充分接触吸附后脱除异丙醇中微量金属离子和非金属离子，可得到的电子化学品异丙醇。本发明阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子化学品异丙醇的方法更简单，操作方便，可得到阳离子含量为ppt级的电子化学品异丙醇，具有较高的工业化应用价值。
Description
【技术领域】
本发明涉及异丙醇技术领域，具体地说，是一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法。
【背景技术】
超净高纯醇类化合物由于与水混溶、沸点低和易挥发，是集成电路、晶圆片、印刷线路版、精密元器件等生产过程中大规模使用的清洗剂，也是太阳能电池和高能电池重要原料。超净高纯醇类化合物包括甲醇、乙醇和异丙醇等，目前全球年需求量有数十万吨，国内市场有数万吨规模。目前，国内外常用的超净高纯试剂提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、低温蒸馏、树脂交换、膜分离等技术。美国专利US5585527和US5571387公开了在单一容器中分馏和蒸汽渗透膜分离的方法，可用于分离异丙醇和水；美国专利US5868906采用多级蒸馏塔从含有小于2000ppm水的异丙醇中除去水分和沸点低于异丙醇的任何有机杂质的方法；美国专利US5897750采用萃取蒸馏来分离丙酮、异丙醇和水的方法。中国专利公开号CN1417183报道了一种超纯乙醇精制工艺过程，其由粗馏塔、脱醛塔、精制塔、脱甲醇塔和回收塔组成的生产装置，实现以生物法或化学法制取的乙醇含量5-30％的生产原料液为原料生产超纯乙醇。上述这些专利主要研究的对象是醇类化合物中水分分离技术，而对微量的阴阳离子的分离方法没有涉及。
中国专利公开号CN1431984公开了一种连续精馏法生产高纯异丙醇的方法，将多级蒸馏与阴阳离子交换树脂处理技术结合，可以制备阳离子在ppt级的异丙醇。在单纯的多级精馏法制备高纯异丙醇过程中，无论在设备、工艺和生产上都存在诸多困难，同时多级蒸馏还存在能耗过高的问题；中国实用新型专利申请号201020615695公开了超净高纯异丙醇连续化提纯装置，包括原料槽、络合处理器、脱水处理器、微滤器、多级精馏塔、纳滤器和成品接收器等。这些方法将多级蒸馏与阴阳离子交换树脂吸附技术组合为异丙醇的纯化提供了一种有效的方法，但存在的问题是：1、阴阳离子交换树脂存在许多的水分，异丙醇通过离子交换树脂后水分含量增加，如采用含水量0.05％的异丙醇在未经烘干的凝胶型阴阳离子交换树脂处理后的异丙醇水分含量达5％，在经80℃烘干2小时的凝胶型阴阳离子交换树脂处理后的异丙醇水分含量达2％，在经100℃烘干2小时的凝胶型阴阳离子交换树脂处理后的异丙醇仍然有0.5％的水分；2、随着树脂的干燥，树脂的交换效果和交换能力会快速降，对生产效率产生不利的影响。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，采用经盐酸、氢氧化钠和超高纯水处理过的阴阳离子交换纤维作为异丙醇中微量金属离子和非金属离子吸附剂，以及微孔膜，构成阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱，将异丙醇(含量＞99.9％)流过阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱和阴离子交换纤维与微孔膜耦合柱，充分接触吸附后脱除异丙醇中微量金属离子和非金属离子，得到的电子化学品异丙醇；
所述的阴阳离子交换纤维是磺酸基(-SO3H)苯乙烯纤维、羧基(-COOH)苯乙烯纤维、季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或一种以上的纤维。
所述的微孔膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜中的一种；
所述的微孔膜的孔径0.05～5μm；
所述的阴阳离子交换纤维是在酸性和碱性环境中，将阴阳离子交换纤维分别在20～60℃、质量浓度3～5wt％的盐酸和质量浓度3～5wt％的氢氧化钠水溶液中浸2～8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无酸根离子，干燥，再在50～150℃下烘干。其中，超高纯水为市售产品。
上述烘干温度优选为50～150℃；异丙醇与阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱接触吸附的温度可以在10～60℃之间，优选是20～50℃，更优选是室温。
上述方法的一个优选方案是：异丙醇流经一个或一个以上的阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱后得到的电子化学品异丙醇，流速优选是10～100ml/分钟，更优选是20～80ml/分钟。
具体为：一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，采用经盐酸、氢氧化钠和超高纯水处理过的阴阳离子交换纤维作为异丙醇中微量金属离子和非金属离子吸附剂，以及微孔膜，构成阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱，异丙醇流经一个或一个以上的阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱后得到的电子化学品异丙醇，流速优选是10～100ml/分钟，更优选是20～80ml/分钟；得到的电子化学品异丙醇。
所述的阴阳离子交换纤维直径在0.2～2.5μm之间，其具有很大的比表面积很大(200～1000m2/g)。因此本发明采用阴阳离子交换纤维作为吸附剂，吸附异丙醇中的阴离子和阳离子，可获得金属离子含量极低的电子化学品异丙醇，使用后失效的吸附剂可再生和重复使用。
本发明阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子化学品异丙醇的方法更简单和操作方便，具有较高的工业化应用价值，本发明制得的电子化学品异丙醇可以达到的指标如表1所示。
表1电子化学品异丙醇
【具体实施方式】
以下提供本发明一种阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备异丙醇的方法的具体实施方式。
实施例1
将经精馏后99.95％的无水异丙醇原料依次流经装有磺酸基(-SO3H)苯乙烯纤维和两端1μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端1μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有磺酸基(-SO3H)苯乙烯纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱和装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱，所有耦合吸附柱的直径为50mm和长度为500mm，控制流出速度为25ml/分钟，接触吸附温度20℃。流出液经0.1μm聚四氟乙烯微孔膜过滤，其分析结果见表2实施例1。
表2实施例1～4电子化学品异丙醇的分析结果
本实施例中，阴阳离子交换纤维处理过程如下：在碱性环境中，将阴离子交换纤维在20℃下，浓度为3～5wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在80℃下烘干。在酸性环境中，将阳离子交换纤维在20℃下，浓度为3～5wt％的盐酸水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在100℃下烘干。
实施例2
将经精馏后99.95％的无水异丙醇原料依次流经装有全氟磺酸纤维和两端1μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端1μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有全氟磺酸纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱和装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱，所有耦合吸附柱的直径为50mm和长度为500mm，控制流出速度为25ml/分钟，接触吸附温度20℃。流出液经0.1μm聚四氟乙烯微孔膜过滤，其分析结果见表2实施例2。
本实施例中，阴阳离子交换纤维处理过程如下：在碱性环境中，将阴离子交换纤维在20℃下，浓度为的氢氧化钠水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在80℃下烘干。在酸性环境中，将阳离子交换纤维在60℃下，浓度为3～5wt％的盐酸水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在120℃下烘干。
实施例3
将经精馏后99.95％的无水异丙醇原料依次流经装有磺化聚醚砜纤维和两端5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有磺化聚醚砜纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱和装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端0.5μm聚偏氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱，所有耦合吸附柱的直径为50mm和长度为500mm，控制流出速度为25ml/分钟，接触吸附温度20℃。流出液经0.1μm聚四氟乙烯微孔膜过滤，其分析结果见表2实施例3。
本实施例中，阴阳离子交换纤维处理过程如下：在碱性环境中，将阴离子交换纤维在20℃下，浓度为3～5wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在80℃下烘干。在酸性环境中，将阳离子交换纤维在40℃下，浓度为3～5wt％的盐酸水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在110℃下烘干。
实施例4
将经精馏后99.95％的无水异丙醇原料依次流经装有羧基(-COOH)苯乙烯纤维和两端3μm聚四氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端3μm聚四氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱、装有全氟磺酸纤维和两端0.5μm聚四氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱和装有季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维和两端0.5μm聚四氟乙烯微孔膜的耦合吸附柱，所有耦合吸附柱的直径为50mm和长度为500mm，控制流出速度为25ml/分钟，接触吸附温度20℃。流出液经0.05μm聚四氟乙烯微孔膜过滤，其分析结果见表2实施例4。
本实施例中，阴阳离子交换纤维处理过程如下：在碱性环境中，将阴离子交换纤维在20℃下，浓度为3～5wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在80℃下烘干。在酸性环境中，将阳离子交换纤维在20℃下，浓度为3～5wt％的盐酸水溶液中浸泡8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无金属离子和酸根离子，干燥，再在110℃下烘干。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，其特征在于，釆用经盐酸、氢氧化钠和超高纯水处理过的阴阳离子交换纤维作为异丙醇中微量金属离子和非金属离子吸附剂，以及微孔膜，构成阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱，将异丙醇流过阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱和阴离子交换纤维与微孔膜耦合柱，充分接触吸附后脱除异丙醇中微量金属离子和非金属离子，得到的电子化学品异丙醇；
所述的阴阳离子交换纤维是磺酸基(-SO3H)苯乙烯纤维、羧基(-COOH)苯乙烯纤维、季胺基(-NR3OH)苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或一种以上的纤维；
所述的阴阳离子交换纤维是在酸性和碱性环境中，将阴阳离子交换纤维分别在20～60℃、质量浓度3～5wt％的盐酸和质量浓度3～5wt％的氢氧化钠水溶液中浸2～8小时后，用超高纯水洗涤至洗涤液无酸根离子，干燥，再在50～150℃下烘干；
所述的微孔膜为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜中的一种；
所述的阴阳离子交换纤维直径在0.2～2.5μm之间，其具有的比表面积为200～1000m2/g。
2.如权利要求1所述的离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，其特征在于，所述的微孔膜的孔径0.05～5μm。
3.如权利要求1所述的离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，其特征在于，烘干温度优选为50～150℃；异丙醇与阴阳离子交换纤维与微孔膜耦合柱接触吸附的温度在10～60℃之间。
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