CN102874757A - 一种高纯盐酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯盐酸的制备方法，以工业盐酸为原料，经常压蒸馏对工业盐酸进行初步提纯，蒸出的盐酸气依次通过超滤膜进行过滤，除去盐酸其中的固体颗粒状杂质，通过分析纯硫酸对盐酸气进行洗涤，除去挥发性杂质和金属离子，再经超纯水吸收，亚沸蒸馏后得到高纯盐酸，经检测，各项指标均达到HG/T2778-2009的行业标准。与现有技术相比较，本发明的方法有效去除了盐酸中的杂质金属离子，达到高纯盐酸的标准，制备过程连续性强，操作简单，产品纯度高，本发明所使用的超滤膜在使用效力下降后可以利用15％-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用，降低生产成本，适于工业化生产。

Description

一种高纯盐酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯盐酸的制备方法，特别涉及一种用亚沸法提纯工业盐酸制备高纯盐酸的方法。
背景技术
盐酸是一种基本化工原料，广泛用于石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。盐酸除了作为制造医药品的原料、染料及医药中间体、无机盐化合物、增塑剂原料，制造氯乙烯等合成树脂，各种氯化物外还用于湿法冶金，金属表面处理、制糖和制革工艺等。
随着信息产业的发展，微电子工业发展迅速，对盐酸纯度的要求越来越高，对盐酸中杂质离子含量控制的指标更加苛刻，高纯盐酸已成为微电子行业，特别是超大规模集成电路制作过程中关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗和腐蚀，高纯盐酸的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响，是高纯试剂中需求量较大的一种，约占高纯试剂总用量的5-8％。我国高纯盐酸年需求量达到千吨级以上，已成为一种高附加值，高需求的产品。
现有技术中，“辽宁化工”2011，40(5)，466-469，披露了高纯盐酸的工业化生产方法，包括喷淋洗涤法、盐酸洗脱法、三合一炉法，其中喷淋洗涤法是我国早期生产高纯盐酸的工艺方法，该方法存在工艺流程长、设备多、运行费用高、产品质量不稳定等缺点；盐酸洗脱法生产高纯盐酸，虽能把转化废酸中的氯化氢重新回收利用，得到的盐酸纯度较高而被大多数厂家采用，但该方法流程长，能量消耗大、工艺设备繁多，没有推广应用的前景；三合一炉法被认为是目前生产高纯盐酸工艺中最有价值的方法，具有设备少、流程短、耐腐蚀、盐酸质量高等特点。然而三种方法得到的高纯盐酸中均存在杂质金属离子超标，产品质量难以达到微电子行业高纯盐酸标准的指标。
“云南化工”1997，4，61-62的方法利用还原剂将普通盐酸进行预处理，将挥发性金属离子还原成不易挥发的金属离子，然后进行常压蒸馏，然后用离子交换树脂吸附去除蒸馏过程中带出的杂质金属离子，该方法采用还原剂进行预处理，导致产品中引入新的杂质，同时单一采用常压蒸馏提纯，去除离子的效果较差，离子交换树脂吸附杂质金属离子的成本较高，不适于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种高纯盐酸的制备方法，以克服现有技术制备高纯盐酸中杂质金属离子超标，产品质量难以达标的不足。
本发明的技术构思是这样的：
以工业盐酸为原料，经常压蒸馏对工业盐酸进行初步提纯，蒸出的盐酸气依次通过超滤膜进行过滤，除去盐酸中的固体颗粒状杂质，通过分析纯硫酸对盐酸气进行洗涤，除去挥发性杂质和金属离子，再经超纯水吸收，亚沸蒸馏后得到高纯盐酸。
具体来讲，本发明所述的高纯盐酸的制备方法，其工艺流程如图1所示，包括如下步骤：
将36-38wt％工业盐酸在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.4-0.6MPa条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有分析纯硫酸的洗涤槽洗涤，然后进入装有超纯水的吸收槽吸收，吸收液在33±5℃的条件下进行亚沸蒸馏，即得到高纯盐酸。
上述制备方法中，所述的超滤膜由全氟羧酸和全氟磺酸树脂组成，超滤膜的孔径小于0.5μm；且所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用。
所述洗涤用的分析纯硫酸的质量分数为95-98wt％，工业盐酸与分析纯硫酸的质量比为1∶0.05-0.50，g/g。
所述的吸收盐酸气的超纯水比抗阻大于17MΩ.cm，工业盐酸与超纯水的质量比为1∶0.8-1.0，g/g，亚沸蒸馏的温度为33±5℃。
上述制备方法中，与工业盐酸接触的蒸馏器、分析纯硫酸接触的容器、管道，均由石英或者玻璃制造。
经检测，根据本发明方法制得的高纯盐酸各项指标均达到高纯盐酸HG/T2778-2009的行业标准。
与现有技术相比较：
本发明的方法有效去除了盐酸中的杂质金属离子，产品达到高纯盐酸的标准；制备过程连续性强，操作简单，产品纯度高；本发明所使用的超滤膜在使用效力下降后可以用15-20％盐酸作为洗脱剂进行洗脱，进行重复使用，降低生产成本，适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将500g38wt％的工业盐酸加入蒸馏装置中，在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.45MPa压力条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有50g98wt％分析纯硫酸洗涤槽，进入装有500g超纯水(比抗阻为17.7MΩ.cm)的吸收槽进行吸收，吸收液加入亚沸蒸馏装置中，在33±5℃(38wt％盐酸沸点为48℃)的条件下进行亚沸蒸馏，得到482g37.5wt％的高纯盐酸，经检测，各项指标均达到优等品的标准，具体参看表1。
表1实施例1高纯盐酸产品的各项指标
实施例2
将500g38wt％的工业盐酸加入蒸馏装置中，在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.50MPa压力条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有75g98wt％分析纯硫酸洗涤槽，进入装有450g超纯水(比抗阻为18.0MΩ.cm)的吸收槽进行吸收，吸收液加入亚沸蒸馏装置中，在33±5℃(38wt％盐酸沸点为48℃)的条件下进行亚沸蒸馏，得到445g38wt％的高纯盐酸，经检测，各项指标均达到优等品的标准，具体参看表2。
表2实施例2高纯盐酸产品的各项指标
Figure BDA00002322606500041
实施例3
将1000g38wt％的工业盐酸加入蒸馏装置中，在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.6MPa压力条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有150g95wt％分析纯硫酸洗涤槽，进入装有950g超纯水(比抗阻为17.7MΩ.cm)的吸收槽进行吸收，吸收液加入亚沸蒸馏装置中，在33±5℃(38wt％盐酸沸点为48℃)的条件下进行亚沸蒸馏，得到937g38wt％的高纯盐酸，经检测，各项指标均达到优等品的标准，具体参看表3。
表3实施例3高纯盐酸产品的各项指标
Figure BDA00002322606500042
上述各实施例制备得到的高纯盐酸各项指标的测定方法均按照高纯盐酸的行业标准HG-T2778-2009所规定的方法进行测定。

Claims (6)

1.一种高纯盐酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将36-38wt％工业盐酸在常压、42-48℃条件下进行蒸馏，蒸出的盐酸气在0.4-0.6MPa条件下依次通过超滤膜过滤，通过装有分析纯硫酸的洗涤槽洗涤，然后进入装有超纯水的吸收槽吸收，吸收液在33±5℃的条件下进行亚沸蒸馏，即得到高纯盐酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超滤膜由全氟羧酸和全氟磺酸树脂组成，超滤膜的孔径小于0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的洗涤用的分析纯硫酸的浓度为95-98wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的超纯水的比抗阻大于17MΩ.cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业盐酸与分析纯硫酸的质量比为1∶0.05-0.50，g/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业盐酸与超纯水的质量比为1∶0.8-1.0，g/g。
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