CN101928828B - 一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，包括下述步骤：(1)在温度为20-100℃条件下，盐湖卤水以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，盐湖卤水中的锂离子吸附在吸附树脂上；(2)在温度为20-100℃条件下，用锂离子洗脱剂以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，吸附在含铝盐型吸附树脂上的锂离子洗脱解吸至洗脱剂溶液中，得解吸液；(3)将解吸液以5-10BV/H的速度通过普通钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，再浓缩制得锂盐。该方法具有耗费化工原料少，工艺简单，操作容易，无污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种从盐湖卤水中提取锂的方法，具体涉及一种从高镁锂比(500＜Mg/Li＜1800)的含锂盐湖卤水和盐田浓缩含锂老卤中提取碳酸锂的方法。
背景技术
金属锂及其化合物在能源和新材料方面具有重大应用前景，盐湖卤水提取锂将成为21世纪锂盐生产的主攻方向。自然界中的锂资源主要赋存于花岗伟晶岩型矿床、盐湖卤水、海水及地热水中。据统计，盐湖卤水锂资源储量约占锂资源总量的70～80％，因此盐湖卤水提取锂将成为锂盐生产的主要途径，全球从卤水中生产的锂盐产品(以碳酸锂计)已占锂产品总量的85％以上。
国内外从盐湖卤水中提取锂盐的工艺技术方法，归纳起来主要有沉淀法、萃取法、离子交换吸附法、碳化法、煅烧浸取法、许氏法和电渗析法等。其中沉淀法、萃取法、吸附法和碳化法研究得广泛深人，是主要的盐湖卤水提取锂方法，从卤水中提取锂盐在工业上一般都是采用蒸发-结晶-沉淀，其最终产品都是碳酸锂。沉淀法工艺可行，但工艺流程长，物料周转量大，多需多次煅烧过滤，操作步骤繁杂，最后的锂浸取液锂浓度低，浓缩需要消耗大量的动力成本。萃取法回收率高，但流程长，设备腐蚀严重，且生产成本高，实现产业化有困难。树脂吸附法则是使用锂离子交换吸附剂如二氧化钛、金属磷酸盐、复合锑酸盐以及铝盐型吸附剂和有机离子交换树脂等选择性的处理高镁锂比的盐湖卤水，利用对锂离子有选择性吸附的吸附剂来吸附锂离子，再将锂离子洗脱下来，达到锂离子与其它杂质离子分离的目的。此法工艺简单，回收率高，选择性好，与其它方法相比有较大优越性。因此在我国拥有全球卤水锂资源79％的青海柴达木盆地，如台吉尔湖、一里坪、察尔汗和大柴旦等盐湖一带推广吸附法生产锂的工艺在经济价值和环保方面有重要意义。
CN1511964公开了一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，适用于青海含锂盐湖卤水和盐田浓缩含锂老卤，以及从青海盐湖卤水中制取碳酸锂和氯化锂的工艺过程；其中针对盐田日晒蒸发得含锂浓缩卤水，用铝盐型吸附剂吸附Li+，用水洗脱Li+得洗脱液，洗脱液精制、浓缩，满足制取碳酸锂或氯化锂所需合格的原料。该方法的锂离子吸附效率低，因而生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，该方法具有耗费化工原料少，工艺简单，操作容易，无污染的优点。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，包括下述步骤：
(1)用吸附树脂吸附盐湖卤水中的锂离子
在温度为20-100℃条件下，盐湖卤水以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，盐湖卤水中的锂离子吸附在吸附树脂上；
(2)洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子
在温度为20-100℃条件下，用锂离子洗脱剂以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，吸附在含铝盐型吸附树脂上的锂离子洗脱解吸至洗脱剂溶液中，得解吸液；
(3)锂盐的精制
将解吸液以5-10BV/H的速度通过钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，再浓缩制得锂盐。
所述步骤(1)和步骤(2)的温度分别优选为50-100℃，进一步优选为70-96℃，最优选为80-92℃。
所述步骤(2)中锂离子洗脱剂为电导率2-10us的水。
所述的步骤(2)洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子包括下述步骤：
①用2-5BV去离子水，以10-30BV/H快速淋洗；
②三段变速淋洗：
第一阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为10-15的洗脱液作为锂合格液用于后续的深度除镁；
第二阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为5-10的洗脱液作为下一批次第一阶段淋洗液；
第三阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为＜5的洗脱液作为下一批次第二阶段淋洗液；
所述的吸附过程的PH值为3-8，此PH值为盐湖卤水自身的PH值。
所述步骤(1)的装有吸附树脂的装置采取温控加热设备，树脂吸附设备采用带夹套的自制不锈钢吸附柱，通过蠕动泵带动水浴锅中的温水进行循环保温。
所述步骤(3)制备的锂盐为碳酸锂。
所述含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶3-1∶15溶于易挥发有机溶剂，再在溶剂中按与有机溶剂的重量比2∶1-3∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
所述的高分子聚合物选自氟树脂、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯、过氯化烯、醋酸丁酸纤维素中的一种。
本发明是在参考现有技术的基础上，采用常规吸附法从盐湖卤水中提取锂的实验考查中，意外实验发现升高温度提高了树脂的吸附容量。经过随后的实验验证，高温吸附法确实有助于提高树脂的吸附容量和树脂的利用率。吸附剂制法简便，不污染环境，不产生废渣，废气，环境较好，价格较低。可在卤水本身自然PH条件下进行吸附，不用耗酸耗碱调整PH值。与CN1511964的吸附法相比，本发明将操作温度设定在20-100℃的温度范围，由于温度升高时降低了盐湖卤水的粘度，同时卤水中各分子的热运动效应加剧，导致了外扩散速度和内扩散速度同时加快，锂离子更容易到达并吸附于吸附剂的表面从而促进了其在树脂表面及内部的吸附，提高了吸附剂对锂离子的吸附效率，实验证明将操作温度设定在50-100℃时，可使含铝盐型吸附树脂的吸附容量提高30％-50％，因而降低了含铝盐型吸附树脂的投资成本，提高了生产效益，而且本发明的方法工艺操作简单，提高了树脂的利用率和解吸液中锂的浓度，锂盐精制过程中在获得相同量的锂盐的情况下，需要蒸发的水量较少，进一步减少了生产成本。本发明在已申请的吸附法提取锂的专利基础上重点对高温吸附条件下的各项操作参数进行优化，不同批次试验证明是一种从盐湖卤水中提取锂的可靠且可行的工艺技术。
本发明洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子优选为梯度淋洗：①用2-5BV去离子水，以10-30BV/H淋洗；②三段变速淋洗：第一阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为10-15的洗脱液作为锂合格液用于后续的深度除镁；第二阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为5-10的洗脱液作为下一批次第一阶段淋洗液；第三阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为＜5的洗脱液作为下一批次第二阶段淋洗液；与不采用分选洗脱相比，每次只需要处理富集了锂的洗脱液，大大降低了成本。
此外，为尽可能降低洗脱液中的镁，本发明的洗脱解吸吸附采用开始阶段的快速淋洗，即用2-5BV去离子水，以10-30BV/H快速淋洗；这是由于镁与本发明使用的吸附树脂的结合力较弱，大量的镁被洗出，因而可以大大降低梯度淋洗时获得的洗脱液中镁的含量，而后对梯度洗脱液再通过普通钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，制备的锂盐中镁的含量大大降低。
附图说明
图1为吸附体积-锂透过率试验结果；
图2为温度-吸附力曲线；
图3为本发明的方法使用的吸附解吸装置结构示意图。
具体的实施方式
本发明还将结合实施例作进一步详述：
如图3所述，本发明的方法使用的吸附解吸装置包括第一恒温水浴1和第二恒温水浴2，所述第一恒温水浴1中水由蠕动泵5打入不锈钢柱4，以保证设置在所述不锈钢柱4中的量筒3的温度恒定，所述第二恒温水浴用于保持料液盐湖卤水和解析剂的温度稳定，计量蠕动泵6用于控制填充柱的出口液体的流速。
实施例中的钠型阳离子交换树脂是由西安蓝晓科技有限公司生产的型号为LSD-010的树脂，该产品为市售产品。
实施例1
含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将氟树脂高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶3溶于易挥发有机溶剂甲苯，再按与有机溶剂甲苯的重量比2∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
吸附剂装填：取上述含铝盐型吸附树脂500ml装入量筒3中(记作1BV)，再将量筒3装入Φ30*1000mm带夹套的不锈钢柱4中；
吸附剂预处理：取10BV去离子水，4BV/H洗涤，直至检测出口出水电导至20-30us之间。
吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法：
(1)用吸附树脂吸附盐湖卤水中的锂离子
温度控制：料液采用水浴锅加热保持恒定温度，夹套采用自循环泵用水浴锅中的水进行保温循环。
在92℃条件下，计量蠕动泵6控制盐湖卤水在填充柱3的出口液体的流速为5-10BV/H，盐湖卤水中的锂离子吸附在吸附树脂上；
(2)洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子
在92℃条件下，用电导率2-10us的水做锂离子洗脱剂，按照如下方法洗脱吸附树脂上的锂离子：
①用2BV去离子水，20BV/H速度通过，镁与树脂的结合力较弱，大量的镁被洗出，经原子吸收法和EDTA法测试洗脱液中镁锂比例：120-150∶1。
②变速淋洗，分三个阶段。
第一阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为10-15的洗脱液作为锂合格液用于步骤(3)的深度除镁；
第二阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为5-10的洗脱液作为下一批次第一阶段淋洗液；
第三阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为＜5的洗脱液作为下一批次第二阶段淋洗液；
(3)锂盐的精制
将第一阶段解吸液通过钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，再浓缩制得碳酸锂。实验证明：镁的去除率能够达到99％以上，且总锂收率大于90％，锂含量大于99％。
实施例2
含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将聚氯乙烯高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶15溶于易挥发有机溶剂苯，再按与有机溶剂苯的重量比3∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
吸附剂的装填、吸附剂预处理以及吸附过程中的温度控制同实施例1；
吸附用卤水含Li：250-300mg/l，Mg：200-300g/l，密度1.13g/l，波美度33-35，PH：6.8。
(1)用吸附树脂吸附盐湖卤水中的锂离子
温度控制：料液采用水浴锅加热保持恒定温度，夹套采用自循环泵用水浴锅中的水进行保温循环。
在20℃条件下，计量蠕动泵6控制盐湖卤水在填充柱3的出口液体的流速为5-10BV/H，盐湖卤水中的锂离子吸附在吸附树脂上；
(2)洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子
在20℃条件下，用电导率2-10us的水做锂离子洗脱剂，按照如下方法洗脱吸附树脂上的锂离子：
①用2BV去离子水，20BV/H速度通过，镁与树脂的结合力较弱，大量的镁被洗出，经原子吸收法和EDTA法测试洗脱液中镁锂比例：120-150∶1。
②变速淋洗，分三个阶段。
第一阶段用实施例1步骤(2)②的第二阶段的洗脱液做为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为10-15的洗脱液作为锂合格液用于步骤(3)的深度除镁；
第二阶段用实施例1步骤(2)②的第三阶段的洗脱液做作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为5-10的洗脱液作为下一批次第一阶段淋洗液；
第三阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为＜5的洗脱液作为下一批次第二阶段淋洗液；
(3)锂盐的精制
将第一阶段解吸液通过钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，再浓缩制得碳酸锂。实验证明：镁的去除率能够达到99％以上，且总锂收率大于90％，锂含量大于99％。
实施例3-10
除温度条件和流速不同外，其余步骤及条件同实施例2.，具体温度、流速及收率见表1。
表1
| 实施例序号 | 温度(℃) | 流速(BV/H) | 吸附容量 | 锂的收率 |
| 实施例2 | 20 | 5 | 1.98 | 59.3％ |
| 实施例3 | 30 | 5 | 2.53 | 61.7％ |
| 实施例4 | 40 | 5 | 3.02 | 73.6％ |
| 实施例5 | 50 | 5 | 3.11 | 74.9％ |
| 实施例6 | 60 | 5 | 3.87 | 78.7％ |
| 实施例7 | 70 | 5 | 4.02 | 90.1％ |
| 实施例8 | 80 | 5 | 4.48 | 91.9％ |
| 实施例9 | 90 | 5 | 4.53 | 95.8％ |
| 实施例10 | 100 | 5 | 4.71 | 98.7％ |
实施例2-实施例10的温度-吸附容量曲线见图2，由图2可知，所述铝盐型吸附树脂吸附容量随温度增加，因此该方法的温度越高越有利于锂离子的吸附。
吸附体积-锂透过率试验数据见图1。由图1处理量-锂透过率曲线可以看出，随着处理量的不断增加，流出液中锂浓度液在不断增加，在0-15BV区间内，锂的透过率增加幅度较高，15-35BV透过率的上升幅度趋于平缓，达到35BV后，锂的透过率基本保持在一个较恒定的范围，且此时锂浓度接近于进口卤水中锂的浓度，因此处理量选择在30-40BV，树脂能够得到有效利用。
其中实施例3-4使用的含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将氯化聚氯乙烯高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶10溶于易挥发有机溶剂环己酮，再按与有机溶剂环己酮的重量比2∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
其中实施例5-6使用的含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将过氯化烯高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶8溶于易挥发有机溶剂二氯乙烷，再按与有机溶剂二氯乙烷的重量比3∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
其中实施例7-10使用的含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物；
(2)将醋酸丁酸纤维素高分子聚合物作粘合剂，按重量比为1∶12溶于易挥发有机溶剂异戊醇，再按与有机溶剂异戊醇的重量比3∶1加入插入式LiCl·2Al(OH)3·nH2O化合物，然后造粒并除去溶剂生成铝盐型吸附树脂。
Claims (9)
1.一种吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法,包括下述步骤:
（1）用吸附树脂吸附盐湖卤水中的锂离子
在温度为50-100℃条件下,盐湖卤水以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，盐湖卤水中的锂离子吸附在吸附树脂上；
（2）洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子
在温度为50-100℃条件下，用锂离子洗脱剂以5-10BV/H的速度通过含铝盐型吸附树脂，吸附在含铝盐型吸附树脂上的锂离子洗脱解吸至洗脱剂溶液中，得解吸液；
（3）锂盐的精制
将解吸液以5-10BV/H的速度通过钠型阳离子交换树脂去除解吸液中的镁，再浓缩制得锂盐。
2.根据权利要求1所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述步骤（1）和步骤（2）的温度分别为70-96℃。
3.根据权利要求2所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述步骤（1）和步骤（2）的温度分别为80-92℃。
4.根据权利要求1所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述步骤（2）中锂离子洗脱剂为电导率2-10μs的水。
5.根据权利要求1-4任一所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述的步骤（2）洗脱解吸吸附在吸附树脂上的锂离子包括下述步骤：
①用2-5BV去离子水，以10-30BV/H快速淋洗;
②三段变速淋洗：
第一阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为10-15的洗脱液作为锂合格液用于后续的深度除镁；
第二阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为5-10的洗脱液作为下一批次第一阶段淋洗液；
第三阶段用去离子水作为洗脱剂，淋洗速度3-5BV/H；收集镁锂含量比为<5的洗脱液作为下一批次第二阶段淋洗液。
6.根据权利要求1所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述步骤（1）的装有吸附树脂的装置采取温控加热设备，树脂吸附设备采用带夹套的自制不锈钢吸附柱，通过蠕动泵带动水浴锅中的温水进行循环保温。
7.根据权利要求1所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述步骤（3）制备的锂盐为碳酸锂。
8.根据权利要求1所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述含铝盐型吸附树脂的制备方法如下：
(1)将LiCl插入Al(OH)3反应生成插入式LiCl·2A1(OH) 3·nH2 O化合物;
(2)将高分子聚合物作粘合剂，按重量比为l: 3-1: 15溶于易挥发有机溶剂，再在溶剂中按与有机溶剂的重量比2:1-3:1加入插入式LiCl·2A1(OH)3·nH2 O化合物，然后造粒并除去溶剂生成含铝盐型吸附树脂。
9.根据权利要求8所述的吸附法从盐湖卤水中提取锂的方法，其特征在于：
所述的高分子聚合物选自氟树脂、聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯、过氯化烯、醋酸丁酸纤维素中的一种。
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