CN113912089B - 一种盐湖卤水的除磁方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种盐湖卤水的除磁方法，在磁性大孔树脂柱外加电磁铁，通电后磁性树脂被磁化，将浓缩后的富锂溶液以0.5‑5BV/h流速通过磁性大孔树脂柱，本发明的方法用于盐湖卤水提锂中富锂溶液的深度除磁，可将碳酸锂产品中的磁性物质含量降低至较低水平，工艺操作简单，材料易再生，设备投资少，磁性物质去除彻底。

Description

一种盐湖卤水的除磁方法
技术领域
本发明属于分离与纯化领域，具体涉及一种盐湖卤水的除磁方法。
背景技术
锂作为自然界最轻的金属，具备重量轻、负电位高、电化当量大等一系列优良特性，是电池和电源领域应用效果最好的元素。随着新能源汽车的日益渗透和锂电储能的大规模建设，锂产品具有长期需求刚性和需求前景。基础锂产品主要由锂矿石、盐湖卤水和锂云母中提取制备，其中盐湖卤水锂资源占全球锂资源的65％，且盐湖提锂成本低于矿石和云母提锂。我国盐湖锂资源主要分布在青藏高原，目前青海建成的提锂产能约10万碳酸锂当量，西藏和新疆也在开发试验中。
盐湖卤水提锂中，由于原料、设备及工艺流程中引入的磁性物质，造成了碳酸锂产品无法满足电池级标准，从而只能作为工业级或准电池级进入市场。随着下游市场对碳酸锂中磁性杂质含量的逐渐加严，如何深度去除盐湖卤水级产品中的磁性物质成为困扰盐湖企业的一大难题。目前采用的方法主要是采用永磁磁棒/格栅和电除磁机对碳酸锂液体浆料/固体粉料进行吸附除磁。永磁设备有抽屉式、旋转式、管道式、带式等类型，主要存在磁选面积小，需要定时人工清理杂质，除磁效果无法满足需求等问题。电磁设备较永磁设备磁选效率高，但设备体积重量更大，很难通过原产线技改来增加，存在的问题有磁选面积有限、投资和运行成本高、能耗高等。所以，锂盐厂生产线一般需要液固多级循环除磁，频繁清理卸磁，磁性物质含量较高时需要十几分钟即冲洗一次，严重影响生产效率。因此，需要一种磁选面积大，除磁效率高，卸磁再生容易，易加工成型的磁性材料/设备，来满足未来盐湖提锂厂家电池级甚至汽车级碳酸锂和氢氧化锂生产的需求。
磁性树脂作为一类典型的高分子磁性材料，通过在树脂骨架中引入磁性组分，赋予树脂磁响应特性。磁性树脂目前主要商业应用为水处理方向，热门研究应用是基于磁分离技术的生物医用方向，在磁性异物的去除方面报道较少。目前商业化的和已公开的磁性树脂，常选用铁氧化物等磁性纳米粒子，通过负载包埋、掺杂混合、原位生成等方法制备磁性高分子复合型材料。以上方法中磁性颗粒与树脂基体并无化学键连接固定，且颗粒间易团聚与聚合物基体相容性差，所以均存在磁性中心分布不均、易损失等问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种盐湖卤水的除磁方法，采用磁性大孔树脂对盐湖卤水除磁，增大了盐湖卤水与除磁材料的接触面积，提高了除磁效率；而且，本发明的磁性大孔树脂具有磁性中心分布均匀、不易流失的特点，吸附的磁性物质易移除，从而可以实现材料的重复利用。
一种盐湖富锂卤水的除磁方法，在磁性大孔树脂柱外加电磁铁，通电后磁性树脂被磁化，将浓缩后的富锂溶液以0.5-5BV/h流速通过磁性大孔树脂柱。
本发明所述的磁性大孔树脂的制备方法为：将大孔强碱阴离子树脂装柱；以0.1-3BV/h流速通入过渡金属的卤化物溶液，运行时间1-10h；后水洗得到磁性大孔树脂。
优选的，所述过渡金属的卤化物溶液中过渡金属卤化物的质量分数为2-8wt％。
优选的，所述大孔强碱阴离子树脂，包括苯乙烯系、丙烯酸系树脂中的一种或多种，优选功能基团为-N+(CH3)3的季铵I型阴离子树脂，包括但不限于D201、D203、D213。树脂出厂型式为Cl或Br型树脂，若为OH型树脂需先转型至Cl或Br型树脂。
优选的，所述强碱阴离子树脂在通入过渡金属的卤化物前，为防止树脂中残存的低分子有机物后期污染处理液，磁性大孔树脂需经过碱洗-水洗-酸洗-水洗预处理后备用。
本发明所选用的过渡金属卤化物包括金属铁、钴、锰的卤化物，优选的，过渡金属卤化物为无水/六水三氯化铁，无水/水合溴化铁、无水/六水氯化钴、无水/水合溴化钴、无水/四水氯化锰、无水/四水溴化锰中的一种或多种，形成的磁性中心包括[FeCl4]-、[FeBr4]-、[FeClBr3]-、[FeBrCl3]-、[CoCl4]2-、[CoBr4]2-、[CoBr2Cl2]2-、[CoCl2Br2]2-、[MnCl4]2-、[MnBr4]2-、[MnCl2Br2]2-、[MnBr2Cl2]2-等类型。
优选的，所述磁性大孔树脂可用于液体深度除磁，外加电磁铁功率为5-100W，电磁铁优选为条形磁铁。
本发明的磁性大孔树脂再生方法简单，断电后将吸附的磁性物质从树脂中水洗移除即可，由于磁性树脂断电后可完全退去磁性，对磁性物质不再具有吸附作用，磁性物质很容易水洗移除，方法简单，可重复利用。
优选的，磁性大孔树脂再生时，采用流速1-3BV/h的水对吸磁后的磁性大孔树脂进行水洗，水洗体积为3-5BV，即可完成再生进行下一周期吸附操作。
采用本发明的方法可用于盐湖提锂后段的深度除磁工序，可降低盐湖碳酸锂中的磁性杂质含量。本发明的方法增大了盐湖卤水与除磁材料的接触面积，提高了除磁效率；而且，本发明的磁性大孔树脂属于结构型磁性高分子材料，其磁性中心来自于聚合物本身，通过化学键均匀分布于聚合物链上。本发明的磁性大孔树脂属于具有金属离子配合物结构的顺磁性材料，吸附的磁性物质易移除，磁性易再生，有利于材料的循环利用。
具体实施方式
通过下述实施例进一步说明本发明，但并不限制本发明的权利范围。
实施例1
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000042
WIX-D201 Cl型强碱阴离子树脂50mL装柱，进行碱洗-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用FeCl3.6H2O配制5wt％的FeCl3水溶液，以0.5BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间8h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[FeCl4]-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加5W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以1BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例2
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000041
WIX-D203Cl型强碱阴离子树脂50mL装柱，进行碱洗-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用无水CoCl2配制8wt％的CoCl2水溶液，以1BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间1h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[CoCl4]2-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加5W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以5BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例3
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000051
WIX-D201Cl型强碱阴离子树脂100mL装柱，进行碱洗-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用MnCl2.4H2O配制2wt％的MnCl2水溶液，以2BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间4h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[MnCl4]2-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加10W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以0.5BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例4
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000061
WIX-D201OH型强碱阴离子树脂200mL装柱，进行碱洗-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用2mol/L氢溴酸溶液以1BV/h的流速运行2.5h，再以4BV/h的流速水洗1.5h，使树脂转型为Br型。
用无水FeBr3配制5wt％的FeBr3水溶液，以1BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间8h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[FeBr4]-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加20W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以1BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例5
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000062
WIX-D201Cl型强碱阴离子树脂400mL装柱，进行碱性-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用无水FeBr3配制8wt％的FeBr3水溶液，以0.5BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间9h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[FeClBr3]-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加50W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以2BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例6
取万华化学生产的
Figure BDA0003295740270000071
WIX-D203Cl型强碱阴离子树脂600mL装柱，进行碱性-水洗-酸洗-水洗后备用。具体步骤包括：4％碱洗4BV；水洗4BV；7％酸洗3BV；水洗6BV。用无水CoBr2配制5wt％的CoBr2水溶液，以2BV/h的流速通过阴离子树脂柱，运行时间2h。后再用2BV水快速淋洗得到磁性中心为[CoCl2Br2]2-的磁性大孔树脂。
对上述磁性树脂柱外加80W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以2BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始新一周期的吸附实验。
实施例7
将实施例1再生后的磁性树脂柱外加5W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以1BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电后树脂柱进行再生，用去离子水以2BV/h的流速将树脂柱内的磁性杂质移除，运行2h后完成磁性树脂柱的再生，从而可开始下一周期的吸附实验。
对比例1
取澳大利亚Orica公司生产的MIEX磁性树脂50mL装柱。对上述磁性树脂柱外加5W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以1BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电，用去离子水以2BV/h的流速冲洗树脂柱，运行2h，后进行下一周期的吸附实验。
对比例2
将对比例1清洗后的磁性树脂柱外加5W的条形电磁铁，将新疆盐湖浓缩后的富锂溶液(Li+含量≈25g/L)以1BV/h流速通过磁性树脂柱，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定流出液中的Fe、Zn、Cr、Ni四种元素的含量。当四种元素总含量大于300ppb时停止运行。
电磁铁断电，用去离子水以2BV/h的流速冲洗树脂柱，运行2h，后进行下一周期的吸附实验。
ICP-OES测试流出总液中铁、锌、铬、镍的含量
运行时间 铁含量(mg/kg) 锌含量(mg/kg) 铬含量(mg/kg) 镍含量(mg/kg)
富锂溶液 8.125 1.312 0.625 1.250
实施例1 8h 0.157 0.027 0.014 0.028
实施例2 2h 0.202 0.031 0.016 0.032
实施例3 20h 0.189 0.029 0.014 0.030
实施例4 8h 0.182 0.030 0.014 0.028
实施例5 4h 0.192 0.032 0.014 0.030
实施例6 4h 0.212 0.032 0.017 0.031
实施例7 8h 0.165 0.028 0.016 0.028
对比例1 2h 0.225 0.024 0.014 0.030
对比例2 15min 0.215 0.034 0.015 0.029
通过实施例1-实施例6结果可以看出，本发明的基于过渡金属卤化物的磁性树脂对盐湖富锂卤水中磁性物质有显著的去除作用，树脂柱可以稳定运行8BV以上；通过实施例1和实施例7的结果对比可以看出，本发明的磁性树脂柱可实现再生，重复利用性能重复性良好；通过实施例1、对比例1和对比例2的结果可以看出，基于四氧化三铁的磁性树脂具有有限的磁性物质去除能力，且无法实现卸磁再生，从而无法实现材料的重复利用。

Claims (12)

1.一种盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，在磁性大孔树脂柱外加电磁铁，通电后磁性树脂被磁化，将浓缩后的富锂溶液以0.5-5BV/h流速通过磁性大孔树脂柱；
所述的磁性大孔树脂的制备方法为：将大孔强碱阴离子树脂装柱；以0.1-3BV/h流速通入过渡金属的卤化物溶液，运行时间1-10h；后水洗得到磁性大孔树脂。
2.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述过渡金属的卤化物溶液中过渡金属卤化物的质量分数为2-8wt%。
3.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述大孔强碱阴离子树脂包括苯乙烯系、丙烯酸系树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述大孔强碱阴离子树脂选自功能基团为-N+(CH3)3的季铵I型阴离子树脂。
5.根据权利要求4所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述大孔强碱阴离子树脂选自D201、 D203、D213。
6.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述大孔强碱阴离子树脂出厂型式为Cl或Br型树脂，若为OH型树脂需先转型至Cl或Br型树脂。
7.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，所述的过渡金属卤化物包括金属铁、钴、锰的卤化物。
8.根据权利要求7所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，过渡金属卤化物为无水/六水三氯化铁，无水/水合溴化铁、无水/六水氯化钴、无水/水合溴化钴、无水/四水氯化锰、无水/四水溴化锰中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，形成的磁性中心包括[FeCl4]-、[FeBr4]-、[FeClBr3]-、[FeBrCl3]-、[CoCl4]2-、[CoBr4]2-、[CoBr2Cl2]2-、[CoCl2Br2]2-、[MnCl4]2-、[MnBr4]2-、[MnCl2Br2]2-、[MnBr2Cl2]2-类型。
10.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，外加电磁铁功率为5-100W。
11.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，电磁铁为条形磁铁。
12.根据权利要求1所述盐湖富锂卤水的除磁方法，其特征在于，磁性大孔树脂的再生方法为，采用流速1-3BV/h的水对吸磁后的磁性大孔树脂进行水洗，水洗体积为3-5BV。
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