CN108517421B - 一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法 - Google Patents

一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法，先将锂钠分离材料进行预处理，然后将含有不同锂钠比的料液从树脂柱一段注入，待分离材料吸附饱和之后使用解吸剂进行解吸，分别测试吸附‑解吸液中锂、钠的含量。本发明工艺流程短、操作简单、能高效实现锂钠的分离，且锂钠分离材料可多次循环，生产成本低，易于工业化应用。

Description

一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体来说，涉及一种分离含锂、钠溶液中锂钠的分离方法。
背景技术
锂是金属中密度最小的元素，锂及其化合物种类很多，广泛应用于玻璃、陶瓷、电子技术、冶金、医药、纺织以、石油化工等领域。近年来，由于其在新型高能电池、航天航空技术、功能分离材料等高科技领域的应用而被誉为21世纪的“能源金属”。
锂矿石和卤水提锂是锂资源的主要来源。世界上锂矿石和锂生产大国主要有美国、智利，其他一些锂的主要生产国家就是前苏联、中国、津巴布韦、澳大利亚等。我国是一个锂资源大国，其中锂矿石主要分布在新疆、四川、江西等地，锂矿石的开采已经远不能满足锂需求量的增长。因此，盐湖卤水提锂便受到了人们的关注。目前，卤水锂资源的开发已展现出光明的前景，它的开发使锂金属及其化合物得到了更广泛的应用。
碳酸锂是制备各种锂化合物的初始原料，而盐湖卤水制备碳酸锂的方法主要是先将卤水处理成低镁锂比的卤水，然后加入碳酸钠或者碳酸铵以析出碳酸锂，从而制备出工业级碳酸锂。然而，随着电子分离材料以及医药领域的发展，高纯碳酸锂的需求越来越大，要制备99.9％的高纯碳酸锂，必须从工业级碳酸锂中除去其中的Ca2+、Na+等离子，然而，由于锂和钠属于同族元素，其离子质量都较轻，且化学性质非常相似，使用传统的方法很难将其彻底分离。
基于上述背景，本发明提出一种新的思路，制备一种对锂钠选择性不同的锂钠分离材料，然后使用这种分离材料探索出新的工艺以实现锂、钠的分离。
发明内容
本发明目的在于，提出一种简单高效的方法来分离含锂、钠溶液中锂钠。
本发明采用技术方案如下：先将锂钠分离材料进行预处理，，在处理过程中，需要控制酸的用量及碱的用量、然后进含有锂钠的料液，进至饱和之后使用解吸剂进行解吸，并测试吸附-解吸液中锂、钠的含量。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法，其特征在于，先将锂钠分离材料进行预处理，然后将含有不同锂钠比的料液从树脂柱一段注入，待分离材料吸附饱和之后使用解吸剂进行解吸，分别测试吸附-解吸液中锂、钠的含量。
所述锂钠分离材料由专利申请《一种吸附锂的材料的制备方法》中获得。
所述料液的锂钠比可以是1:1～1:100，优选为1:1～2:11，更优选为1:1～8:11，最优选为 1:1。
所述锂钠分离分离树脂柱长径比在3:1～100:1，优选为3:1～24:1,更优选为3:1～10:1, 最优选为6:1。
所述料液的pH可以在任意pH范围内。
所述锂钠分离材料的预处理方法为用酸溶液或碱溶液对分离材料进行处理。
所述酸为质量浓度0.2％-4％的盐酸，优选为0.2％-0.4％，更优选为0.4％；所述碱为质量浓度0.002％-4％的NaOH，优选为0.004％-1％，更优选为0.1％-4％，最优选为4％。
所述分离方法中料液注入流速为0.1BV/h～10BV/h，优选为2BV/h～8BV/h，更优选为 2BV/h～6BV/h，最优选为2BV/h。
所述解吸剂pH＝0～7，优选为pH＝2～6，更优选为pH＝3～4，最优选为pH＝4。
优选的，一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法，其特征在于：所述锂钠分离材料由专利申请《一种吸附锂的材料的制备方法》中获得；先将锂钠分离材料用酸或碱进行预处理，所述酸质量浓度0.4％的HCl，所述碱质量浓度1％的NaOH；为然后将锂钠比为1：1的料液从树脂柱一段注入，所述树脂柱长径比为6:1，所述注入流速为2BV/h；待分离材料吸附饱和之后使用解吸剂进行解吸，所述解吸剂pH值为4，分别测试吸附-解吸液中锂、钠的含量。
本发明通过专用的吸附锂的材料，吸附和解吸含锂、钠料液中的锂，可以实现锂、钠离子分离，能够从具有任意锂钠比溶液中分离出锂，而且能够达到很好的效果，特别适合于锂含量较高的溶液。工艺流程短、操作简单、能高效实现锂钠的分离，且锂钠分离材料可多次循环，生产成本低，易于工业化应用。
附图说明
图1实施例1锂钠吸附-解吸曲线
图2实施例2锂钠吸附-解吸曲线
图3实施例3锂钠吸附-解吸曲线
图4实施例4锂钠吸附-解吸曲线
图5实施例5锂钠吸附-解吸曲线
图6实施例6锂钠吸附-解吸曲线
图7实施例7锂钠吸附-解吸曲线
图8实施例8锂钠吸附-解吸曲线
图9实施例9锂钠吸附-解吸曲线
图10实施例10锂钠吸附-解吸曲线
具体实施方式
为了说明本发明的效果，列举实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于这些实施例。本发明实施例锂钠分离材料通过专利申请《一种吸附锂的材料的制备方法》中制备方法获得。
实施例1：
量取200mL锂钠分离材料，装入长径比为10:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7.28、锂钠比为1:1的料液以0.1BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV 体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待期吸附饱和之后，再用一定量的pH等于7的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图1所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例2：
量取3140mL锂钠分离分离材料，装入长径比为3:1的层析柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7.28、锂钠比为1:1的料液以2BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于7的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图2所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例3：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用0.1％的NaOH溶液382ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为1:100 的料液以2BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于4的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图3所示，所进料液中含锂1.05g/L，含钠105g/L。
实施例4：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用1％的NaOH溶液100ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为1:1的料液以2BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于1的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图4所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例5：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用4％的NaOH溶液200ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为100:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为1:1的料液以2BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于3的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图5所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例6：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用0.004％的NaOH溶液295ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝12、锂钠比为1:1的料液以8BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于0的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和 Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图 6所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例7：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用0.002％的NaOH溶液420ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为 1:1的料液以10BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按0.25BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待其吸附饱和之后，再用一定量的pH等于6的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按0.25BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图7所示，所进料液中含锂20g/L，含钠20g/L。
实施例8：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用0.2％的HCl溶液200ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝9、锂钠比为8:11的料液以6BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按2BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待锂钠分离分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于4的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按1BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图 8所示，所进料液中含锂8.012g/L，含钠11.0247g/L。
实施例9：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用0.4％的HCl溶液100ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为24:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为8:11的料液以5BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按2BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待锂钠分离分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于5的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按1BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图9所示，所进料液中含锂8.012g/L，含钠11.0247g/L。
实施例10：
量取290mL的锂钠分离分离材料，先用4％的HCl溶液250ml将分离材料进行预处理，然后装入长径比为6:1的有机玻璃柱中，室温下用蠕动泵将一定量pH＝7、锂钠比为2:11的料液以2BV/h的流速从柱子一端注入，在另一端按2BV体积间隔逐份收集流出液，并使用仪器测试Li+和Na+含量，待锂钠分离分离材料吸附饱和之后，再用一定量的pH等于2的解吸剂以2BV/h的流速进行解吸，按1BV体积间隔逐份收集解吸液，并测试解吸液中Li+和Na+含量，之后重复多个周期进行吸附-解吸过程，吸附-解吸液中锂钠的测试结果如图10所示，所进料液中含锂2.033g/L，含钠11.05g/L。

Claims (1)

1.一种分离含锂、钠溶液中锂钠的方法，其特征在于，先将锂钠分离材料进行预处理后装入柱中，然后将含有不同锂钠比的料液从柱一端注入，待分离材料吸附饱和之后使用解吸剂进行解吸，分别测试吸附-解吸液中锂、钠的含量；其中将锂钠分离材料用酸或碱进行预处理，所述酸质量浓度0.4％的HCl，所述碱质量浓度1％的NaOH；将锂钠比为1：1的料液从柱一端注入，所述柱长径比为6:1，所述注入流速为2BV/h；所述解吸剂pH值为4；
所述锂钠分离材料按照以下方法制备：
聚合：油相配置：63％的二乙烯苯：40g，苯乙烯：380g，石蜡油：210g，BPO：4.2g，将上述物料加入到2L的干燥后的烧杯中，搅拌，混匀待用；水相配置：自来水：2.5L加入到5L的三口反应瓶中，加入0.5％的羧甲基纤维素水溶液25g，开启搅拌，升温至40℃待用；将上述配置好的油相倒入到2.5L的三口烧瓶中，静置10min，调整搅拌位置，开启搅拌，使油相均匀的分散成球珠状，调整搅拌速度，使球珠状直径在0.7mm左右，固定搅拌速度，升温至70℃保温2h，之后2h升温至85℃保温3h，2h升温至90℃保温2h，降温，分离出树脂颗粒，水洗后，用甲缩醛提取树脂孔道中的白油，水洗后得到聚合球体；
氯甲基化：采用布兰克氯甲基化反应进行氯甲基化；具体的，将聚合球体烘干至含水在1％以下，称取烘干后聚合球体100g，投入干燥的1L的三口烧瓶中，加入石油醚400ml，加入无水氯化锌50g，多聚甲醛35g，搅拌混合均匀；将三氯化磷与37％的化学纯盐酸反应产生的氯化氢气体，经浓硫酸干燥后，通入烧瓶中；反应起始阶段，混合物对氯化氢吸收能力较强，当混合物对氯化氢饱和后，维持通气量，并保持25～35℃反应20h，最后通过加水100ml溶解催化剂、氯化氢；过滤即得氯甲基化树脂；
官能化：将氯甲基化树脂100g，加入三口烧瓶中，加入水80ml，搅拌，50％水合肼水溶液33g滴加进反应釜中，控制反应温度不高于40℃，3h滴加完成；滴加完成后，保温40℃反应10h，过滤出产品，得到含有联氮的基体材料；称取氯乙酸50g，加入到1L烧杯中，加水100g，搅拌使其溶解；用30％的NaOH调节上述溶液的PH，使PH达到5～7之间；加入NaOH溶液时保证混合液的温度不超过40℃，当PH到位后，将混合液倒入三口烧瓶中；称取上述含有联氮的基体材料50g，加入三口烧瓶中搅拌；升温至40℃保温，继续滴加30％的NaOH溶液，使反应釜中的PH保持在7～10之间，保温反应15h，结束反应，过滤出材料记为锂钠分离材料。
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