CN110538633B - 一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于选择性吸附领域，公开了一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂及其制备方法与应用。该吸附剂为Fe基金属有机框架材料，是将有机配体和一定比例的二价铁盐/三价铁盐混合溶解于有机溶剂中，经溶剂热‑洗涤‑干燥‑真空活化制得。本发明还公开了该吸附剂在选择性吸附模拟废气中芳香类VOCs的应用，本发明通过调节吸附剂中二价铁盐和三价铁盐的比例，从而有效调控吸附剂中未饱合配位的Fe原子吸附位点和对芳香类VOCs的吸附容量，在环保领域可作为靶向吸附剂应用，具有广阔的商业应用价值。

Description

一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于选择性吸附领域，特别涉及一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
在典型化工行业，如塑料、橡胶和涂料生产过程排放的中低浓度有机废气中，含有大量的芳香类VOCs，如苯乙烯、甲苯、二甲苯等，具有易燃易爆、致畸致癌等危害，但却具有非常高的回收价值。传统VOCs处理技术在处理以上行业废气时主要以销毁技术和吸附回收法为主，但具有以下局限性：(1)销毁技术忽视了高附加值芳香类VOCs分离与回收，不符合国家资源回收的循环利用原则；(2)传统吸附回收法在VOCs脱附与分离提纯时具有无选择性和定向吸附性能，且工艺复杂、和操作成本高等缺点。以上技术均不利于芳香类VOCs快速定向分离与回收。
为了更好的从废气中选择性地将芳香类VOCs进行分离与回收，通常采用阳离子改性的无机多孔材料，通过在多孔材料中引入金属阳离子，然后通过阳离子-π键的化学吸附形式进行选择性吸附。但是无机材料具有孔径分布窄和表面化学难改性等缺点，导致化学吸附容量小，不利于苯系物快速吸附与分离。如何通过调节吸附材料表面化学性质，进而高效地将废气中的芳香类VOCs进行选择性吸附、定向分离与回收利用是亟待解决的技术问题。
MOFs具有巨大的比表面积、三维孔道结构和可裁剪的表面化学性质，使得MOFs对VOCs有着良好的吸附能力，特别是MOFs的框架结构中具有π电子高度离域的苯环和缺电子的开放金属配位点，使得MOFs和芳香类VOCs可以通过π-π键和阳离子-π键作用将芳香类VOCs从废气中分离出来，另一方面，通过调节MOFs中缺电子的开放金属位点，可显著增加芳香类VOCs的选择性吸附容量。
截至目前，未见关于一种可以专门用于选择性吸附芳香类VOCs的Fe基金属有机框架材料的快速制备方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂的制备方法；该方法采用一步溶剂热合成方法将二价Fe离子掺杂到Fe基吸附剂中，在Fe基吸附剂中制造有机配体配位缺陷，从而增加未饱合配位的Fe原子选择性吸附位点，制备一种吸附位点数量可控的Fe基吸附剂，解决吸附剂选择性吸附芳香类VOCs吸附容量低的缺点。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述选择性吸附芳香类VOCs吸附剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂的制备方法，包括以下操作步骤：
S1.将有机配体和铁盐以1：1的摩尔比溶解在有机溶剂中，搅拌30min，得到混合溶液A；所述铁盐由二价铁盐和三价铁盐混合而成；
S2.将混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中溶剂热反应处理得到产物A；
S3.将步骤S2得到的产物A，用有机溶剂和去离子水分别洗涤多次，然后将得到的沉淀干燥，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
步骤S1所述的有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸或联苯二甲酸。
步骤S1所述的二价铁盐为七水合硫酸亚铁、四水合氯化亚铁或醋酸亚铁；所述的三价铁盐为六水合氯化铁、铁氰化钾、六水合硝酸铁或乙酰丙酮铁；所述二价铁盐和三价铁盐的摩尔比为0～40。
步骤S1所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇和乙醇中的一种以上。
步骤S2所述溶剂热反应的温度为100～240℃，时间为2～24小时。
步骤S3所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇和乙醇中的一种以上。
步骤S3所述的干燥是在80℃真空条件下干燥12小时，或者在200℃条件下干燥4小时。
一种由上述的制备方法制备得到的选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
上述的一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂在有机废气中选择性吸附芳香类VOCs的应用。
所述芳香类VOCs优选为苯乙烯。
本发明通过不同价态Fe离子与有机配体竞争配位，在吸附剂中制造配位缺陷，从而增大吸附剂比表面积和孔隙率，以及暴露更多未饱合配位的Fe原子吸附活性位点，获得一种可以通过阳离子-π键对废气中芳香类VOCs的进行选择性定向吸附与分离。同时，通过改变二价Fe和三价Fe的摩尔比，可以优化并获得吸附剂对芳香类VOCs最大选择性吸附容量。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明方法采用一步低温合成，制备过程简便、条件温和、能耗低，有利于工业化大规模宏量生产；
(2)通过调节二价铁盐和三价铁盐的比例，改变Fe基金属有机框架材料中未饱合配位的Fe原子暴露水平，充分调控吸附材料对芳香类VOCs的吸附容量；
(3)本发明通过模拟废气中芳香类VOCs的选择性定向吸附与分离，表明Fe基金属有机框架材料在在环保领域可作为靶向选择性吸附剂应用，具有广阔的商业应用价值。
附图说明
图1为本发明吸附剂对苯乙烯吸附曲线图。
图2为本发明吸附剂对模拟废气中芳香类VOCs的选择性吸附性能曲线图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明，附图和实施例展示如下，本发明的实施方式并不受以下实施例的限制，凡是不脱离本发明所公开的原理下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。若未特别强调，本发明采用的试剂、方法和设备为本领域常规试剂、方法和设备。实施例中的方法手段也是本领域技术人员所熟知的。
实施例1
S1.将4mmol六水合硝酸铁和4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加35mL DMF和5mL乙醇，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，于100℃反应24小时溶剂热反应处理得到产物；
S3.将步骤S2得到的产物，用DMF、去离子水依次分别离心洗涤多次，然后将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
实施例2
S1.将4mmol六水合三氯化铁和4mmol联苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加40mLDMF，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，于200℃反应12小时溶剂热反应处理得到产物；
S3.将步骤S2得到的产物，用DMF、去离子水、乙醇依次分别离心洗涤3次，然后将得到的沉淀，在200℃下真空干燥4小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
实施例3
S1.将0.1mmol七水合硫酸亚铁和3.9mmol乙酰丙酮铁(七水合硫酸亚铁与乙酰丙酮铁的摩尔比为1：39)以及4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加38mL DMF和2mL甲醇，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，于240℃反应2小时溶剂热反应处理得到产物；
S3.将步骤S2得到的产物，用DMF、去离子水和乙醇混合溶液依次分别离心洗涤多次，将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
实施例4
S1.将0.25mmol醋酸亚铁和3.75mmol乙酰丙酮铁(醋酸亚铁与乙酰丙酮铁的摩尔比为1：39)以及4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加38mL DMF和2mL甲醇，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应4小时溶剂热反应处理得到产物；
S3.将步骤S2得到的产物，用DMF、去离子水和乙醇混合溶液依次分别离心洗涤多次，将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
实施例5
S1.将0.75mmol四水合氯化亚铁和3.25mmol铁氰化钾(四水合氯化亚铁与铁氰化钾的摩尔比为1：4.33)以及4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加40mL DMF，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，于120℃反应8小时溶剂热反应处理得到产物；
S3.将步骤S2得到的沉淀物，用DMF和乙醇混合溶液、去离子水依次分别离心洗涤多次；将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
实施例6
S1.将0.5mmol四水合氯化亚铁和3.5mmol六水合三氯化铁(四水合氯化亚铁与六水合氯化铁的摩尔比为1：7)以及4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加40mL DMF，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，封釜，于150℃反应4小时(升温速率5℃/min)，自然冷却至室温；
S3.将步骤2得到的沉淀物，用DMF、去离子水、乙醇依次分别离心洗涤3次；将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
吸附测试前将吸附剂研细于样品处理机160℃真空处理12小时，再装在直通玻璃管中，用氮气吹扫3～5小时。制得的吸附材料的吸附性能测试在常压微型反应装置中进行。对苯乙烯进行吸附性能测试，其中苯乙烯浓度为100±5ppm V，空速为2000mL h-1，吸附剂用量为50mg；吸附前和吸附后的苯乙烯浓度用气相色谱(FID)分析，当吸附后的苯乙烯浓度持平不再大幅波动时为吸附饱和。从图1可以看出，Fe2+离子改性的吸附剂对苯乙烯的吸附穿透时间为250min，吸附剂在450min左右达到吸附饱和，展现出较高的吸附容量。
实施例7
S1.将0.5mmol四水合氯化亚铁和3.5mmol六水合三氯化铁(四水合氯化亚铁与六水合氯化铁的摩尔比为1：7)以及4mmol对苯二甲酸置于聚四氟乙烯釜中，加40mL DMF，搅拌30min，得到混合溶液A；
S2.将上述混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中，封釜，于150℃反应4小时(升温速率5℃/min)，自然冷却至室温；
S3.将步骤2得到的沉淀物，用DMF、去离子水、乙醇依次分别离心洗涤3次；将得到的沉淀，在80℃下真空干燥12小时，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
以正己烷、甲苯、间二甲苯、苯乙烯和氮气的混合气为模拟废气，其正己烷、甲苯、间二甲苯、苯乙烯的初始浓度均为100±10ppm，气体总流量为2000mL h-1，吸附剂用量为50mg，吸附温度为30℃。从图2混合气体的吸附效果图看出，Fe2+离子改性的吸附剂对模拟废气的吸附顺序为苯乙烯、间二甲苯、甲苯、正己烷，上述结果证明通过在MOFs中制造MOF配位缺陷，可以有效提高吸附剂对有机废气中芳香类VOCs的选择性吸附性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
S1. 将有机配体和铁盐以1：1的摩尔比溶解在有机溶剂中，搅拌30 min，得到混合溶液A；所述铁盐由摩尔比为1：（4.33~39）的二价铁盐和三价铁盐混合而成；
S2. 将混合溶液A转移到聚四氟乙烯反应釜中溶剂热反应处理得到产物A；
S3. 将步骤S2得到的产物A，用有机溶剂和去离子水分别洗涤多次，然后将得到的沉淀干燥，得到选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸或联苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的二价铁盐为七水合硫酸亚铁、四水合氯化亚铁或醋酸亚铁；所述的三价铁盐为六水合氯化铁、铁氰化钾、六水合硝酸铁或乙酰丙酮铁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的有机溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、甲醇和乙醇中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2所述溶剂热反应的温度为100~ 240℃，时间为2 ~ 24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的有机溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、甲醇和乙醇中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的干燥是在80℃真空条件下干燥12小时，或者在200℃条件下干燥4小时。
8.一种由权利要求1 ~ 7任一项所述的制备方法制备得到的选择性吸附芳香类VOCs吸附剂。
9.根据权利要求8所述的一种选择性吸附芳香类VOCs吸附剂在有机废气中选择性吸附芳香类VOCs的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述芳香类VOCs为苯乙烯。
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