CN114345309A - 一种苯及苯系物吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种苯及苯系物吸附剂及其制备方法。该吸附剂合成原料包括硅藻土、氯化锰、硅烷偶联剂、含烯键的长链酯类单体、交联剂、引发剂，该吸附剂采用硅藻土改性得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物，降低了热脱附油的消耗量，减少成本，并且有效的吸附热脱附油中的苯及苯系物等挥发性有机物(VOCs)。
Description
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种苯及苯系物吸附剂及其制备方法。
背景技术
在油基钻屑回收利用中，对油基钻屑进行热脱附处理后，会产生刺激性气味，经检测主要是苯及苯系物等挥发性有机物(VOCs)，对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。吸附法是去除苯及苯系物的一种有效方法，而吸附材料的选择尤为重要。对目前研究较多的苯及苯系物吸附材料有活性炭、活性炭纤维、沸石分子筛、二氧化硅气凝胶、树脂、污泥黏土等。
CN103623774A公开了一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法，该发明利用臭氧在液相中改性活性炭，能明显增加活性炭表面的酸性含氧基团，提高有机噻吩硫化物的吸附容量。但是，该改性活性炭是针对吸附燃油中的有机噻吩硫化物研发的，对于苯系物的吸附选择性不佳。
CN 112871132A公开了一种羰基活性炭颗粒及其制备方法，使其改性活性炭颗粒具备超大的比表面积和丰富的孔径结构，对苯及苯系物的吸附具有较大优势，同时表面的羰基官能团可以催化过硫酸盐产生单线态氧，通过氧化反应彻底去除有机物。但是，该改性活性炭在吸附热脱附油中的苯系物时，同时吸附了大量的热脱附油，造成成本加大。
硅藻土拥有活性炭相同的性质，在吸附热脱附油中的苯系物时，同时吸附了大量的热脱附油，造成成本加大。但是硅藻土成本更加低廉，针对硅藻土吸油问题，对硅藻土改性加入含烯键的长链酯类单体，使其降低对热脱附油的吸附，减少热脱附油的消耗，达到对热脱附油中的苯及苯系物选择性吸附。
发明内容
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种苯及苯系物吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述苯及苯系物吸附剂的原料有硅藻土、氯化锰、硅烷偶联剂、含烯键的长链酯类单体、交联剂、引发剂，采用如下步骤制备而成：
(1)取硅藻土和氯化锰固体混合，添加适量蒸馏水，搅拌混匀；将混合液升温至50～70℃，并恒温以300r/min的速度进行搅拌反应2～3h，室温下冷却静置1～2h，重复上述步骤4次，将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，得到完全负载锰离子的硅藻土；
(2)将负载锰离子的硅藻土放入水浴锅中，加适量蒸馏水，将硅烷偶联剂溶于去离子水中后转入反应器中，搅拌2-3h，升温60～70℃；
(3)在反应器里向步骤(2)合成的产物中加入含烯键的长链酯类单体，搅拌2～3h，升温至60～70℃，加入交联剂、引发剂，搅拌2～3h，待反应体系自然冷却后，对其进行干燥，在105℃下烘干，得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物。
步骤(1)所述硅藻土和氯化锰固体按20～80∶1的质量比混合。
步骤(2)所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的一种，添加量为改性硅藻土质量的1％-2％。
步骤(3)含烯键的长链酯类单体为2-甲基-2-丙烯酸半二十烷基酯、2-甲基-2-丙烯酸二十二烷基酯、2-甲基-2-丙烯酸四糖基酯中的一种，所述的含烯键的长链酯类单体与硅烷偶联剂的摩尔比为0.5∶0.8～2。
步骤(3)所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的一种，添加量为改性硅藻土质量的0.03％～0.05％。
步骤(3)所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，添加量为改性硅藻土质量的0.1％～0.8％。
本发明所述的苯及苯系物吸附剂是采用上述本发明方法制备的，与现有技术相比，本发明方法具有以下优点：
(1)本发明制备的吸附剂操作简单，使用硅藻土价格便宜。
(2)本发明制备的吸附剂对热脱附油的吸附量小，大大减少了成本消耗。
(3)本发明制备得到的吸附剂，对VOCs中苯及苯系物具有较高的吸附选择性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)取20g硅藻土和0.4g氯化锰置于500mL水浴锅中，加适量蒸馏水，升温到60℃，以300r/min转速搅拌2h，重复上述步骤4次，将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，得到完全负载锰离子的硅藻土；
(2)将负载锰离子的硅藻土放入水浴锅中，加适量蒸馏水，然后边搅拌边滴加0.1gKH540，升温至60℃；
(3)称取0.006g二乙烯基苯，溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h；称取0.2g2-甲基-2-丙烯酸半二十烷基酯、0.1g过硫酸钾分别溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h，取出自然冷却后过滤，将过滤得到的固体沉淀物放入烘箱，在105℃下烘干，得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物。
实施例2：
(1)取20g硅藻土和0.4g氯化锰置于500mL水浴锅中，加适量蒸馏水，升温到60℃，以300r/min转速搅拌2h，重复上述步骤4次，将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，得到完全负载锰离子的硅藻土；
(2)将负载锰离子的硅藻土放入水浴锅中，加适量蒸馏水，然后边搅拌边滴加0.1gKH550，升温至60℃；
(3)称取0.006gN，N-亚甲基双丙烯酰胺，溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h；升温至70℃，称取0.36g2-甲基-2-丙烯酸二十二烷基酯、0.1g过硫酸钾分别溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h，取出自然冷却后过滤，将过滤得到的固体沉淀物放入烘箱，在105℃下烘干，得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物。
实施例3：
(1)取20g硅藻土和0.4g氯化锰置于500mL水浴锅中，加适量蒸馏水，升温到60℃，以300r/min转速搅拌2h，重复上述步骤4次，将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，得到完全负载锰离子的硅藻土；
(2)将负载锰离子的硅藻土放入水浴锅中，加适量蒸馏水，然后边搅拌边滴加0.1gKH792，升温至60℃；
(3)称取0.006gN，N-亚甲基双丙烯酰胺，溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h；升温至70℃，称取0.19g2-甲基-2-丙烯酸四糖基酯、0.1g过硫酸铵分别溶于去离子水中后转入水浴锅中，搅拌2h，取出自然冷却后过滤，将过滤得到的固体沉淀物放入烘箱，在105℃下烘干，得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物。
实施例4：
分别称取3、4、5、6、7g未改性硅藻土加入含有15g热脱附油烧杯中，即得仅吸附剂加量不同的热脱附油。采用相同的方法加入实施例1、2、3合成的锰离子改性硅藻土有机无机聚合物吸附剂，即得仅吸附剂加量不同的热脱附油。搅拌24h后静置12h，使用科尔诺便携式苯及苯系物检测仪(GT903-VOC-LZ)检测其苯及苯系物含量，其结果如表1所示。
由表1可知，与未改性硅藻土相比，锰离子改性硅藻土有机无机聚合物对苯及苯系物吸附量大幅度增加；随着含烯键的长链酯类单体的链长增加，苯及苯系物吸附量也随之增加。
由表2可知，与未改性硅藻土相比，锰离子改性硅藻土有机无机聚合物对热脱附油的吸附量降低，说明了锰离子改性硅藻土有机无机聚合物具有很好选择吸附性。
表1苯及苯系物浓度
表2热脱附油吸附率
Claims (6)
1.一种苯及苯系物吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述苯及苯系物吸附剂的原料有硅藻土、氯化锰、硅烷偶联剂、含烯键的长链酯类单体、交联剂、引发剂，采用如下步骤制备而成：
S1、取硅藻土和氯化锰固体混合，添加适量蒸馏水，搅拌混匀；将混合液升温至50～70℃，并恒温以300r/min的速度进行搅拌反应2～3h，室温下冷却静置1～2h，重复上述步骤4次，将负载沉淀物过滤出来，用蒸馏水反复清洗、过滤，得到完全负载锰离子的硅藻土；
S2、将负载锰离子的硅藻土放入水浴锅中，加适量蒸馏水，将硅烷偶联剂溶于去离子水中后转入反应器中，搅拌2-3h，升温60～70℃；
S3、在反应器里向步骤S2合成的产物中加入含烯键的长链酯类单体，搅拌2～3h，升温至60～70℃，加入交联剂、引发剂，搅拌2～3h，待反应体系自然冷却后，对其进行干燥，在105℃下烘干，得到锰离子改性硅藻土有机无机聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S1所述硅藻土和氯化锰按20～80∶1的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S2所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH540)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)中的一种，添加量为改性硅藻土质量的1％-2％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3含烯键的长链酯类单体为2-甲基-2-丙烯酸半二十烷基酯、2-甲基-2-丙烯酸二十二烷基酯、2-甲基-2-丙烯酸四糖基酯中的一种，所述的含烯键的长链酯类单体与硅烷偶联剂的摩尔比为0.5∶0.8～2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯中的一种，添加量为改性硅藻土质量的0.03％～0.05％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤S3所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，添加量为改性硅藻土质量的0.1％～0.8％。
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