CN106362711A - 一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂及其制备方法，其特征在于按如下步骤制备而得：在质量浓度为90%的醇溶液中，边缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，边用醋酸调pH=3‑4，滴完后，继续搅拌至溶液透明，得质量分数为0.1%‑3%的氨基硅烷偶联剂溶液备用；称取上述制备的氨基硅烷偶联剂溶液，加入硅藻土，室温搅拌30‑60分钟后，过滤，滤饼在50‑60℃干燥1‑3小时后，再在120℃恒温干燥反应1‑2小时，降温，得氨基硅烷偶联剂改性硅藻土备用；将制备的氨基硅烷偶联剂改性硅藻土与碱性的端基为环氧基团的聚环氧氯丙烷‑二甲胺阳离子聚合物溶液混合均匀后，于50‑60℃下干燥，至恒重，取出物料，粉碎，得阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂。吸附脱色实验证明，与硅藻土相比，该阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂对有机染料的吸附脱色能力得到明显提高。

Description

一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阳离子吸附材料，特别是涉及一种用于染料与印染工业废水处理的阳离子改性硅藻土吸附剂及其制备方法。
背景技术
全世界有机染料的年产量高达70余万吨，其中大约12％的染料在生产与应用过程中以有色废水的方式被排放。由于染料废水组分复杂、色度深、以及COD和BOD值相对较高，直接排放必然会给环境造成严重污染，因此在排放前需要进行废水处理。常用染料废水也处理方法主要包括絮凝法、氧化法、生物法、吸附法等,其中，絮凝法产生的污泥量大且脱水困难，污泥处理运行成本高，且容易造成二次污染；氧化法能耗较大，COD去除率较低；生物法对染料废水的pH、温度等条件有一定的要求，难以适应水质波动大、染料种类多、毒性高的染料废水；吸附法具有设备投资与占地面积相对较少，操作简单和脱色效果优异的特点。在吸附法中，常用的吸附剂主要是活性炭和离子交换树脂。活性炭作为一种优良的吸附剂早已广泛应用于水处理中，至今仍然是有色染料废水的最好吸附剂，然而由于价格昂贵，因此一般只应用于浓度较低的染料废水处理；离子交换树脂对染料分子具有较强的吸附能力，但由于再生困难而导致废水处理成本较高，进而限制了其在染料废水处理中的推广应用，因此研制开发一种吸附性能优异、价格低廉的吸附剂一直是染料与印染工业废水处理研究领域的热点课题。硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，由古代硅藻遗体组成，其化学成分主要是SiO2，含有少量的AL2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5和有机质。硅藻土具有大量的微孔结构和较大的比表面积，价格低廉、来源广泛，助滤效果好，并具有一定的吸附能力，因此常在废水处理时用作吸附剂和污泥助滤剂使用。然而硅藻土自身对染料与印染工业废水中的染料吸附能力较弱，其吸附脱色能力难以满足印染废水对吸附剂性能的实际需要。
本发明的目的就是针对硅藻土价廉易得，具有良好助滤性能的特点，开发一种对染料与印染工业废水中染料具有较强吸附脱色能力、且能满足固定床需要的阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂及其制备方法。该阳离子改性硅藻土吸附剂除可以大幅提升硅藻土对印染废水中染料吸附能力外，还可以克服现有阳离子改性硅藻土吸附剂存在的阳离子聚合物与硅藻土结合不牢，在脱色过程中阳离子聚合物易于从硅藻土脱离的缺点，并且在运行成本上明显低于强碱性阴离子交换树脂。
发明内容
一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂，其特征在于按如下步骤制备：在质量浓度为90%的醇溶液中，边缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，边用醋酸调pH=3-4，滴完后，继续搅拌至溶液透明，得质量分数为0.1%-3%的氨基硅烷偶联剂溶液备用；称取上述制备的氨基硅烷偶联剂溶液，加入硅藻土，室温搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼在50-60℃干燥1-3小时后，再在120℃恒温干燥反应1-2小时，降温，得氨基硅烷偶联剂改性硅藻土备用；将制备的氨基硅烷偶联剂改性硅藻土与聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液混合均匀后，再在50-60℃下干燥，至恒重，取出物料，粉碎，得阳离子改性硅藻土吸附剂；上述所述的醇水溶液为甲醇溶液，或乙醇溶液；上述所述的硅烷偶联剂为3-氨基丙烷三乙氧基硅烷，或3-氨基丙烷三甲氧基硅烷，或3-氨基丙烷-甲基二乙氧基硅烷；上述所述的硅藻土，其SiO2含量≥75%，Fe2O3≤3%,烧失量≤10%，目数≥80目）；上述所述的聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液，其阳离子聚合物的分子端基为环氧基团，溶液pH值大于9。
本发明制备的阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂一方面可以大幅提升硅藻土对染料与印染工业废水中染料吸附脱色能力，同时还可以克服现有技术存在的阳离子聚合物与硅藻土结合不牢，在脱色过程中阳离子聚合物易于从硅藻土脱离的缺点，以本发明制备的阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂，采用吸附法对染料与印染工业废水进行处理，与强碱性阴离子交换树脂相比，可以明显降低运行成本。
下面通过具体实例进一步说明本发明。
具体实施方式
实施例1
聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液的制备：按文献（黄新照等，阳离子聚合物的制备与应用性能，化学工业与工程，2009,26 (2), p114-118）合成制备聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液，其中单体环氧氯丙烷与单体二甲胺的摩尔比为1.5:1，交联剂二乙烯三胺质量用量占单体环氧氯丙烷和二甲胺总质量的2%。所制备的聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液，固含量为33.33％，外观为淡黄色液体，粘度为300-500mPa·s，pH为4-5。
实施例2
硅烷偶联剂改性硅藻土的制备：称取190克质量浓度为90%的乙醇，用醋酸调pH=3-3.5，在pH=3-3.5下缓慢滴加2克硅烷偶联剂3-氨基丙烷三乙氧基硅烷，滴完后，继续搅拌30-60分钟至溶液透明，补加质量浓度为90%的乙醇，至总量200克，得质量分数为1%的氨基硅烷偶联剂溶液备用；称取上述制备的氨基硅烷偶联剂溶液100克放入250ml烧杯中，再加入40克硅藻土，室温搅拌30分钟后，过滤，滤饼在50℃真空干燥2小时后，再于120℃常压恒温干燥反应1小时，降温，得硅烷偶联剂改性硅藻土。
实施例3
阳离子改性硅藻土吸附剂A的制备：称取40g实施例1制备的聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液（固含量为33.33%）与260g水混合，再加入20g氢氧化钠，搅拌混合均匀后。再边搅拌边加入190g硅藻土，搅拌均匀后，放入真空干燥箱中，于50℃减压干燥，至恒重，粉碎，得阳离子改性硅藻土吸附剂A。
实施例4
阳离子改性硅藻土吸附剂B的制备：同实施例3，只是将190g硅藻土改为实施例2制备的硅烷偶联剂改性硅藻土，得阳离子改性硅藻土吸附剂B。
实施例5
吸附脱色性能测试：分别以20g硅藻土、20g阳离子改性硅藻土吸附剂A和20g阳离子改性硅藻土吸附剂B为吸附剂，采用干法装柱，制备直径为20mm的层析色谱柱，在室温下对模拟染料废水（500 mg/L）进行柱层析，记录无色层析液体积，结果如表1所示。
表1 吸附剂吸附脱色性能
表1的数据表明，采用硅藻土制备的阳离子改性硅藻土吸附剂A吸附脱色性能远远高于硅藻土，而采用氨基硅烷偶联剂改性硅藻土制备的阳离子改性硅藻土吸附剂B的吸附脱色性能进一步增强，同硅藻土相比，其脱色能力得到明显提高。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，做出的变化、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂的制备方法，其特征在于按如下步骤实施：在质量浓度为90%的醇水溶液中，边缓慢滴加氨基硅烷偶联剂，边用醋酸调pH=3-4，滴完后，继续搅拌至溶液透明，得质量分数为0.1%-3%的氨基硅烷偶联剂溶液备用；称取上述制备的氨基硅烷偶联剂溶液，加入硅藻土，室温搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼在50-60℃干燥1-3小时后，再于120℃恒温干燥反应1-2小时，降温，得氨基硅烷偶联剂改性硅藻土备用；将制备的氨基硅烷偶联剂改性硅藻土与聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液混合均匀后，于50-60℃下干燥，至恒重，取出物料，粉碎，得阳离子改性硅藻土吸附剂；上述所述的醇水溶液为甲醇溶液，或乙醇溶液；上述所述的硅烷偶联剂为3-氨基丙烷三乙氧基硅烷，或3-氨基丙烷三甲氧基硅烷，或3-氨基丙烷-甲基二乙氧基硅烷；上述所述的硅藻土，其SiO2含量≥75%，Fe2O3≤3%,烧失量≤10%，目数≥80目；上述所述的聚环氧氯丙烷-二甲胺阳离子聚合物溶液，其阳离子聚合物的分子端基为环氧基团，溶液pH值大于9。
2.一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂，其特征在于按权利要求1所述制备方法制备而得。
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