CN113713722B - 一种仿eps型琼脂糖基水凝胶制备方法及吸附除磷运用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法及吸附除磷运用，属于水凝胶制备技术领域，包括以下步骤，将腐殖酸钠溶解于水中；将琼脂糖加入腐殖酸钠溶液,加热搅拌至琼脂糖完全溶解；将步骤二所得溶液冷却凝固成水凝胶；将水凝胶放入二价或三价金属阳离子溶液中改性，持续震荡，再用水冲洗得到仿EPS型琼脂糖基水凝胶；本发明运用易于获取的多糖物质琼脂糖与金属离子、腐殖酸混合共同制备出一种仿EPS型水凝胶，为磷回收利用提供新材料；本发明制作简单，成本低，适用性非常广；用于水体磷元素回收去除，为磷元素回收利用提供新的技术手段。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶制备技术领域，涉及一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法及吸附除磷运用。
背景技术
近年来，随着磷等营养元素的持续输入，超出了湖泊等自然水体的自净能力，导致水体富营养化，为蓝藻增殖和优势确立创造了条件，促使蓝藻水华暴发。同时，磷元素也是农作物产量提升起决定性作用的营养元素。随着粮食需求的不断提升和磷肥的不合理施用，磷矿被过度开采，导致磷矿逐渐匮乏。因此，为缓解水体富营养化程度和减少磷矿的开采，从水体中回收磷元素成为亟需解决的关键问题。
目前，水体磷回收去除工艺主要包括化学沉淀法和活性污泥法等。其中化学沉淀法除磷工艺存在成本高、操作较复杂、可能造成二次污染等问题，全面推广难度较大。而活性污泥法虽然已经被广泛运用。活性污泥法作用时间较长，易受外界环境因素的影响而运行不稳定，且不能够回收去除水体中的低浓度磷。因此，针对自然水体中的低浓度磷，开发能够替代化学沉淀法和活性污泥法，降低磷回收去除的成本，对实现磷资源回收具有重要意义。吸附法因其操作简单、运行费用低、处理时间段，且适用于对低浓度磷的回收去除等优点，是目前的热点研究方向，而研发出性能优良的吸附剂一直是吸附法回收除磷研究的重点。
水凝胶型吸附剂因其比表面积大、吸附能力强、易于与水体分离，可以实现磷元素的快速回收，是一种具有广泛应用前景的吸附剂材料。胞外聚合物(EPS)是微生物在一定条件下，由自身代谢产生的一种以多糖为基质并黏附于细胞壁外的高分子聚合物。其主要由多糖、腐殖酸、蛋白质等有机物质和一些无机金属离子等共同组成的混合多聚物。近年来，研究发现EPS是微生物吸附吸收磷元素的重要媒介，能够赋存大量的磷元素。因此，通过模仿EPS的化学组分，构建新型水凝胶，将可能显著改善水体磷元素回收去除，助力水体生态修复和磷的回收利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法及吸附除磷运用，本发明提供如下技术方案：一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法，包括以下步骤，
步骤一:将腐殖酸钠溶解于水中形成腐殖酸钠溶液；
步骤二：将琼脂糖加入腐殖酸钠溶液，加热搅拌至琼脂糖完全溶解得到混合溶液；
步骤三：将步骤二的混合溶液冷却凝固成水凝胶；
步骤四：将水凝胶放入二价或三价金属阳离子溶液中改性，持续震荡，再用水冲洗得到仿EPS型琼脂糖基水凝胶。
优选的，所述腐殖酸为胡敏酸或富里酸。
优选的，所述步骤一所得腐殖酸钠溶液的浓度为0.5％-5％(W/V)。
优选的，所述步骤二加热温度为80-100℃。
优选的，所述步骤二所得混合溶液中琼脂糖的浓度为0.5％-5％(W/V)。
优选的，所述步骤三具体为将步骤二所得溶液倒入栅格化模具中冷却凝固成水凝胶颗粒，所述水凝胶颗粒的粒径为1-100mm。
优选的，所述步骤四中二价或三价金属阳离子浓度为0.1-1.0mol/L，溶液中的浸泡时间为30-90min。
优选的，所述步骤四中二价或三价金属阳离子溶液中水凝胶投加量的质量占比为1％-40％。
基于任一种方法制备的仿EPS型琼脂糖基水凝胶在吸附去除废水中磷酸根上的应用。
有益效果：本发明运用易于获取的多糖物质琼脂糖与金属离子、腐殖酸混合共同制备出一种仿EPS型水凝胶，为磷回收利用提供新材料；本发明制作简单，成本低，适用性非常广；用于水体磷元素回收去除，为磷元素回收利用提供新的技术手段。
附图说明
图1制备的仿EPS型水凝胶干样图；
图2为仿EPS型水凝胶对磷酸根在实施例一中的吸附结果图；
图3为仿EPS型水凝胶对磷酸根在实施例二中的吸附结果图；
图4为仿EPS型水凝胶对磷酸根在实施例三中的吸附结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体较佳实施方式对本发明作进一步详细的说明，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
参考图1-2，水凝胶制备：称取0.4g腐殖酸钠溶解于40mL去离子水，再称取0.4g琼脂糖加入腐殖酸钠溶液中，在微波炉中加热并搅拌至琼脂糖完全溶入水溶液中，取出后倒入2mm×2mm的小正方格中，待冷却凝固后倒出收集，用于金属阳离子改性。
水凝胶改性：将制备好的水凝胶在三氯化铁溶液中(20mg Fe/L)持续震荡改性24h，结束后使用去离子水冲洗数次，直至水洗液清色，将清洗后的水凝胶转移至小白瓶，在4℃的冰箱里贮存备用。
然后进行除磷酸盐的测试实验，磷酸根溶液制备(25mg P/L)：称取0.0548g磷酸氢二钾溶于去离子水，用去离子水定容至500mL。
称取0.5g制备好的水凝胶(湿样)于50mL离心管中，加入10mL配制的磷酸根溶液(25mg P/L)，封口。共设置10组，每组三个平行，并设置不添加水凝胶的空白对照组。将离心管置于180r/min的摇床上，分别在30、60、120、180、240、360、540、1260、1400min时取样。之后在4500r/min条件下离心5min，取5mL上清液用于测定剩余的磷浓度。
钼蓝法测定磷浓度：将上述所取样品用蒸馏水定容至10mL，依次加入0.2mL抗坏血酸溶液和0.4mL钼酸盐溶液，使用紫外可见分光光度计(UV-2450)通过比色法测定磷浓度，测试结果见表1，以吸附时间(min)为横坐标，平衡吸附量平均值(mg/g)为纵坐标制图2，随之时间的增大，吸附量逐渐趋于平衡。
表1不同吸附时间平衡吸附量实验值
实施例2：
参考图1和图3，水凝胶制备：称取0.4g腐殖酸钠溶解于40mL去离子水，再称取0.4g琼脂糖加入腐殖酸钠溶液中，在微波炉中加热并搅拌至琼脂糖完全溶入水溶液中，取出后倒入2mm×2mm的小正方格中，待冷却凝固后倒出收集，用于金属阳离子改性。
水凝胶改性：将制备好的水凝胶在三氯化铁溶液中(20mg Fe/L)持续震荡改性24h。结束后使用去离子水冲洗数次，直至水洗液清色，将清洗后的水凝胶转移至小白瓶，在4℃的冰箱里贮存备用。
磷酸根溶液制备：称取1.097g磷酸氢二钾溶于去离子水中，并采用去离子水定容至500mL，制备成500mg P/L的磷溶液，然后采用去离子水依次稀释成初始设定的500、250、100、50、20、15、12、6、5、4、3、2.5、2、1、0.5、0mg P/L磷溶液，所对应的实测磷浓度见表2。
称取0.5g制备好的水凝胶于(湿样)置于试管中，共设置15组，每组三个平行样，并设置不添加水凝胶的空白对照组。在离心管中分别加入10mL上述步骤所制备的磷溶液，封口。将离心管放置在摇床上，在180r/min下，震荡吸附24小时。而后将所有离心管在4500r/min条件下离心5min，取其5mL上清液用于测定磷浓度。
钼蓝法测定磷浓度：将上述所取样品用蒸馏水定容至10mL，依次加入0.2mL抗坏血酸溶液和0.4mL钼酸盐溶液，使用紫外可见分光光度计(UV-2450)通过比色法测定磷浓度；测试结果见表2，以平衡时浓度平均值(mg/L)为横坐标，平衡吸附量平均值(mg/g)为纵坐标制图3，实验结果可知对于不同浓度的磷溶液，吸附效果均具有良好的效果。
表2不同初始磷溶液浓度平衡吸附量实验值
实施例3：
参考图1和图4，水凝胶制备：称取0.4g腐殖酸钠溶解于40mL去离子水，再称取0.4g琼脂糖加入腐殖酸钠溶液中，在微波炉中加热并搅拌至琼脂糖完全溶入水溶液中，取出后倒入2mm×2mm的小正方格中，待冷却凝固后倒出收集，用于金属阳离子改性。
水凝胶改性：将制备好的水凝胶在三氯化铁溶液中(20mg Fe/L)持续震荡改性24h，结束后使用去离子水冲洗数次，直至水洗液清色，将清洗后的水凝胶转移至小白瓶，在4℃的冰箱里贮存备用。
磷酸根溶液制备：称取0.044g磷酸氢二钾溶于去离子水中，并采用去离子水定容至1000mL，制备成10mg P/L的磷溶液，然后采用去离子水稀释成1mg P/L，并分别采用0.1MHCL和0.1M NaOH调节pH为4、5、6、7、8、9、10。
称取0.5g制备好的水凝胶于(湿样)置于试管中，共设置7组，每组三个平行样，并设置不添加水凝胶的空白对照组。在离心管中分别加入10mL上述步骤所制备的磷溶液，封口。将离心管放置在摇床上，在180r/min下，震荡吸附24小时。而后将所有离心管在4500r/min条件下离心5min，取其5mL上清液用于测定磷浓度。
钼蓝法测定磷浓度：将上述所取样品用蒸馏水定容至10mL，依次加入0.2mL抗坏血酸溶液和0.4mL钼酸盐溶液，使用紫外可见分光光度计(UV-2450)通过比色法测定磷浓度，测试结果见表3，以pH为横坐标，平衡吸附量平均值(mg/g)为纵坐标制图，pH对于吸附效果影响不明显，说明该凝胶能够适用于广泛的pH溶液的磷吸附应用。
表3不同pH的磷溶液浓度平衡吸附量实验值
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一:将腐殖酸钠溶解于水中形成腐殖酸钠溶液；腐殖酸钠溶液的浓度为0.5%-5%（W/V）；
步骤二：将琼脂糖加入腐殖酸钠溶液，加热搅拌至琼脂糖完全溶解得到混合溶液；混合溶液中琼脂糖的浓度为0.5%-5%（W/V）；
步骤三：将步骤二的混合溶液冷却凝固成水凝胶；
步骤四：将水凝胶放入二价或三价金属阳离子溶液中改性，持续震荡，再用水冲洗得到仿EPS型琼脂糖基水凝胶；其中二价或三价金属阳离子浓度为0.1-1.0mol/L，溶液中的浸泡时间为30-90min；二价或三价金属阳离子溶液中水凝胶投加量的质量占比为1%-40%。
2.根据权利要求1所述的一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法，其特征在于：所述腐殖酸为胡敏酸或富里酸。
3.根据权利要求1所述的一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法，其特征在于：所述步骤二加热温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种仿EPS型琼脂糖基水凝胶制备方法，其特征在于：所述步骤三具体为将步骤二所得溶液倒入栅格化模具中冷却凝固成水凝胶颗粒，所述水凝胶颗粒的粒径为1-100mm。
5.基于权利要求1-4中任一种方法制备的仿EPS型琼脂糖基水凝胶在吸附去除废水中磷酸根上的应用。
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