CN111530424A - 一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其制备方法和应用。本发明首先将多巴胺和可溶性铜金属盐溶解于去离子水中得到预反应溶液，然后加入碱性物质调节溶液pH至碱性，通过多巴胺在碱性条件下的自聚合反应形成Cu2+‑PDA复合材料，然后在惰性气体下经高温煅烧后制备出负载铜改性的碳材料吸附剂Cu‑CPDA。本发明的吸附剂制备方法操作过程简单，所制得的负载铜改性的碳材料吸附剂具有较大比表面积和优异的吸附性能。将该负载铜改性的碳材料吸附剂应用于气态甲苯吸附实验，结果表明其具有很高的甲苯吸附容量，可达3315mg/g，较未改性前提高了近80%。

Description

一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其 制备方法和应用
技术领域
本发明涉及吸附剂技术领域，具体涉及一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着环境质量要求的不断提高以及相关法规的颁布与实施，含苯系物废气处理技术已成为工业应用研究的热点。苯系物属于芳香烃类化合物，它们是石油裂解或煤焦油蒸馏的产物，为无色透明液体，在室温下具有特殊的芳香味道。苯系物多数都具有毒性，过度接触对人体健康会造成危害，主要体现在以下几个方面：神经系统障碍、急性中毒、肝功能异常、致癌等；而其排放到大气中会造成光化学污染等环境问题。因此，降低气态苯系物的浓度和提高其去除率是环境治理和化工生产领域的重要研究内容和研究热点。
目前，气态苯系物的治理方法主要有膜分离法、吸附法、生物降解法、金属催化氧化法、低温等离子体技术、光催化法等。其中吸附法具有成本低、去除效率高、易于操作、易于回收等优点，是目前治理气态苯系物应用最为广泛且行之有效的方法，而吸附法的核心是吸附材料的开发，通常从新型吸附材料的制备和对吸附材料的活化改性两方面入手。
通常具有大比表面积的多孔碳材料在吸附方面表现出较大的潜力。现有的活性炭制备多数是煤基或者生物基为原料，现有的市售煤基或者生物基活性炭的甲苯吸附量较低，在350mg/g左右。近年来，研究者在新型碳材料的制备取得了一系列成果。专利(CN107804849A)报道了一种沥青基活性炭，经KOH高温活化后，其对甲苯的吸附量达1389mg/g。李忠(X.J. Wang, C. Ma, J. Xiao, Q.B. Xia, J.L. Wu, Z. Li, Benzene/toluene/water vapor adsorption and selectivity of novel C-PDA adsorbents with highuptakes of benzene and toluene, Chemical Engineering Journal, 335 (2018) 970-978.)以多巴胺为碳源，制备了新型多孔碳基材料C-PDA，其对苯和甲苯的吸附容量分别达到1492和1456 mg/g。但是多孔碳材料对于气态苯系物的吸附通常为孔填充这种物理吸附作用，结合力不强导致吸附效率不高，且吸附量有待进一步提高。
对吸附材料负载金属改性可以提高吸附剂对有机化合物的结合力从而提高吸附性能。其原理在于通过金属单质或者低价态金属离子与有机化合物较强的结合力，从而提高吸附剂的吸附性能。目前对吸附材料负载金属改性常采用浸渍法，但传统浸渍法负载金属改性的工艺繁琐，且金属高温易团聚堵塞表面孔道，不利于气体分子扩散。专利(CN104785208A)报道了一种载铜活性炭吸附剂，采用浸渍法对椰壳活性炭进行负载铜改性，经负载铜改性的活性炭对甲苯的吸附容量提高了20~120%。张俊香等(张俊香. 负载Cu、Mn改性活性炭吸附VOCs的性能研究[D]. 2014.) 采用浸渍法对活性炭进行负载Cu、Mn改性，并用于对甲苯等挥发性有机物吸附研究，结果表明经Cu、Mn改性的活性炭对气态甲苯的吸附能力较未经改性的活性炭分别提高了19.4%和13.1%，但是改性后吸附材料的比表面积和孔容均较未改性前有所下降。
所以开发一种制备工艺简单、比表面积大且能高效吸附气态苯系物的金属改性碳材料吸附剂具有重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于开发一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂及其制备方法和应用。首先将多巴胺和可溶性铜金属盐溶解于去离子水中得到预反应溶液，然后加入碱性物质调节溶液pH至碱性，通过多巴胺在碱性条件下的自聚合反应形成Cu2+-PDA复合材料，然后在惰性气体下经高温煅烧后制备出负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于气态苯系物脱除的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取适量的盐酸多巴胺溶解于去离子水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入一定量可溶性铜金属盐，再超声20分钟得到预反应溶液；
(2)向上述预反应溶液中加入适量的碱性物质以调节溶液pH至碱性，然后将混合溶液在30℃搅拌反应16-30小时。
(3)将反应后的混合溶液离心，去离子水洗涤数次，50-100℃下真空干燥6-16h，得到Cu2+-PDA复合材料。
(4)在惰性气体气氛下将上述复合材料置于管式炉中高温煅烧1-5小时，升温速率为2℃/min，最后得到负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。
进一步地，步骤(1)中盐酸多巴胺与去离子水的质量比为1:100-500，所述可溶性铜金属盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的一种，铜金属盐与盐酸多巴胺的摩尔比为1:1-10。
进一步地，步骤(2)中所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、三羟甲基氨基甲烷(Tris)、碳酸钠中的一种或几种的混合物，多巴胺与碱性物质加入量的摩尔比为1:1-6，碱性溶液pH为8-11。
进一步地，步骤(4)中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种，煅烧温度为500-900℃。
上述的制备方法制得的负载铜改性的碳材料吸附剂用于气态甲苯吸附实验：称取0.10-0.40 g待测吸附剂装在吸附管中，将含有甲苯的混合气（N2为载气）通过质量流量计控制以一定的流速穿过吸附管，并用气相色谱装置实时检测出口甲苯浓度并记录分析。
其中甲苯浓度为50-500ppm，反应温度为20-60℃，反应压力为0-2Mpa，气体流速为10-150ml/min。
本发明的有益效果在于：
1）本发明提供的上述对吸附材料负载金属改性的方法，操作过程简单，所制得的负载铜改性的碳材料吸附剂的甲苯吸附容量可达3315mg/g，较未改性前提高了近80%。
2）本发明所制得的负载铜改性的碳材料吸附剂具有以下特点：（1）聚多巴胺碳材料载体的比表面积大，有利于气体分子的扩散和吸附；（2）聚多巴胺碳材料载体富含胺基、酚基等基团使得载体与金属Cu的结合力更强；（3）聚多巴胺碳材料载体与甲苯分子间的π-π相互作用使得甲苯分子更易接近Cu组分；（4）金属Cu可通过与甲苯分子的络合作用增强材料的吸附性能。
附图说明
图1为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA（a）和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA（b）的SEM图；
图2为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA的BET结果图；
图3为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA的XRD图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，以下的实施例将对本发明进行更为全面的描述，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例中，SEM图像由美国Helios G4 CX型场发射扫描电子显微镜获得；BET结果由美国Micromeritics ASAP 2460型比表面积与孔隙度分析仪获得；XRD图由日本KYOWAGLAS-XA H-12型X射线衍射仪获得。
实施例1
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入0.88mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。向上述预反应溶液中加入10mmol Tris以调节pH至碱性，并将混合溶液在30℃水浴锅中搅拌反应24小时。然后将反应后的混合溶液离心，去离子水洗涤数次，80℃下真空干燥10h，得到Cu2+-PDA复合材料。最后在氩气气氛下将上述复合材料于800℃下煅烧2小时，升温速率为2℃/min，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:6的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。吸附实验条件为：吸附剂质量为150mg，气体甲苯浓度为200ppm，反应温度为20℃，反应压力为0.04Mpa，气体流速为60ml/min，每20min采样一次，当出口甲苯浓度为5%的入口甲苯浓度时的吸附容量为穿透容量，出口甲苯浓度与入口甲苯浓度相同时的吸附容量为饱和容量。吸附容量列于表1中。
实施例2
称取1.0g多巴胺溶解在300mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入0.88mmol 硝酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。向上述预反应溶液中加入5mmol Tris以调节pH至碱性，并将混合溶液在30℃水浴锅中搅拌反应24小时。然后将反应后的混合溶液离心，去离子水洗涤数次，80℃下真空干燥10h，得到Cu2+-PDA复合材料。最后在氩气气氛下将上述复合材料于800℃下煅烧2小时，升温速率为2℃/min，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:6的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例3
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入0.53mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。其余步骤与实施例1相同，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:10的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例4
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入0.66mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。其余步骤与实施例1相同，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:8的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例5
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入1.32mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。其余步骤与实施例1相同，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:4的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例6
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入2.64mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。其余步骤与实施例1相同，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:2的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例7
称取1.0g多巴胺溶解在500mL 蒸馏水中，超声10分钟，然后在搅拌下加入1.32mmol 醋酸铜，再超声20分钟得到预反应溶液。向上述预反应溶液中加入10mmol 碳酸钠以调节pH至碱性，并将混合溶液在30℃水浴锅中搅拌反应30小时。其余步骤与实施例5相同，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:4的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例8
Cu2+-PDA复合材料的制备步骤与实施例1相同。然后在氮气气氛下将上述复合材料于600℃下煅烧4小时，升温速率为2℃/min，即得到铜金属盐与多巴胺摩尔比为1:6的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例9
吸附剂的制备步骤与实施例1相同。吸附实验条件为：吸附剂质量为150mg，气体甲苯浓度为100ppm，反应温度为20℃，反应压力为0.04Mpa，气体流速为120ml/min，每20min采样一次，当出口甲苯浓度为5%的入口甲苯浓度时的吸附容量为穿透容量，出口甲苯浓度与入口甲苯浓度相同时的吸附容量为饱和容量。吸附容量列于表1中。
对比例1
不添加可溶性铜金属盐，其它制备步骤与实施例1相同，即制得未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA。采用实施例1相同的吸附实验条件，考察其对气体甲苯的吸附性能，吸附容量列于表1中。
实施例1-9及对比例1所制备的吸附剂用于气体甲苯吸附实验，其甲苯吸附容量列于表1。图1为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA（a）和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA（b）的SEM图。由图1可知，未负载铜改性的样品呈粒径为300-400nm均匀分散的光滑小球状，而经负载铜改性后的样品呈粒径为100nm左右的纳米小球状，且发生了一定的团聚现象。
表1为实施例1-9以及对比例1的方法制得的吸附剂的甲苯吸附容量结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
图2和表2为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA的BET结果。由图2可知，两个样品的氮气吸脱附曲线都呈典型的I型曲线，表明具有微孔结构；且由表2可知，经过负载铜改性后，样品比表面积和孔容均增大，表明采用一锅法原位负载铜改性不会堵塞材料孔道。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
图3为对比例1得到的未负载铜改性的碳材料吸附剂CPDA和实施例1得到的负载铜改性的碳材料吸附剂Cu-CPDA的的XRD图。由XRD结果显示，两个样品在2θ=23度左右都出现了一个大宽峰，对应于碳的（002）晶面，表明经过铜改性后的样品仍保留了碳骨架。经过负载铜改性后Cu-CPDA样品出现了有关于铜的衍射峰，表明了铜的成功负载。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将盐酸多巴胺和可溶性铜金属盐溶解于去离子水中，然后加入碱性物质以调节溶液pH至碱性；反应结束后将上述混合溶液离心、去离子水洗涤、真空干燥后得到Cu2+-PDA复合材料；
（2）在惰性气体气氛下将Cu2+-PDA复合材料高温煅烧得到高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的盐酸多巴胺与去离子水的质量比为1:100-500。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的可溶性铜金属盐为氯化铜、硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜中的一种，可溶性铜金属盐与盐酸多巴胺加入量的摩尔比为1:1-10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、三羟甲基氨基甲烷、碳酸钠中的一种或几种的混合物，多巴胺与碱性物质加入量的摩尔比为1:1-6，碱性溶液pH为8-11。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的反应温度为30℃，反应时间为16-30小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种，煅烧温度为500-900℃，煅烧时间为1-5小时，升温速率为2℃/min。
7.一种如权利要求1-6任一所述的制备方法制得的高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂。
8.一种如权利要求7所述的高效脱除气态苯系物的负载铜改性的碳材料吸附剂在脱除气态苯系物上的应用。
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