CN112169769B - 一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基/巯基共改性MIL‑101(Fe)吸附剂的制备方法及其产品和应用，即采用溶剂热法将含有氨基和巯基基团于MOF上进行原位修饰，通过引入氨基和巯基基团来改变MIL‑101(Fe)材料的孔壁结构，有效增加吸附位点，促进修饰官能团上S原子与氨基同重金属离子配位，从而大幅度地提升吸附速率。而且该吸附剂吸附前后未破坏其原有骨架结构，具有较好的水稳定性，通过改性可以实现MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用。该复合吸附剂体系简单，具有较大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法及其产品和应用，可以有效提高对水中重金属离子进行高效吸附，用于污水处理领域。
背景技术
近年来，环境问题的日益突出，特别是重金属离子污染，严重威胁着人类健康和生态环境。处理重金属离子的方法有很多，吸附法是去除水中重金属离子最常用且有效的方法之一，利用吸附剂的大比表面积和丰富的孔道结构，或其表面带有的各种活性基团与吸附质之间的物理化学作用，从而达到选择性富集的目的。针对高性能吸附剂的开发，研究人员研发出壳聚糖及其衍生物、功能性黏土、沸石、高岭土等吸附剂，大多存在吸附材料比表面积有限，对重金属离子吸附容量低、吸附速率慢、功能化过程也较复杂，且稳定性不高等缺点。
MIL-101具有很高的孔隙率和比表面积，孔道易调、易功能化，但是MOFs材料在水溶液中稳定性差，极大地限制了污水处理方面的应用。而且MOFs材料存在空间位阻或缺少多余的配位点，导致其对重金属离子的吸附量不高。为此，开发稳定性强、高吸附容量的MOFs吸附剂用于复杂水环境的治理是我们亟待解决的难题。
本申请专利中提出了一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备及其产品和应用，通过氨基、巯基的官能团对MIL-101(Fe)材料改性，使其表面有更多的吸附位点，促进MIL-101(Fe)表面上修饰的氨基和巯基基团与重金属离子螯合配位，从而大幅提高其吸附能力。
发明内容
针对目前MOFs材料在水中不稳定以及吸附效率不高等问题，本发明目的在于
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包裹IR780@硅质体产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法，将含有氨基和巯基基团于MOF上进行原位修饰，有效增多MIL-101(Fe)吸附材料表面的吸附位点，提升吸附速率的同时不破坏骨架结构，可提高其水稳定性，实现MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用，包括以下步骤：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:（0.5～1）添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，进行溶剂热反应；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤、洗涤，在40～60℃温度下用无水乙醇进行活化后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于烘箱中干燥，待除去表面水分后再置于冷冻干燥箱中冷冻干燥，即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂。
其中，步骤（1）中，溶剂热反应温度为120～150℃，反应时间为24～72h。
步骤（2）中，所述的活化时间为3~6h。
步骤（3）中，烘箱中的干燥温度和时间分别为70℃和30min。
步骤（3）中，冷冻干燥时间为24~48h。
本发明还提供了一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂在对水中重金属离子进行高效吸附中的应用。
氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的吸附实验在恒温摇床中进行，取一定量的吸附剂粉末，均匀分散到50mg/L的Pb（Ⅱ）溶液中，将锥形瓶密封置于恒温摇床中，调节摇床转速为180r/min，吸附处理30min后取样，离心分离上层清液，使用紫外-可见光光度计测定剩余Pb（Ⅱ）浓度，并计算其吸附容量。
本发明所述的一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备及其产品和应用，即将含有氨基和巯基基团于MOF上进行原位修饰，有效增多MIL-101(Fe)吸附材料表面的吸附位点，提升吸附速率的同时不破坏骨架结构，可提高其水稳定性，实现MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用。通过官能团改性来改变MIL-101(Fe)材料的孔壁结构，增加吸附位点，促进修饰官能团上S原子与氨基同重金属离子配位，从而有效提升吸附速率，实现了MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用。
本发明具有如下优点：
（1）本发明提出的一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备及其产品和应用，通过引入氨基和巯基官能团，改变MIL-101(Fe)材料的孔壁结构，增加吸附剂表面的活性吸附位点，促进修饰官能团上S原子与氨基同Pb2+螯合配位，从而有效提升吸附速率。
（2）本发明提出的吸附剂水稳定性强、吸附效率高、比表面积大，具有良好的再生循环能力，利用官能团改性，有效促进了水中重金属离子有效配位，该吸附剂的合成对于MOFs材料在水污染物高效吸附与再生循环利用的应用具有重要的指导意义。
（3）本发明提出的氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法不仅简单可控，而且孔道结构耐水性好，吸附效率高，适用于规模化应用。
具体实施方式
通过实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，将含有氨基和巯基基团于MOF上进行原位修饰，有效增多MIL-101(Fe)吸附材料表面的吸附位点，提升吸附速率的同时不破坏骨架结构，可提高其水稳定性，实现MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:1向其中添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，进行溶剂热反应，调控反应温度为150℃和反应时间为48h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤、洗涤，在60℃温度下用无水乙醇进行活化3h后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于70℃烘箱中干燥，待除去表面水分后再置于冷冻干燥箱中冷冻干燥48h，即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂。所制备的吸附剂对Pb（Ⅱ）的最大吸附容量为122mg/g。
实施例2：
一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，与实施例1方法近似，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:0.5向其中添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，调控反应温度和时间分别为120℃和24h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤洗涤，50℃下用无水乙醇进行活化6h后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于70℃的烘箱中干燥，待除去表面水份后再置于冷冻干燥箱中干燥48h即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂。所制备的吸附剂对Pb（Ⅱ）的最大吸附容量为110mg/g。
实施例3：
一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，与实施例1方法近似，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:1向其中添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，调控反应温度和时间分别为150℃和72h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤、洗涤，60℃下用无水乙醇进行活化3h后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于70℃的烘箱中干燥，待除去表面水份后再置于冷冻干燥箱中干燥24h即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂。所制备的吸附剂对Pb（Ⅱ）的最大吸附容量为104mg/g。
实施例4：
一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，与实施例2方法近似，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:0.5向其中添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，调控反应温度和时间分别为150℃和48h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤洗涤，60℃下用无水乙醇进行活化6h后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于70℃的烘箱中干燥，待除去表面水份后再置于冷冻干燥箱中干燥48h即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂。所制备的吸附剂对Pb（Ⅱ）的最大吸附容量为132mg/g。
Claims (5)
1.一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法，其特征在于将含有氨基和巯基基团于MOF上进行原位修饰，有效增多MIL-101(Fe)吸附材料表面的吸附位点，提升吸附速率的同时不破坏骨架结构，可提高其水稳定性，实现MOFs吸附剂对重金属离子的更强吸附及稳定循环利用，包括以下步骤：
（1）首先，在磁力搅拌下，将Fe(NO3)3·6H2O加入到DMF溶剂中进行溶解，再按照Fe(NO3)3·6H2O：氨基对苯二甲酸：巯基乙醇摩尔比为2:1:（0.5～1）添加氨基对苯二甲酸和巯基乙醇配体，超声处理30min，待充分混合后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，进行溶剂热反应；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，对产物进行抽滤洗涤，在40～60℃温度下用无水乙醇进行活化后，趁热过滤；
（3）最后，将产物置于烘箱中干燥，待除去表面水分后再置于冷冻干燥箱中冷冻干燥，即可得到氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂；其中，
步骤（1）中，所述的溶剂热反应温度为120～150℃，反应时间为24～72h；
步骤（2）中，活化时间为3～6h。
2.根据权利要求1中所述氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，烘箱中干燥温度和时间分别为70℃和30min。
3.根据权利要求1中所述氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，冷冻干燥时间为24~48h。
4.一种氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂，其特征在于根据权利要求1-3任一所述的方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述氨基/巯基共改性MIL-101(Fe)吸附剂在对水中重金属离子进行高效吸附中的应用。
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