CN105749892A - 一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，涉及一种针对水体除磷的吸附剂的制备方法。本发明是为了解决目前应用镧元素除磷大多基于氧化镧或引入镧元素改性吸附剂其饱和吸附量相对不高的技术问题。本发明：一、微球吸附剂前体的合成；二、洗涤、干燥；三、煅烧成型。本发明制备的碳酸氧镧吸附剂制备工艺简单，可实现规模制备，并且有很好的水体除磷效果，能将富营养化水体中的磷去除到5μg/L以下，磷的去除率达99％以上，最大的饱和吸附量高达255.72mg/g。本发明应用于水处理领域。

Description

一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种针对水体除磷的吸附剂的制备方法。
背景技术
磷是构成生物体三磷酸腺苷等能元物质的重要组成成分，也是合成核酸和某些蛋白质的必须元素。在水体中，磷可以促进水生植物生长、维持水体的生态平衡，但水体中磷元素过多，会导致水体的富营养化。水体富营养化大多是由于人类活动将大量的含磷等营养物质排入水体导致的。目前，中国大部分城市的河流、湖泊已经处于严重的富营养化状态，甚至丧失了其原有的水源水的功能，因此水体除磷对控制富营养化至关重要。吸附法除磷以其操作简单、效率高等优点，在众多除磷方法中备受关注。
然而，大多数的除磷吸附剂普遍适用于高浓度磷的去除，而且饱和吸附量低，吸附后出水磷浓度较高，往往不能满足出水磷浓度要求。
稀土元素镧由于对可溶性磷酸盐(生物直接利用磷)有很好的结合性受到了广泛关注。镧基除磷剂首先是由澳大利亚以“Phoslock”的概念提出，后续有人不断研究：固化活性氧化镧去除磷酸根；水和氧化镧除磷。应用镧元素除磷的研究目前大多基于氧化镧或引入镧元素改性吸附剂，其饱和吸附量相对不高。
因此，开发一种具有较高吸附量并且能去除水中较低浓度的磷的吸附剂，迫切需要深入研究。
发明内容
本发明是为了解决目前应用镧元素除磷大多基于氧化镧或引入镧元素改性吸附剂，其饱和吸附量相对不高的技术问题，而提供一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法。
本发明的一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的：
一、微球吸附剂前体的合成：将均苯三甲酸溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合液中，搅拌10min，得到均苯三甲酸溶液；将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合，放入恒温摇床中，在摇床温度为25℃和摇床的转速为100r/min～200r/min的条件下震荡1h～3h，然后在恒温摇床中在摇床温度为25℃的条件下静置0.5h，得到微球吸附剂前体；所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:(0.33-3)；
二、洗涤、干燥：将步骤一所得的微球吸附剂前体用体积比为1：1的水和乙醇的混合液洗涤离心3次～5次，然后放入鼓风干燥箱内，在温度为30℃～50℃的条件下烘干10h～20h，得到固体颗粒；
三、煅烧成型：将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为400℃～800℃的条件下煅烧2h～5h，得到碳酸氧镧吸附剂。
本发明制备的碳酸氧镧(La2O2CO3)吸附剂宏观上是一种白色细小的颗粒，而微观上看则是一种由棒状纤维团簇聚集而成的刺状海胆，是由碳酸氧镧纳米棒组装而成的微米球，它既具有了宏观物质的沉降性能也具有微观物质的吸附性能；
本发明制备的碳酸氧镧吸附剂制备工艺简单，并且有很好的水体除磷效果，能将富营养化水体中的磷去除到5μg/L以下，磷的去除率达99％以上，最大的饱和吸附量高达255.72mg/g(吸附剂投加量为0.1g/L，磷初始浓度C0为50mg/L时，吸附达到平衡)，而且经400℃～500℃煅烧再生，该吸附剂可以恢复原有80％以上的吸附效能。
附图说明
图1为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的实物照片；
图2为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的SEM图；
图3为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的TEM图；
图4为红外光谱图，曲线1为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂，曲线2为试验二吸附反应后的碳酸氧镧吸附剂；
图5为试验三的吸附除磷效果图，曲线1为磷的去除率曲线，曲线2为磷的平衡浓度曲线；
图6为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、微球吸附剂前体的合成：将均苯三甲酸溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合液中，搅拌10min，得到均苯三甲酸溶液；将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合，放入恒温摇床中，在摇床温度为25℃和摇床的转速为100r/min～200r/min的条件下震荡1h～3h，然后在恒温摇床中在摇床温度为25℃的条件下静置0.5h，得到微球吸附剂前体；所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:(0.33-3)；
二、洗涤、干燥：将步骤一所得的微球吸附剂前体用体积比为1：1的水和乙醇的混合液洗涤离心3次～5次，然后放入鼓风干燥箱内，在温度为30℃～50℃的条件下烘干10h～20h，得到固体颗粒；
三、煅烧成型：将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为400℃～800℃的条件下煅烧2h～5h，得到碳酸氧镧吸附剂。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.05mol/L。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.05mol/L。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一中所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:1。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤三中将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为400℃～800℃的条件下煅烧2h～5h，得到碳酸氧镧吸附剂。其他与具体实施方式一至三相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、微球吸附剂前体的合成：将均苯三甲酸溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合液中，搅拌10min，得到均苯三甲酸溶液；将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合，放入恒温摇床中，在摇床温度为25℃和摇床的转速为135r/min的条件下震荡1.5h，然后在恒温摇床中在摇床温度为25℃的条件下静置0.5h，得到微球吸附剂前体；所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.05mol/L；所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.05mol/L；所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:1；
二、洗涤、干燥：将步骤一所得的微球吸附剂前体用体积比为1：1的水和乙醇的混合液洗涤离心5次，然后放入鼓风干燥箱内，在温度为50℃的条件下烘干12h，得到固体颗粒；
三、煅烧成型：将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为500℃的条件下煅烧3h，得到碳酸氧镧吸附剂。
图1为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的实物照片，可以看出其为白色细小的粉末颗粒。
图2为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的SEM图，可以看出吸附剂是由纤维棒团聚而成的刺状海胆结构。
图3为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的TEM图，可以看出碳酸氧镧纤维棒内部为孔洞骨架结构。
试验二：将试验一制备的碳酸氧镧吸附剂投加到初始磷的浓度C0为500μg/L的KH2PO4水溶液中，投加后吸附剂的浓度为200mg/L，放置在恒温摇床中，然后在温度为25℃和转速为150r/min的条件下吸附反应30min，反应结束后水中磷的浓度Ct为3.23μg/L，磷的去除率为99.35％。
图4为红外光谱图，曲线1为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂，曲线2为试验二吸附反应后的碳酸氧镧吸附剂，由图可以看出在波数614cm-1处碳酸氧镧吸附剂在吸附后比吸附前多了P-O键，说明吸附剂有效果，吸附剂确实吸附了磷。
试验三：将试验一制备的碳酸氧镧吸附剂投加到初始磷的浓度C0为500μg/L的KH2PO4水溶液中，投加后吸附剂的浓度为80mg/L，放置在恒温摇床中，然后在温度为25℃和转速为150r/min的条件下吸附反应180min。
图5为试验三的吸附除磷效果图，可以看出磷的平衡浓度和去除率随时间的变化图，曲线1为磷的去除率曲线，曲线2为磷的平衡浓度曲线，图中可以看出3h后，磷的去除率几乎为100％(平衡浓度曲线是反应随时间变化中溶液中磷的剩余浓度)。
图6为试验一得到的碳酸氧镧吸附剂的XRD图，与标准图谱对比，确定吸附剂分子式为La2O2CO3。
试验四：将试验一制备的碳酸氧镧吸附剂投加到初始磷的浓度C0为100mg/L的KH2PO4水溶液中，投加后吸附剂的浓度为0.8g/L，放置在恒温摇床中，然后在温度为25℃和转速为150r/min的条件下吸附反应12h。
试验五：将试验一制备的碳酸氧镧吸附剂投加到初始磷的浓度C0为100mg/L的KH2PO4水溶液中，投加后吸附剂的浓度为0.8g/L，放置在恒温摇床中，然后在温度为25℃和转速为150r/min的条件下吸附反应48h，吸附剂达到饱和，将其烘干，在温度为500℃的条件下煅烧3h，得到重复利用的碳酸氧镧吸附剂，然后将其投加到初始磷的浓度C0为100mg/L的KH2PO4水溶液中，投加后吸附剂的浓度为0.8g/L，放置在恒温摇床中，然后在温度为25℃和转速为150r/min的条件下吸附反应12h。
表1
磷的去除率(％) 吸附量(mg/g)
试验四 59.52 73.84
试验五 46.18 58.02
表1是试验四吸附完12h以及试验五中重复利用的碳酸氧镧吸附剂在吸附完12h后的效果数据，可以看出试验一制备的碳酸氧镧吸附剂经400℃～500℃煅烧再生，该吸附剂可以恢复原有80％以上的吸附效能。

Claims (5)

1.一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，其特征在于针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法是按以下步骤进行的：
一、微球吸附剂前体的合成：将均苯三甲酸溶解于体积比为1：1的水和乙醇的混合液中，搅拌10min，得到均苯三甲酸溶液；将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合，放入恒温摇床中，在摇床温度为25℃和摇床的转速为100r/min～200r/min的条件下震荡1h～3h，然后在恒温摇床中在摇床温度为25℃的条件下静置0.5h，得到微球吸附剂前体；所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L；所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:(0.33-3)；
二、洗涤、干燥：将步骤一所得的微球吸附剂前体用体积比为1：1的水和乙醇的混合液洗涤离心3次～5次，然后放入鼓风干燥箱内，在温度为30℃～50℃的条件下烘干10h～20h，得到固体颗粒；
三、煅烧成型：将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为400℃～800℃的条件下煅烧2h～5h，得到碳酸氧镧吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的均苯三甲酸溶液中均苯三甲酸的浓度为0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的硝酸镧水溶液中硝酸镧的浓度为0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的将硝酸镧水溶液和均苯三甲酸溶液均匀混合中硝酸镧水溶液与均苯三甲酸溶液的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种针对水体除磷的海胆状微球碳酸氧镧吸附剂的制备方法，其特征在于步骤三中将步骤二所得固体颗粒放于马弗炉内，在温度为400℃～800℃的条件下煅烧2h～5h，得到碳酸氧镧吸附剂。
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