CN110560012A - 一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,其具体步骤如下:先制备水合氧化铁‑树脂(HFO‑301)复合树脂,然后向含无机磷、HETP和TPhP的混合废水中加入制备的HFO‑301树脂,调节pH震荡反应。本发明制备成的HFO‑301复合树脂能够同步对无机磷和有机磷进行吸附,达到去除水中含磷污染物的目的。制备的HFO‑301通过非特异性静电吸附、配体交换和内层络合作用,一方面吸附无机磷,另一方面能够对磷酸三苯酯(TPhP)、羟基乙叉二膦酸(HEDP)等有机磷进行去除。研究表明所制备的纳米树脂复合材料具有制备树脂制备成本低廉、工艺简单、处理高效、pH适用范围广、稳定性高等优势,在含磷废水处理方面具备很大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及水污染控制技术领域,具体涉及一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法。
背景技术
目前,在日常生活及工业生产中会产生大量含磷废水,其中洗涤废水和工业除垢剂废水的总磷含量远远超标,一旦排放到自然水体中,会造成水体富营养化、藻类大量繁殖等危害,对自然水体造成严重的污染。国家相关污水排放标准规定,污水经过深度处理后,排放水中总磷浓度不得超过0.5mg/L。寻找高效除磷材料,并且利用配套水处理工艺有效地去除水中的磷,保护水环境的稳定。
自然水体和生活废水中的磷主要以磷酸盐的形式存在。我们常用处理水中磷的工艺,一般有化学沉淀法和生物除磷法。化学沉淀法即将磷酸盐变成不溶性盐再析出,该方法需要注意反应pH,且药剂投加量大,产生大量的废盐,处理过程中有二次污染风险,生物除磷主要是利用生物的生化作用除磷,通过聚磷菌的吸附磷的能力将水中的磷去除,该工艺会大量产泥,须及时对含磷污泥进行处理,反应环境对去除效果有很大影响。
发明内容
本发明的目的是提供种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,其制备的HFO-301对水中的无机磷和多种有机磷进行去除。所制备的树脂要求去除效率高,添加量少,且稳定性高,成本低,易脱附重复利用。
本发明的技术方案为:为了寻求一种材料既能去除水中的磷,又保证水体不会产生二次污染为目的展开了相关研究。研究发现对水中磷酸盐有良好去除效果的材料有活性炭、树脂、硅藻土等材料。这些材料的统一特征是大的比表面积,丰富的孔道结构,以及具备对磷酸盐的吸附能力。其在这些材料中树脂由于其丰富的孔道分布,表面含大量的自由基团,静电吸附力,对水中无机磷进行吸附。与普通树脂相比我方发明的负载水合氧化铁树脂,不仅能够吸附水中的无机磷,也能够同步吸附水中的有机磷,最终达到同时去除水中无机磷和有机磷的效果。除此以外负载了水合氧化铁的树脂,与原数值相比提高了树脂的稳定性。负载后的树脂更易在吸附饱和后脱附,重复利用。
为实现上述目的,本发明的具体技术方案为:一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,其具体步骤如下:
1)制备水合氧化铁-树脂(HFO-301)复合树脂:
先将市售的D301树脂取加HCl溶液中进行超声预处理;配制FeCl3、HCl和NaCl的前驱体混合溶液,将处理好的D301树脂加入到前驱体混合溶液中,冰浴超声,电动搅拌反应3~6h,经洗涤、干燥后,将处理好的树脂再加入到NaOH-NaCl混合溶液中反应,冰浴超声,搅拌反应3~6h,抽滤,真空干燥,得到纳米复合树脂HFO-301;
2)向含无机磷、HETP和TPhP的混合废水中加入步骤1)制备的纳米复合树脂HFO-301树脂,调节pH=4~10,然后置于震荡床中,调节反应温度至20~30℃,并在100~200rpm下震荡反应6~12h;反应结束后回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
优选步骤1)中所述的超声预处理为:将D301树脂加入HCl溶液中超声,以100~200rpm/min的速率电动搅拌3~6h,50~60℃烘干,过60目筛。
优选D301树脂的加入质量与HCl溶液的体积比为40~80g/L;HCl溶液的质量分数为2%~5%。
优选步骤1)中所述的前驱体混合溶液中FeCl3浓度为1~3mol/L,HCl浓度为0.5~3mol/L,NaCl浓度为1~3mol/L;D301树脂加入到前驱体混合溶液中的质量与前驱体混合溶液的体积比为20~40g/L。
优选步骤1)中NaOH-NaCl混合溶液中NaOH浓度为1~2mol/L,NaCl浓度为0.5~1mol/L;处理好的树脂加入到NaOH-NaCl混合溶液中的质量与NaOH-NaCl混合溶液的体积比为20~40g/L。
优选步骤1)中搅拌的速率均为100~200rpm/min;干燥温度均为50~60℃。
优选步骤1)所制备的纳米复合树脂HFO-301中单质铁的质量含量占载体树脂D301质量的5~12%。
优选步骤2)中HFO-301树脂的加入质量与混合废水的体积比为1~2.5g/L。
优选步骤2)中所述的混合废水中无机磷浓度为10~100mg/L,TPhP浓度为10~20μg/L,HEDP浓度为10~20μg/L。
优选步骤2)中吸附饱和的树脂加入NaOH-NaCl混合溶液脱附、超声搅拌3~6h、50~60℃烘干再生;其中NaOH-NaCl混合溶液中NaOH浓度为1~2mol/L,NaCl浓度为0.5~1mol/L。
检测本复合树脂材料对水中磷的去除率,将反应后的废水经孔径为0.45um水系滤膜过滤,采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89),测定液体中的总P的浓度,测定结果表明总P的去除率能达到80.2-90.8%;
倒掉上清液,用NaOH-NaCl混合溶液脱附,其中NaOH浓度为1~2mol/L,NaCl浓度为0.5~1mol/L,将树脂加入溶液超声搅拌3~6h,再置于50~60℃真空干燥箱烘干至衡重;取出加入相同树脂的量,相同浓度的含磷废水等一切条件均与前次实验相同,进行循环试验5次;测定总P的去除率分别能达到65.5-85.4%。
有益效果:
(1)与现有技术相比,本发明中将水合氧化铁负载在离子交换树脂D301上,制成负载型HFO-301树脂,其合成工艺简单,稳定性好,并且运用于含磷中去除高效,无二次污染问题;
(2)本发明所用的材料吸附效率高、抗毒能力高、稳定性强、添加量少,在不同pH和不同浓度的污染物下,对废水中的无机磷和有机磷具有良好的吸附效果;
(3)本发明所用的材料可实现回收利用,经济性好;
基于树脂经过预处理与负载水合氧化铁过程最终得到的HFO-301树脂,可以去除废水中的磷为出发点,利用了树脂的静电吸附性、离子交换能力、内层络合作用去除水中磷的能力。通过控制制备树脂的负载条件来保证制备良好的纳米复合树脂。所制备复合树脂工艺简单,投资成本低,便于工业化运用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步的说明,实施例只用于解释本说明,不会对发明构成任何限定。
实施例1:
一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,包括以下步骤
1)将市售的D301树脂(心悦华美环保科技有限公司)取10g加入250ml质量分数为2%的HCl中超声,以120rpm/min的速率电动搅拌3h,50℃烘干,过60目筛备用,配制500ml(FeCl3、HCl、NaCl)三者混合溶液,溶液中FeCl3浓度为3mol/L,HCl浓度为1mol/L,NaCl浓度为1mol/L;将处理好的10g D301树脂加入到500ml的FeCl3混合溶液中,冰浴超声,以120rpm/min的速率电动搅拌反应3h,经洗涤,50℃干燥后,再把上一步处理好的10g树脂置入NaOH-NaCl混合溶液反应,溶液中NaOH浓度为1mol/L,NaCl浓度为0.5mol/L,冰浴超声,以120rpm/min的速率搅拌反应3h,抽滤,50℃下真空干燥,得到纳米复合树脂HFO-301,制备的HFO-301树脂中单质铁的含量占载体树脂D301的质量比为9%;
2)取200ml混合废水,废水中无机磷浓度为10mg/L,TPhP浓度为10μg/L、HEDP浓度为10μg/L加入步骤1)制备的HFO-301树脂0.2g,调节pH=5,然后置于震荡床中,调节反应温度23℃,并在120rpm下震荡反应12h,回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
检测本复合树脂材料对水中磷的去除率。将反应后的水样经孔径为0.45um水系滤膜过滤,测定液体中的总P的浓度,采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89),测定结果表明总P的去除率能达到81.6%;
倒掉上清液,用NaOH-NaCl混合溶液脱附,溶液中NaOH浓度为1mol/L NaCl浓度为0.5mol/L,将树脂加入溶液超声搅拌4h,结束后水洗至pH=6,放入真空干燥箱中55℃烘干至衡重,取出加入相同树脂的量,相同浓度的含磷废水等一切条件均与前次实验相同,进行循环试验5次;测定结果总P的去除率能达到64.2%;
实施例2:
一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,包括以下步骤
1)将市售的D301树脂(心悦华美环保科技有限公司)取13g加入250ml质量分数为3%的HCl中超声,以120rpm/min的速率电动搅拌3h,55℃烘干,过60目筛备用,配制500ml(FeCl3、HCl、NaCl)三者混合溶液,溶液中FeCl3浓度为2mol/L,HCl浓度为1mol/L,NaCl浓度为3mol/L;将处理好的13g D301树脂加入到500ml的FeCl3混合溶液中,冰浴超声,以140rpm/min的速率电动搅拌反应4h,经洗涤,55℃干燥后,再把上一步处理好的13g树脂加入500ml的NaOH-NaCl混合溶液反应,溶液中NaOH浓度为1mol/L,NaCl浓度为1mol/L,冰浴超声,以140rpm/min的速率搅拌反应3h,抽滤,55℃下真空干燥,得到纳米复合树脂HFO-301,制备的HFO-301树脂中单质铁的含量占载体树脂D301的质量比为7%;
2)取200ml混合废水,废水中无机磷浓度为13mg/L,TPhP浓度为13μg/L、HEDP浓度为13μg/L加入步骤1)制备的HFO-301树脂0.3g,调节pH=9,然后置于震荡床中,调节反应温度至26℃,并在140rpm下震荡反应12h,回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
检测本复合树脂材料对水中磷的去除率,将反应后的水样经孔径为0.45um水系滤膜过滤,测定液体中的P的浓度,采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89),测定结果表明总P的去除率能达到86.3%;
倒掉上清液,再加入NaOH-NaCl混合溶液脱附,溶液中NaOH浓度为1mol/L,NaCl浓度为1mol/L,将树脂加入溶液超声搅拌3h,结束后水洗至pH=8,放入真空干燥箱中60℃烘干至衡重,取出加入相同树脂的量,相同浓度的含磷废水等一切条件均与前次实验相同,进行循环试验5次;测定结果总P的去除率能达到78.2%
实施例3:
一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,包括以下步骤
1)将市售的D301树脂(心悦华美环保科技有限公司)取17g,加入250ml质量分数为4%的HCl中超声,以160rpm/min的速率电动搅拌4h,55℃烘干,过60目筛备用,配制500ml(FeCl3、HCl、NaCl)三者混合溶液,溶液中FeCl3浓度为3mol/L,HCl浓度为2mol/L,NaCl浓度为3mol/L;将处理好的17gD301加入到500ml的FeCl3混合溶液中,冰浴超声,以160rpm/min的速率电动搅拌反应3h,经洗涤,60℃干燥后,再把上一步处理好的17g树脂加入500mlNaOH-NaCl混合溶液反应,NaOH浓度为2mol/L,NaCl浓度为0.5mol/L,冰浴超声,以160rpm/min的速率搅拌反应3h,抽滤,60℃下真空干燥,得到纳米复合树脂HFO-301,制备的HFO-301树脂中单质铁的含量占载体树脂D301的质量比为10%;
2)取200ml混合废水,废水中无机磷浓度为17mg/L,TPhP浓度为17μg/L、HEDP浓度为17μg/L加入步骤1)制备的HFO-301树脂0.4g,调节pH=10,然后置于震荡床中,调节反应温度至27℃,并在160rpm下震荡反应12h,回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
检测本复合树脂材料对水中磷的去除率,将反应后的水样经孔径为0.45um水系滤膜过滤,测定液体中的P的浓度,采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89),测定结果表明总P的去除率能达到81.8%;
倒掉上清液,再加入用NaOH-NaCl混合溶液脱附,溶液中NaOH浓度为2mol/L,NaCl浓度为0.5mol/L,将树脂加入溶液超声搅拌5h,结束后水洗至pH=7,放入真空干燥箱中55℃烘干至衡重,取出加入相同树脂的量,相同浓度的含磷废水等一切条件均与前次实验相同,进行循环试验5次;测定结果总P的去除率能达到74.4%
实施例4:
一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,包括以下步骤
1)将市售的D301树脂(心悦华美环保科技有限公司)取20g加入250ml质量分数为5%的HCl中超声,以150rpm/min的速率电动搅拌4h,60℃烘干,过60目筛备用,配制500ml(FeCl3、HCl、NaCl)三者混合溶液,溶液中FeCl3浓度为2mol/L,HCl浓度为3mol/L,NaCl浓度为2mol/L;将处理好的20g D301加入到500ml FeCl3混合溶液中,冰浴超声,以150rpm/min的速率电动搅拌反应4h,经洗涤,50℃干燥后,再把上一步处理好的20g树脂加入500mlNaOH-NaCl混合溶液反应,NaOH浓度为1.5mol/L,NaCl浓度为1mol/L,冰浴超声,以150rpm/min的速率搅拌反应6h,抽滤,60℃下真空干燥,得到纳米复合树脂HFO-301,制备的HFO-301树脂中单质铁的含量占载体树脂D301的质量比为9%;
2)取200ml混合废水,废水中无机磷浓度为80mg/L,TPhP浓度为20μg/L、HEDP浓度为20μg/L加入步骤1)制备的HFO-301树脂0.5g,调节pH=7,然后置于震荡床中,调节反应温度至25℃,并在150rpm下震荡反应10h,回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
检测本复合树脂材料对水中磷的去除率,将反应后的水样经孔径为0.45um水系滤膜过滤,测定液体中的P的浓度,采用钼酸铵分光光度法(GB 11893-89),测定结果表明总P的去除率能达到84.8%;
倒掉上清液,再加入用NaOH-NaCl混合溶液脱附,溶液中NaOH浓度为1.5mol/L,NaCl浓度为1mol/L,将树脂加入溶液超声搅拌6h,结束后水洗至pH=8,放入真空干燥箱中55℃烘干至衡重,取出加入相同树脂的量,相同浓度的含磷废水等一切条件均与前次实验相同,进行循环试验5次;测定结果总P的去除率能达到76.9%。
Claims (10)
1.一种利用树脂负载水合氧化铁去除水中磷的方法,其具体步骤如下:
1)制备水合氧化铁-树脂HFO-301复合树脂:
先将D301树脂取加HCl溶液中进行超声预处理;配制FeCl3、HCl和NaCl的前驱体混合溶液,将预处理好的D301树脂加入到前驱体混合溶液中,冰浴超声,电动搅拌反应3~6h,经洗涤、干燥后,将处理好的树脂再加入到NaOH-NaCl混合溶液中反应,冰浴超声,搅拌反应3~6h,抽滤,真空干燥,得到纳米HFO-301复合树脂;
2)向含无机磷、HETP和TPhP的混合废水中加入步骤1)制备的HFO-301复合树脂,调节pH=4~10,然后置于震荡床中,调节反应温度至20~30℃,并在100~200rpm下震荡反应6~12h;反应结束后回收吸附饱和的树脂,脱附并重复利用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的超声预处理为:将D301树脂加入HCl溶液中超声,以100~200rpm/min的速率电动搅拌3~6h,50~60℃烘干,过60目筛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于D301树脂的加入的质量与HCl溶液的体积比为40~80g/L;HCl溶液的质量分数为2%~5%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中所述的前驱体混合溶液中FeCl3浓度为1~3mol/L,HCl浓度为0.5~3mol/L,NaCl浓度为1~3mol/L;D301树脂加入到前驱体混合溶液中的质量与前驱体混合溶液的体积比为20~40g/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中NaOH-NaCl混合溶液中NaOH浓度为1~2mol/L,NaCl浓度为0.5~1mol/L;处理好的树脂加入到NaOH-NaCl混合溶液中的质量与NaOH-NaCl混合溶液的体积比为20~40g/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中搅拌的速率均为100~200rpm/min;干燥温度均为50~60℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)所制备的纳米HFO-301复合树脂中单质铁的质量含量占载体树脂D301质量的5~12%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中HFO-301复合树脂的加入质量与混合废水的体积比为1~2.5g/L。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中所述的混合废水中无机磷浓度为10~100mg/L,TPhP浓度为10~20μg/L,HEDP浓度为10~20μg/L。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中吸附饱和的树脂加入NaOH-NaCl混合溶液脱附、超声搅拌3~6h、50~60℃烘干再生;其中NaOH-NaCl混合溶液中NaOH浓度为1~2mol/L,NaCl浓度为0.5~1mol/L。
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