CN102247804A - 负载有氢氧化镧的活性炭纤维除磷剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺技术领域。本发明的新型除磷吸附剂具有磷去除率高、吸附速率大等优点，其磷去除率能达99.5%以上。本发明方法主要特点是采用一定浓度的硝酸镧溶液和氢氧化钠溶液组成的混合悬浮液，并将一定量的活性炭纤维加入于所述的混合悬浮液中，经搅拌、过滤、清洗，最终得到固体物除磷剂。该除磷剂中活性炭纤维与氢氧化镧两者含量的质量比为1：1～1：1.2。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型除磷剂的制备方法，特别是一种氢氧化镧负载到活性炭纤维基体上的除磷剂的制备方法，属除磷剂制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，随着人类活动的不断增强，大量富含磷的生活污水、工业废水以及施用农药、化肥的农田水流进入江河湖海，造成水体的富营养化，水体磷污染日益严重。因此有效减少排放水中磷的含量已成为防治水体富营养化、治理水体污染的重要途径，研究和开发新型除磷剂的已经成为环保领域十分迫切的任务。
目前国内外常用的废水除磷方法主要包括化学法除磷、生物法除磷和吸附法除磷。
化学除磷法虽然对磷的去除率很高，但运行成本高；残留的金属离子不但使得出水色度增加，而且可能还会对生物产生慢性毒害作用；生物法除磷处理效果不易稳定，处理过程受温度、溶解氧、pH值等外界因素影响较大。
吸附法除磷是利用吸附剂的吸附点与污水中的磷酸根离子之间进行的一种亲和吸附来进行除磷。这种方法与化学除磷法相比，具有除磷经济高效，与生物除磷法相比，吸附比较稳定。并且吸附法除磷具有处理效果好、操作方便、工艺简单且运行可靠等优点。
吸附法除磷的关键在于寻找一种恰当适用的吸附剂，要求吸附剂的吸附容量高、可以再生、性能稳定。
活性稀土镧吸附剂吸附容量较一般吸附剂高，具有较好的吸附除磷效果。但由于活性稀土镧一般是粉末状的，难于直接应用于水处理过程，只有把它负载到机械强度较高、易成形的载体上才能实现柱操作。
活性炭纤维是一种新型吸附功能材料，具有独特的细孔结构、微孔发达、来源广泛、价格低廉、比表面积大、再生容易等吸附特性。但活性炭纤维对环境废水中磷的亲和作用力低、去除率不高，仅使用活性炭纤维来处理废水很难达标。
发明内容
本发明目的是将氢氧化镧负载到活性炭纤维基体上来制备高吸附容量、高吸附速率于一体的新型吸附除磷剂。
本发明涉及一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维除磷剂的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 量取3～6mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
b. 用摩尔浓度为0.4 mol/L的NaOH溶液逐步滴加到上述步骤a的硝酸镧溶液中，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得到悬浮液；
c. 将活性炭纤维剪成0.4～0.6 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
d. 将上述步骤c所得的活性炭纤维称取0.2 g，加入步骤b所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌0.5～2h；然后过滤，并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得到固体物；
e. 将上述步骤d所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h；待达到室温后，将其取出，即得到除磷剂。
所述的除磷剂，其中活性炭纤维与氢氧化镧两者含量的质量比为1：1～1：1.2。
本发明中的主要反应机理，即具有化学反应如下所述：
反应方程式：La(NO3)3+3NaOH→La(OH)3↓+3NaNO3。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：本实施例的具体步骤为：
(1) 量取3 mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL 烧杯中；
(2) 用摩尔浓度为0.4mol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤(1)中硝酸镧溶液，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得到悬浮液；
(3) 将活性炭纤维剪成0.4 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
(4) 将步骤3所得的活性炭纤维称取0.2g，加入步骤(2)所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌2 h，过滤并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得到固体物；
(5) 将步骤(4)所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待达到室温后，即得除磷剂，取出密封保存。
实施例二：本实施例的具体步骤为：
(1) 量取4 mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL 烧杯中；
(2) 用摩尔浓度为0.4mol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤(1)中硝酸镧溶液，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得悬浮液；
(3) 将活性炭纤维剪成0.6 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的
去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
(4) 将步骤(3)所得的活性炭纤维称取0.2g，加入步骤(2)所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌1.5 h，过滤并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得固体物；
(5) 将步骤(4)所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待达到室温后，即得除磷剂，取出密封保存。
实施例三：本实施例的具体步骤为：
(1) 量取5 mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL 烧杯中；
(2) 用摩尔浓度为0.4mol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤(1)中硝酸镧溶液，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得悬浮液；
(3) 将活性炭纤维剪成0.4 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
(4) 将步骤(3)所得的活性炭纤维称取0.2g，加入步骤(2)所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌1 h，过滤并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得固体物；
(5) 将步骤(4)所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待达到室温后，即得除磷剂，取出密封保存。
实施例四：本实施例的具体步骤为：
(1) 量取5.5 mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL 烧杯中；
(2) 用摩尔浓度为0.4mol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤(1)中硝酸镧溶液，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得悬浮液；
(3) 将活性炭纤维剪成0.5 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的
去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
(4) 将步骤(3)所得的活性炭纤维称取0.2g，加入步骤(2)所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌1 h，过滤并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得固体物；
(5) 将步骤(4)所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待达到室温后，即得除磷剂，取出密封保存。
实施例五：本实施例的具体步骤为：
(1) 量取6 mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL 烧杯中；
(2) 用摩尔浓度为0.4mol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤(1)中硝酸镧溶液，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得悬浮液；
(3) 将活性炭纤维剪成0.5 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
(4) 将步骤(3)所得的活性炭纤维称取0.2g，加入步骤(2)所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌0.5 h，过滤并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得固体物；
(5) 将步骤(4)所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待达到室温后，即得除磷剂，取出密封保存。
对实施例所得样品进行除磷性能测试：性能测试方法：取0.05 g该吸附除磷剂放入锥形瓶中，然后向该锥形瓶中添加浓度C0为10 mg P/L,体积为10 mL的KH2PO4溶液，在恒温振荡器中进行吸附，吸附时间为1h，吸附温度为20°C，吸附结束后，测量吸附后溶液浓度Ce。测量方法GBT11893-1989, 磷去除率=(C0-Ce)/C0，结果见表1。
表1 新型吸附剂除磷性能
| 吸附剂 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 磷去除率(%) | 99.95 | 99.93 | 99.94 | 99.88 | 99.65 |
从表1可以看出，本发明的氢氧化镧负载到活性炭纤维基体上的除磷剂具有高除磷率和高吸附速率性能。
Claims (2)
1.一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维除磷剂的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 量取3～6mL体积的摩尔浓度为0.4 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
b. 用摩尔浓度为0.4 mol/L的NaOH溶液逐步滴加到上述步骤a的硝酸镧溶液中，并用磁力搅拌器进行搅拌，直到pH为10；并得到悬浮液；
c. 将活性炭纤维剪成0.4～0.6 cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
d. 将上述步骤c所得的活性炭纤维称取0.2 g，加入步骤b所得到的悬浮液中，用磁力搅拌器搅拌0.5～2h；然后过滤，并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7；并得到固体物；
e. 将上述步骤d所得的固体物放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h；待达到室温后，将其取出，即得到除磷剂。
2.如权利要求1所述的一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维除磷剂的制备方法，其特征在于所述的除磷剂，其中活性炭纤维与氢氧化镧两者含量的质量比为1：1～1：1.2。
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