CN103240058A - 制备镧铁复合吸附除磷剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1，配置硝酸铁与硝酸镧混合溶液；步骤2，将粗制活性炭纤维用水洗涤数次后，再放入去离子水中浸渍后、过滤、干燥，得精制活性炭纤维；步骤3，将所述精制活性炭纤维加入所述硝酸铁与硝酸镧混合溶液，超声波处理后得固体物A；步骤4，将所述固体物A置于氨水溶液浸渍，过滤；步骤5，将步骤4中的滤饼用去离子水洗涤数次，至pH为7，干燥，冷却至室温，即可。本发明采用液相沉积法实现了两种金属在材料表面均匀的负载，克服了直接沉淀法出现的多种金属分层导致金属混合不均匀现象。本发明所得到的吸附剂具有吸附容量高、吸附速率快等优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合吸附除磷剂的制备方法，具体地说，是一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法。
背景技术
随着人类对环境资源开发利用活动的日益增加，大量富含氮磷的生活污水、工业废水以及施用农药化肥的农田水流进入江河湖海，均会造成水体的富营养化，环境污染问题日益突出。磷是水体富营养化的关键因子,有效降低排放废水中磷的含量已成为防治水体富营养化、治理水体污染、实现对磷的循环利用的重要途径，经济、高效除磷技术的研究和除磷剂的开发已经成为环保领域十分迫切的任务。
目前国内外常用的废水除磷方法主要包括化学法除磷、生物法除磷和吸附法除磷。
化学除磷法虽然对磷的去除率很高，但运行成本高；残留的金属离子不但使得出水色度增加，并产生大量难于处理的污泥、容易造成二次污染，而且可能还会对生物产生慢性毒害作用；生物法除磷处理效果不易稳定，处理过程受温度、溶解氧、pH值等外界因素影响较大，出水总磷难以达到国家颁布的《城镇污水处理污染物排放标准》(GB18918-2002)一级B排放标准(TP≤1mg/L)，更不用提一级A排放标准(TP≤0.5mg/L)。
相比而言，吸附法具有工艺简单、处理效果好、操作方便、且运行可靠等优点，从一定程度上弥补了其他方法的不足。吸附法除磷是通过吸附剂上的吸附位点与污水中的磷酸根离子之间进行的一种亲和吸附来进行除磷。这种方法与化学除磷法相比，具有除磷经济高效，可回收，无二次污染的特点，与生物除磷法相比，吸附比较稳定，操作方便。吸附法除磷的关键在于寻找一种恰当适用的吸附剂，要求吸附剂的吸附性能优秀、可以再生、性能稳定，机械强度高，材料易得价格低廉。
铁盐材料易得，价格便宜，主要应用一般集中在化学除磷上，消耗量大，而且易造成二次污染。铁吸附除磷效果相对较弱，限制了其作为优秀的吸附剂的使用；镧具有吸附容量高、对环境友好等除磷特性而受到广泛的关注，但稀土价格较贵，限制了其应用。加之二者一般是粉末状的，难于直接应用于水处理过程。
活性炭纤维是一种新型吸附功能材料，具有独特的细孔结构、微孔发达、来源广泛、价格低廉、比表面积大、再生容易等吸附特性，且易于工程应用。但活性炭纤维对环境废水中磷的亲和作用力低、吸附位点少、去除率不高，仅使用活性炭纤维来处理废水很难达标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，
本发明提供一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，配置硝酸铁与硝酸镧混合溶液；
步骤2，将粗制活性炭纤维用水洗涤数次后，再放入去离子水中浸渍后、过滤、干燥，得精制活性炭纤维；
步骤3，将所述精制活性炭纤维加入所述硝酸铁与硝酸镧混合溶液，超声波处理后得固体物A；
步骤4，将所述固体物A置于氨水溶液浸渍，过滤；
步骤5，将步骤4中的滤饼用去离子水洗涤数次，至pH为7，干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
优选地，步骤1中，所述铁离子与镧离子的摩尔比为（1～9）：（1～7）。
优选地，步骤1中，所述硝酸铁与硝酸镧混合溶液的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L。
优选地，步骤3中，所述超声处理时间为10～30min。
优选地，步骤4中，所述氨水摩尔百分比为20～28%。
优选地，步骤4中，所述氨水的pH值为10～13。
优选地，步骤4中，所述浸渍时间为2～5小时。
优选地，步骤5中，所述干燥温度为100～105℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明采用液相沉积法实现了两种金属在材料表面均匀的负载，克服了直接沉淀法出现的多种金属分层导致金属混合不均匀现象。2）引入了超声波处理，强化了传递过程，使金属离子能有效地进入活性炭纤维内部，有效提高负载量和缩短制备时间。本发明所得到的吸附剂具有吸附容量高、吸附速率快等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，以铁镧离子摩尔比为9:1时配置20mL总摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸铁与硝酸铁混合溶液；
步骤2，将活性炭纤维剪成0.4～0.6cm正方体块，用水洗涤数次后，在去离子水中浸渍、过滤、干燥；
步骤3，将步骤2所得的活性炭纤维称取0.2g，加入硝酸铁与硝酸铁混合溶液中，用超声波处理振荡混合10min，取出固体；
步骤4，将步骤3所得的固体置于20％氨水溶液(pH=10)浸渍2小时，使混合金属离子在载体ACF上沉积；
步骤5，将步骤4所得固体取出并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后在100℃条件下进行干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
实施例2
本实施例涉及一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，以铁镧离子摩尔比为7:3时配置20mL总摩尔浓度为0.2mol/L的硝酸铁与硝酸铁混合溶液；
步骤2，将活性炭纤维剪成0.4～0.6cm正方体块，用水洗涤数次后，在去离子水中浸渍、过滤、干燥；
步骤3，将步骤2所得的活性炭纤维称取0.2g，加入硝酸铁与硝酸铁混合溶液中，用超声波处理振荡混合20min，取出固体；
步骤4，将步骤3所得的固体置于25％氨水溶液(pH=12)浸渍5小时，使混合金属离子在载体ACF上沉积；
步骤5，将步骤4所得固体取出并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后在103℃条件下进行干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
实施例3
本实施例涉及一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，以铁镧离子摩尔比为1:1时配置20mL总摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸铁与硝酸铁混合溶液；
步骤2，将活性炭纤维剪成0.4～0.6cm正方体块，用水洗涤数次后，在去离子水中浸渍、过滤、干燥；
步骤3，将步骤2所得的活性炭纤维称取0.2g，加入硝酸铁与硝酸铁混合溶液中，用超声波处理振荡混合30min，取出固体；
步骤4，将步骤3所得的固体置于28％氨水溶液(pH=13)浸渍3小时，使混合金属离子在载体ACF上沉积；
步骤5，将步骤4所得固体取出并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后在105℃条件下进行干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
实施例4
本实施例涉及一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，以铁镧离子摩尔比为3:7时配置20mL总摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸铁与硝酸铁混合溶液；
步骤2，将活性炭纤维剪成0.4～0.6cm正方体块，用水洗涤数次后，在去离子水中浸渍、过滤、干燥；
步骤3，将步骤2所得的活性炭纤维称取0.2g，加入硝酸铁与硝酸铁混合溶液中，用超声波处理振荡混合25min，取出固体；
步骤4，将步骤3所得的固体置于25％氨水溶液(pH=12.6)浸渍3小时，使混合金属离子在载体ACF上沉积；
步骤5，将步骤4所得固体取出并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后在105℃条件下进行干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
实施例5
性能测试方法：将实施例1～4制得镧铁复合吸附除磷剂，其质量为M，分别放入锥形瓶中，然后向该锥形瓶中添加浓度C0为10mgP/L,按镧铁复合吸附除磷剂投加量1.0g/L量取体积V的KH2PO4溶液，在恒温振荡器中进行吸附，吸附时间为24h，吸附温度为20℃，吸附结束后，测量吸附后溶液浓度Ce。测量方法GBT11893-1989,吸附剂吸附容量q(mg/g)=V*(C0-Ce)/M，其结果见表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明的复合金属铁镧负载到活性炭纤维基体上的除磷剂具有优良的吸附性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，配置硝酸铁与硝酸镧混合溶液；
步骤2，将粗制活性炭纤维用水洗涤数次后，再放入去离子水中浸渍后、过滤、干燥，得精制活性炭纤维；
步骤3，将所述精制活性炭纤维加入所述硝酸铁与硝酸镧混合溶液，超声波处理后得固体物A；
步骤4，将所述固体物A置于氨水溶液浸渍，过滤；
步骤5，将步骤4中的滤饼用去离子水洗涤数次，至pH为7，干燥，冷却至室温，即得最终产物镧铁复合吸附除磷剂。
2.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤1中，所述铁离子与镧离子的摩尔比为（1～9）：（1～7）。
3.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤1中，所述硝酸铁与硝酸镧混合溶液的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤3中，所述超声处理时间为10～30min。
5.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤4中，所述氨水摩尔百分比为20～28%。
6.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤4中，所述氨水的pH值为10～13。
7.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤4中，所述浸渍时间为2～5小时。
8.如权利要求1所述的制备镧铁复合吸附除磷剂的方法，其特征在于，步骤5中，所述干燥温度为100～105℃。
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