CN113101894A - 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器 - Google Patents

一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器 Download PDF

Info

Publication number
CN113101894A
CN113101894A CN202110484566.6A CN202110484566A CN113101894A CN 113101894 A CN113101894 A CN 113101894A CN 202110484566 A CN202110484566 A CN 202110484566A CN 113101894 A CN113101894 A CN 113101894A
Authority
CN
China
Prior art keywords
activated carbon
modified activated
solution
parts
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110484566.6A
Other languages
English (en)
Inventor
周长怀
郭福松
周广宇
赵勇魁
卢新钊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Guohua Civil Air Defense Technology Co ltd
Original Assignee
Guangdong Guohua Civil Air Defense Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Guohua Civil Air Defense Technology Co ltd filed Critical Guangdong Guohua Civil Air Defense Technology Co ltd
Priority to CN202110484566.6A priority Critical patent/CN113101894A/zh
Publication of CN113101894A publication Critical patent/CN113101894A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0218—Compounds of Cr, Mo, W
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0233—Compounds of Cu, Ag, Au
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0233—Compounds of Cu, Ag, Au
    • B01J20/0237—Compounds of Cu
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/024—Compounds of Zn, Cd, Hg
    • B01J20/0244—Compounds of Zn
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0274—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04 characterised by the type of anion
    • B01J20/0281—Sulfates of compounds other than those provided for in B01J20/045
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/0203—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04
    • B01J20/0274—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of metals not provided for in B01J20/04 characterised by the type of anion
    • B01J20/0296—Nitrates of compounds other than those provided for in B01J20/04
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204—Inorganic carriers, supports or substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231—Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3234—Inorganic material layers

Abstract

本发明公开了一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器，所述改性活性炭的制备方法包括：浸渍液配制、活性炭浸渍、静置、活化和陈化等步骤。所述的改性活性炭的制备方法中采用了七钼酸铵、硫酸铜、硫酸锌和硝酸银等金属化合物的溶液对活性炭进行浸渍，使活性炭的表面中负载Mo‑Cu‑Zn‑Ag等金属，通过Mo‑Cu‑Zn‑Ag金属形成协同催化，对有机废气或含氯化合物有较好的催化分解作用，特别是苯、光气、氯乙烷和氯化氢。

Description

一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器
技术领域
本发明涉及活性炭改性技术领域，尤其涉及一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器。
背景技术
活性炭是一种疏松多孔的材料，通常用于有毒气体净化，有毒污水处理，化学提纯及分离领域。负载活性炭是指通过浸渍的方法，将不同种类的金属元素负载于活性炭中不同类别的微孔中，使活性炭在保证物理吸附的同时，具有化学催化的效果。
但是常用工艺中，受限于金属物的盐溶液的溶解度差异，负载的金属物的种类及负载量严重受限，虽然有工艺通过多次浸渍法负载了性质差异较大的金属元素，但多次浸渍法会带来有效元素的大量流失，负载效率很低。而且，目前的改性活性炭对苯、氯乙烷和氯化氢的选择性不强。
发明内容
本发明的目的在于提出一种改性活性炭的制备方法，以解决上述多次浸渍法带来的有效元素大量流失和负载效率很低的问题。另外，本发明还提出一种对苯、氯乙烷和氯化氢具有高吸附性能的改性活性炭，及使用其的人防过滤吸收器。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
浸渍液配制：将七钼酸铵溶于水中，得到溶液A；将硫酸铜、硫酸锌和硝酸银溶于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，得到浸渍液；
活性炭浸渍：将活性炭投入混合器内，在1h内逐渐将浸渍液注入混合器内并混合，继续保持混合器混合状态30min；
静置：将浸渍后的活性炭静置5小时；
活化：将静置完成的浸渍活性炭组件加热至145～150℃，随后保温90min；
冷却：完成活化后，保持通风并控制温度小于或等于60℃；
陈化：将活化完的活性炭与三乙烯二胺在60℃条件下混合，并陈化2h，得到改性活性炭。
所述改性活性炭的制备方法中，所述静置步骤后还包括活性炭碱性化：向静置后的活性炭均匀撒入氨水，并充分搅拌。
所述改性活性炭的制备方法中，所述活性炭浸渍步骤中，在缓慢抽真空的条件下搅拌90min。
所述改性活性炭的制备方法中，按照重量份算，所述溶液A包括100份水和22～42份七钼酸铵；所述溶液B包括300份水、45～65份硫酸铜、15～25份硫酸锌和0.5～1.5份硝酸银；所述活性炭为490～510份；所述溶液A和溶液B的重量比为1:1；所述三乙烯二胺为3～5份。
所述改性活性炭的制备方法中，所述氨水为8～10份。
所述改性活性炭的制备方法中，所述硫酸铜、硫酸锌和硝酸银之间的重量比为55：20：1。
所述改性活性炭的制备方法中，所述浸渍液现配现用。
本发明提供了一种浸渍活性炭，所述浸渍活性炭由上述的浸渍活性炭的制备方法制备得到。
所述的浸渍活性炭中，所述浸渍活性炭用于滤除苯、光气、氯乙烷和氯化氢。
本发明提供了一种人防过滤吸收器，包含上述的浸渍活性炭，所述浸渍活性炭用于滤除空气中有机废气或含氯化合物。
本发明所述浸渍活性炭的制备方法可以具有以下有益效果：
本发明所述的改性活性炭的制备方法中采用了七钼酸铵、硫酸铜、硫酸锌和硝酸银等金属化合物的溶液对活性炭进行浸渍，使活性炭的表面中负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属，通过Mo-Cu-Zn-Ag金属形成协同催化，对有机废气或含氯化合物有较好的催化分解作用，特别是苯、光气、氯乙烷和氯化氢。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种浸渍活性炭的制备方法，包括以下步骤：
浸渍液配制：将七钼酸铵溶于水中，得到溶液A；将硫酸铜、硫酸锌和硝酸银溶于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，得到浸渍液；
活性炭浸渍：将活性炭投入混合器内，在1h内逐渐将浸渍液注入混合器内并混合，继续保持混合器混合状态30min；
静置：将浸渍后的活性炭静置5小时；
活化：将静置完成的浸渍活性炭组件加热至145～150℃，随后保温90min；
冷却：完成活化后，保持通风并控制温度小于或等于60℃；
陈化：将活化完的活性炭与三乙烯二胺在60℃条件下混合，并陈化2h，得到改性活性炭。
本发明所述的改性活性炭的制备方法中采用了七钼酸铵、硫酸铜、硫酸锌和硝酸银等金属化合物的溶液对活性炭进行浸渍，使活性炭的表面中负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属，通过Mo-Cu-Zn-Ag金属形成协同催化，对有机废气或含氯化合物有较好的催化分解作用，特别是苯、光气、氯乙烷和氯化氢。
本发明所述的改性活性炭的制备方法过程简单，通过添加硫酸铜、硫酸锌和硝酸银引入Cu、Zn和Ag金属，不仅能够提高催化活性，还能很好的提高催化剂的选择性。
硫酸铜、硫酸锌和硝酸银溶于水呈弱酸性，因此，将溶液A与溶液B混合后立即使用，避免pH过低而导致出现钼酸沉淀的问题。经过活化，使金属钼以MoO3的形式负载在活性炭的表面。但如果将七钼酸铵、硫酸铜、硫酸锌和硝酸银一起溶解，容易降低七钼酸铵溶解速度，降低生产效率；而且容易导致金属离子团聚，从而降低改性活性炭催化效果。因此，七钼酸铵需要和硫酸铜、硫酸锌和硝酸银分开溶解。
在1h内逐渐将浸渍液注入混合器内，使浸渍液能够充分与活性炭混合，增强金属离子的负载效果。
在本发明的其中一个实施例中，所述静置步骤后还包括活性炭碱性化：向静置后的活性炭均匀撒入8～10份氨水，并充分搅拌。
活性炭表面存在大量酸性官能团，由于活性炭表面酸性官能团具有吸电子的作用，使得活性炭自身的π电子密度降低，削弱了活性炭与甲苯间的π-π相互作用。而且，含氧官能团的存在使得活性炭的亲水性增加，而苯及其化合物属于疏水性物质，导致了对苯及其化合物吸附性能的下降。
将活性炭与氨水混合，不仅能够提高活性炭微孔的孔容，提高活性炭吸附能力，还能够降低活性炭表面酸性官能团数量，增大活性炭表面π-π电子扩散，从而增强苯及其化合物与活性炭之间π-π的作用，利于苯及其化合物在活性炭表面附着。在活性炭与氨水混合后，经过活化步骤，氨气挥发，避免氨水残留在活性炭中影响改性活性炭的效果。所述氨水为含氨26％的水溶液。
具体地，所述活性炭浸渍步骤中，在缓慢抽真空的条件下搅拌90min。
在浸渍过程中不断搅拌，充分提高金属化合物组分的分散度。在一个具体应用中，使用双锥混合器浸渍活性炭；先将活性炭加入到双锥混合器中，再将浸渍液泵入到双锥混合器中，在泵入浸渍液的同时，旋转双锥混合器，使活性炭能够充分浸渍。在另一个具体应用中，在真空条件下搅拌，能够将活性炭微孔中的空气抽出，使浸渍液胶体能够进入活性炭微孔中，使Mo-Cu-Zn-Ag等金属能够充分负载在活性炭表面。
当活性炭负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属后，会堵塞活性炭表面的孔隙被堵住，甚至完全覆盖，导致活性炭的微孔容积、比表面积和微孔表面积降低，导致活性炭的吸附能力降低。
在本发明的另一个实施例中，还包括二次活化步骤：将活化的活性炭置于氮气环境下煅烧2h，煅烧温度为650℃，升温速度为5℃/min。当活性炭负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属后，会堵塞活性炭表面的孔隙被堵住，甚至完全覆盖，导致活性炭的微孔容积、比表面积和微孔表面积降低，导致活性炭的吸附能力降低。而在氮气环境下以5℃/min逐渐升温至650℃煅烧2h，可在活性炭增加新的孔隙，从而提升微孔容积、比表面积和微孔表面积，防止负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属过多，导致活性炭表面的孔隙被堵住而使活性炭的吸附性能下降。同时，在高温条件下，硝酸银分解成金属银，金属银能够以单质的形式附着在其他金属表面，起到协同催化的作用。同时，在高温条件下，硝酸银分解成金属银，金属银能够以单质的形式附着在其他金属表面，起到协同催化的作用。
其中，Mo金属起到催化氧化苯的作用，硫酸铜所引入的Cu金属，起到催化分解卤族元素的有机物的作用，而硫酸锌和硝酸银分别引入了Zn金属和Ag金属，Ag金属能够降低苯氧化的活化能，Mo金属与Zn金属、Ag金属起到协同催化的作用，使得改性活性炭对苯、氯乙烷和氯化氢有较强的选择性。
三乙烯二胺吸附到改性活性碳中，起到抗氧化的作用。
具体地，按照重量份算，所述溶液A包括100份水和22～42份七钼酸铵；所述溶液B包括300份水、45～65份硫酸铜、15～25份硫酸锌和0.5～1.5份硝酸银；所述活性炭为490～510份；所述溶液A和溶液B的重量比为1:1；所述三乙烯二胺为3～5份。
在具体实施例中，所述浸渍液包括溶液A和溶液B，溶液A和溶液B的重量比为1:1。溶液A中包括100份水和22～42份七钼酸铵，溶液B中包括300份水、45～65份硫酸铜、15～25份硫酸锌和0.5～1.5份硝酸银；所述浸渍液与490～510份活性炭混合。在该组分下，活性炭的表面能够充分负载Mo-Cu-Zn-Ag金属，提高活性炭的催化能力和吸附效果。若浸渍液中Mo-Cu-Zn-Ag等金属盐的浓度过高，将会堵塞活性炭的孔隙，导致表面积和总孔容降低，从而导致吸附性降低。
具体地，所述硫酸铜、硫酸锌和硝酸银之间的重量比为55：20：1。
在较佳实施例中，硫酸铜、硫酸锌和硝酸银之间的重量比为55：20：1时，协同催化的效果较好，能有效催化苯、光气、氯乙烷和氯化氢。
具体地，所述浸渍液现配现用。七钼酸铵在酸性条件下容易很不稳定，而且溶液B中含有铜、锌和银等阳离子，容易与钼酸根发生络合，从而降低浸渍效果，浸渍液溶胶需要现配现用，且混合后尽快使用。
本发明提供了一种改性活性炭，所述改性活性炭由上述的改性活性炭的制备方法制备得到。
具体地，所述改性活性炭用于滤除苯、光气、氯乙烷和氯化氢。在具体实施过程中，所述改性活性炭应用于人防过滤吸收器中，用于催化分解苯、光气、氯乙烷和氯化氢。作为人防过滤吸收器中吸附芯材，对苯、光气、氯乙烷和氯化氢的防护时间达到实际应用的要求。
本发明提供了一种人防过滤吸收器，包含上述的改性活性炭，所述改性活性炭用于滤除空气中有机废气或含氯化合物。
实施例组
一种改性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
浸渍液配制：将七钼酸铵溶于水中，得到溶液A；将硫酸铜、硫酸锌和硝酸银溶于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，得到浸渍液；
活性炭浸渍：将活性炭投入混合器内，在1h内逐渐将浸渍液注入混合器内并混合，继续保持混合器混合状态30min；
静置：将浸渍后的活性炭静置5小时；
碱性化：向静置后的活性炭均匀撒入氨水，并充分搅拌；
活化：将静置完成的浸渍活性炭组件加热至145～150℃，随后保温90min；
冷却：完成活化后，保持通风并控制温度小于或等于60℃；
陈化：将活化完的活性炭与三乙烯二胺在60℃条件下混合，并陈化2h，得到改性活性炭。
所述浸渍液的组分见表1：
表1-浸渍液的组分
Figure BDA0003049790090000081
对比例7
对比例7的配比与实施例2一致，对比例7的制备步骤中活性炭未经过碱性化(混入氨水)，其他步骤与实施例2相同。
实施例3
实施例3的配比与实施例2一致，实施例3的制备步骤中还包括二次活化步骤：将活化的活性炭置于氮气环境下煅烧2h，煅烧温度为650℃，升温速度为5℃/min；其他步骤与实施例2相同。
对实施例组进行有害气体防护时间测试，具体方法如下：将某种有害气体以规定流速通过封闭的碳管，碳管尾部的显色装置只对此种有害气体敏感，所以当使用改性活性炭测试防护时间时，此种有害气体气体的一部分被活性炭吸附在孔中，另一部分被负载的金属粒子催化氧化，此时尾部显色装置不显色，这也就意味着，此时改性活性炭对于此种有害气体还有吸附能力，而随着进入改性活性炭内的有害气体越来越多，浓度越来越大，负载在活性炭内部的金属粒子也来不及将有害气体分解成无害的气体，此时，尾部的显色装置即会产生变化，意味着此种有害气体发生外泄，此种情况称之为穿透，即此时改性活性炭已经达到吸附此种有害气体的最大量，而这个穿透即为测试防护时间的终点，测试结果见表2。
表2-测试结果
实施例组 苯蒸气(min) 氯乙烷(min) 氯化氢(min) 光气(min)
实施例1 66 30 20 16
实施例2 64 34 23 16
实施例3 68 45 25 18
对比例1 44 33 15 13
对比例2 39 32 11 15
对比例3 45 35 14 15
对比例4 29 11 8 10
对比例5 50 37 19 14
对比例6 53 35 17 15
对比例7 41 42 23 16
从表2可知，当硫酸铜、硫酸锌和硝酸银之间的重量比为55：20：1时，协同催化的效果最好，对苯蒸气、氯乙烷和氯化氢的吸附性最好。将实施例1和实施例2与对比例1～3对比可知，当浸渍液中缺乏铜、锌和银金属盐时，改性活性炭对苯蒸气、氯乙烷和氯化氢的吸附性下降。将实施例1和实施例2与对比例4对比可知，浸渍液中仅存在钼金属盐时，对苯蒸气、氯乙烷和氯化氢的吸附性明显下降。将实施例1和实施例2与对比例5和对比例6对比可知，当浸渍液中Mo-Cu-Zn-Ag等金属盐的浓度过高时，将会堵塞活性炭的孔隙，导致表面积和总孔容降低；当浸渍液中Mo-Cu-Zn-Ag等金属盐的浓度过低时，活性炭表面未能充分负载Mo-Cu-Zn-Ag等金属，导致协同催化效果降低。将和实施例2与对比例7对比可知，将活性炭浸泡在氢氧化钠溶液中，利于苯及其化合物在活性炭表面附着，增强改性活性炭对苯及其化合物的吸附性。实施例3由于经过二次活化，可在活性炭增加新的孔隙，从而提升微孔容积、比表面积和微孔表面积，因此吸附效果最好。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
浸渍液配制：将七钼酸铵溶于水中，得到溶液A；将硫酸铜、硫酸锌和硝酸银溶于水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，得到浸渍液；
活性炭浸渍：将活性炭投入混合器内，在1h内逐渐将浸渍液注入混合器内并混合，继续保持混合器混合状态30min；
静置：将浸渍后的活性炭静置5小时；
活化：将静置完成的浸渍活性炭组件加热至145～150℃，随后保温90min；
冷却：完成活化后，保持通风并控制温度小于或等于60℃；
陈化：将活化完的活性炭与三乙烯二胺在60℃条件下混合，并陈化2h，得到改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述静置步骤后还包括活性炭碱性化：向静置后的活性炭均匀撒入氨水，并充分搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭浸渍步骤中，在缓慢抽真空的条件下搅拌90min。
4.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：按照重量份算，所述溶液A包括100份水和22～42份七钼酸铵；所述溶液B包括300份水、45～65份硫酸铜、15～25份硫酸锌和0.5～1.5份硝酸银；所述活性炭为490～510份；所述溶液A和溶液B的重量比为1:1；所述三乙烯二胺为3～5份。
5.根据权利要求2所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：按照重量份算，所述氨水为8～10份。
6.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述硫酸铜、硫酸锌和硝酸银之间的重量比为55：20：1。
7.根据权利要求1所述的一种改性活性炭的制备方法，其特征在于：所述浸渍液现配现用。
8.一种改性活性炭，其特征在于：所述改性活性炭由权利要求1～7任一项所述的改性活性炭的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的改性活性炭，其特征在于：所述改性活性炭用于滤除光气、苯、氯乙烷和氯化氢。
10.一种人防过滤吸收器，其特征在于：包含权利要求9所述的改性活性炭，所述改性活性炭用于滤除空气中有机废气或含氯化合物。
CN202110484566.6A 2021-04-30 2021-04-30 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器 Pending CN113101894A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110484566.6A CN113101894A (zh) 2021-04-30 2021-04-30 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110484566.6A CN113101894A (zh) 2021-04-30 2021-04-30 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113101894A true CN113101894A (zh) 2021-07-13

Family

ID=76720761

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110484566.6A Pending CN113101894A (zh) 2021-04-30 2021-04-30 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113101894A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108962413A (zh) * 2018-01-10 2018-12-07 天津天颐科苑科技有限公司 一种新型的核辐射防护结构及其应用
CN114360921A (zh) * 2022-01-14 2022-04-15 辽宁工程技术大学 一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法
CN114950550A (zh) * 2022-05-09 2022-08-30 安徽潜隆机电科技有限公司 一种无铬环保人防用催化剂材料

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5063196A (en) * 1989-06-23 1991-11-05 Calgon Carbon Corporation Chromium-free impregnated activated carbon for adsorption of toxic gases and/or vapors
CN1307930A (zh) * 2000-12-18 2001-08-15 中国人民解放军63971部队 一种无铬浸渍活性炭及其制备方法
CN101544403A (zh) * 2008-03-26 2009-09-30 南京理工大学 微胶囊化钼酸盐的制备方法
CN103240058A (zh) * 2013-05-14 2013-08-14 上海先德净水技术有限公司 制备镧铁复合吸附除磷剂的方法
CN103721367A (zh) * 2013-11-25 2014-04-16 山西新华化工有限责任公司 用于综合防毒的复合型防护材料
CN108097210A (zh) * 2017-12-19 2018-06-01 海宁瑞创新材料有限公司 一种纳米金属氧化物与多孔活性炭复合材料的制备方法
CN108371940A (zh) * 2018-03-14 2018-08-07 新乡医学院 一种用于吸附空气中pm2.5颗粒的材料及其制备方法
CN110420640A (zh) * 2019-06-26 2019-11-08 山东大学 烟气催化剂、烟气中多种污染物协同处理装置及方法
CN110935420A (zh) * 2019-12-11 2020-03-31 福州大学 一种常压co2多级孔活性炭吸附剂的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5063196A (en) * 1989-06-23 1991-11-05 Calgon Carbon Corporation Chromium-free impregnated activated carbon for adsorption of toxic gases and/or vapors
CN1307930A (zh) * 2000-12-18 2001-08-15 中国人民解放军63971部队 一种无铬浸渍活性炭及其制备方法
CN101544403A (zh) * 2008-03-26 2009-09-30 南京理工大学 微胶囊化钼酸盐的制备方法
CN103240058A (zh) * 2013-05-14 2013-08-14 上海先德净水技术有限公司 制备镧铁复合吸附除磷剂的方法
CN103721367A (zh) * 2013-11-25 2014-04-16 山西新华化工有限责任公司 用于综合防毒的复合型防护材料
CN108097210A (zh) * 2017-12-19 2018-06-01 海宁瑞创新材料有限公司 一种纳米金属氧化物与多孔活性炭复合材料的制备方法
CN108371940A (zh) * 2018-03-14 2018-08-07 新乡医学院 一种用于吸附空气中pm2.5颗粒的材料及其制备方法
CN110420640A (zh) * 2019-06-26 2019-11-08 山东大学 烟气催化剂、烟气中多种污染物协同处理装置及方法
CN110935420A (zh) * 2019-12-11 2020-03-31 福州大学 一种常压co2多级孔活性炭吸附剂的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SIDRA SHAOORKIANI ET AL.: ""Synthesis and adsorption behavior of activated carbon impregnated with ASZM-TEDA for purification of contaminated air"", 《DIAMOND AND RELATED MATERIALS》 *
佟国宾等: ""载钼活性炭的制备、表征及其苯吸附性能"", 《林产化学与工业》 *
刘寒冰等: ""酸碱改性活性炭及其对甲苯吸附的影响"", 《环境科学》 *
薛燕等: ""煤质活性炭基 ASZM － T 型浸渍炭毒剂防护性能影响研究"", 《广州化工》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108962413A (zh) * 2018-01-10 2018-12-07 天津天颐科苑科技有限公司 一种新型的核辐射防护结构及其应用
CN114360921A (zh) * 2022-01-14 2022-04-15 辽宁工程技术大学 一种三维体相核壳结构活性炭@氢氧化物复合电极材料的制备方法
CN114950550A (zh) * 2022-05-09 2022-08-30 安徽潜隆机电科技有限公司 一种无铬环保人防用催化剂材料
CN114950550B (zh) * 2022-05-09 2024-02-20 安徽潜隆机电科技有限公司 一种无铬环保人防用催化剂材料

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113101894A (zh) 一种改性活性炭及其制备方法、使用其的人防过滤吸收器
CN108404950B (zh) 一种用于臭氧催化氧化的催化剂、其制备方法和使用其处理工业废水的方法
CN106140187B (zh) 一种加氢脱金属催化剂的制备方法
CN112156752B (zh) 吸附性可再生的改性活性炭及其在废水处理中的应用
DE112020000074T5 (de) Getragener Zweikomponenten-Metalloxidkatalysator zur Tiefbehandlung von petrochemischem Abwasser und dessen Herstellungsverfahren
CN106955728B (zh) 一种高效负载型臭氧氧化催化剂的制备方法与应用
CN105665027B (zh) 高分散负载型金属纳米催化剂的制备方法
CN107126962B (zh) 一种氨氮废水处理用催化剂及其制备方法和应用
CN107051468A (zh) 负载多金属氧化物臭氧催化氧化催化剂的制备方法及应用
CN106881090A (zh) 一种臭氧催化氧化催化剂改性方法
CN105854900A (zh) 一种无害化处理氨氮废水的催化湿式氧化催化剂及其制备方法
CN113648970A (zh) 一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法
CN103394324B (zh) 一种负载型脱砷剂及其制备方法
CN106378130A (zh) 一种抗硫中毒的钯炭催化剂的制备方法
CN111203179A (zh) 一种可再生含酚有机废水催化吸附材料的制备方法及应用
CN105056948B (zh) 一种以多孔基材为载体的臭氧消除催化剂及其制备方法
CN112138681B (zh) 一种Pd-Fe/Fe3O4材料的制备方法及其应用
CN108525673A (zh) 一种类芬顿固体催化剂及其制备方法和应用
CN115382547B (zh) 用于类芬顿体系的铁碳微球复合催化剂及制备方法与应用
CN116532149A (zh) 一种用于高级氧化反应的催化剂及其制备方法与应用
CN111921375A (zh) Ag-MnO2/AC复合除醛材料、其制备方法、除醛模块和空气净化设备
CN107497478A (zh) 一种紫外光催化去除VOCs的催化剂及其制备方法
CN108187670B (zh) 羟基活性炭负载钯催化剂及其制备方法
CN108906108B (zh) 一种N-SrTiO3/活性炭处理材料的微波法合成工艺及其应用
CN106964361B (zh) 一种整体式催化剂及其制备方法，以及其用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210713