CN113648970A - 一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法 - Google Patents

一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及吸附剂制备，具体涉及一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法；选用水溶性的金属盐溶液作为前驱体，通过组分间的协同配合将金属盐溶液浸渍担载到活性炭孔道内，然后采用一定浓度的儿茶酚溶液浸泡反应一段时间，经过滤、洗涤、低温干燥、程序升温再活化制备得到用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂；本发明方法得到的防护用浸渍活性炭化学吸附催化活性好、不使用碳酸氢铵与氨水等氨气易释放的物质、不会造成后期氨气从活性炭孔道内逸出造成使用人员二次伤害的情况，同时采用绿色儿茶酚作为金属离子还原剂与后期活化反应的诱导剂，得到的金属及金属氧化物纳米粒子浸渍活性炭材料对HCN/CNCl毒剂的防护效果极佳且容易实现生产。

Description

一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色 制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备，具体涉及一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法。
背景技术
活性炭因具有较高的比表面积、丰富的孔径分布使其对环境中的有毒有害气体具备较优的物理吸附能力，但是对于HCN/CNCl这两个典型毒剂却几乎没有吸附能力。需要通过对活性炭进行金属活性组分浸渍以提高其对极性小分子或物理不易吸附毒气(HCN/CNCl)的防护能力。通常金属活性组分通过在活性炭上浸渍含有铜、锌、铬等的金属铵络合前驱体溶液经历干燥分解制备得到。但是这些活性组分中铬的存在对人体具有高致癌的作用，防护领域人员一直研究通过其它金属代替以避免其对人身体的严重伤害。同时金属组分前驱体还不可避免的需要使用含氨溶剂才可以完全溶解相应的金属盐试剂，这就使得在金属溶液配置过程中会产生大量的氨气，氨气会对操作人员的呼吸道产生严重的刺激作用，同时释放到空气中的氨气也会对环境造成较大的污染。更进一步制备出的浸渍活性炭也存在因生产过程中干燥活化不充分导致氨气分子在孔道内残留，使得在南方较高温度和湿度环境条件下氨分子极易从浸渍活性炭孔道中逸出造成对使用人员二次伤害的危险，同时根据加拿大环境保护法(CEPA)第64条，氨气对人体的毒害作用很强。所以寻找一种可以替代金属铬，如专利申请号为CN00128283.2的“一种无铬浸渍活性炭及其制备方法”专利，该专利使用碳酸氢铵与氨水配置的溶液溶解碱式碳酸铜、碱式碳酸锌、氯化铵、钼酸铵、硝酸银浸渍到活性炭上，可用于氢氰酸的防护，该专利使用氨水溶液且没有给出氯化氰的防护效果；同时寻找一种不使用碳酸氢铵与氨水等可能造成氨气分子释放的浸渍活性炭制备方法显得至关重要；如专利申请号为CN202010236412.0的“一种用斐林试剂负载活性炭制备无氨浸渍炭的方法”，该专利主要介绍了一种使用含2价铜离子的斐林试剂采用葡萄糖进行还原制备出砖红色氧化亚铜，该专利制备出了一种金属氧化物用于防护氢氰酸，该专利未提及对氯化氰的防护能力；专利申请号为CN201910668604.6的“一种用于防护氯化氰的无氨体系载钴催化剂材料及制备”，该专利使用水溶解氯化钴防护氯化氰，该专利未提及对氢氰酸的防护能力。
从上述国内外公开文献资料以及背景描述可以看到使用含钨、钒、铁、钼、锌等金属物质代替铬金属制备的含氨水溶液无铬浸渍活性炭，该浸渍炭对HCN具有一定的吸附效果，且公开资料制备方法大部分使用含碳酸氢铵与氨水作为金属活性组分前驱体的溶解液体，目前关于无氨方法制备浸渍活性炭且对氢氰酸、氯化氰两种差异性防护机理的毒剂同步防护效果较好的研究较少。
发明内容
本发明为解决现有浸渍活性炭采制备方法，含有有毒物质铬，以及溶剂为氨水溶液，其含有挥发性物质氨气容易对环境以及人员造成伤害的技术问题，提供一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，选用水溶性的金属盐溶液作为前驱体，通过组分间的协同配合将金属盐溶液浸渍担载到活性炭孔道内，然后采用一定浓度的儿茶酚溶液浸泡反应一段时间，经过滤、洗涤、低温干燥、程序升温再活化制备得到用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂。
具体制备方法，包括以下步骤：
1)称取可溶性铜盐、可溶性镍盐及含有钨、钼或钒的化合物，并将三者使用玛瑙研钵研磨到180-200目，然后加入到去离子水与无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声10-100min，将超声后得到的金属前驱体混合液浸渍到多孔活性炭中搅拌均匀，在高频超声机内25-70℃下放置3-8h；
2)称取儿茶酚，然后加入去离子水，不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在搅拌2～8h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温至120-600℃活化2-5h得到用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭。
以一定的水溶性金属盐溶液作为前驱体浸渍到活性炭孔道内，通过金属组分间研磨加热的协同配合作用，同时利用儿茶酚还原诱导与设定的干燥程序升温再活化两步配合的方法制备得到高金属/金属氧化物活性纳米粒子的无氨/铬浸渍活性炭，该浸渍炭对HCN/CNCl两个防护机理不同的毒剂均具有较好的防护能力。还原诱导与干燥程序升温再活化两步配合，主要利用还原剂对金属离子的还原与干燥活化过程对金属活性组分的进一步转化，两者协同作用制备出了一种高金属/金属氧化物活性纳米粒子的浸渍活性炭吸附剂。
进一步的，步骤1)中多孔活性炭为木质活性炭、煤质活性炭、沥青基球形活性炭及酚醛树脂基活性炭中的一种或几种。
进一步的，步骤1)中可溶性铜盐为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或氯化铜。
进一步的，步骤1)中可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。
进一步的，步骤1)中含有钨、钼或钒的化合物为磷钨酸、磷钨酸钠、磷钼酸或磷钼酸钠。
优选的，步骤1)中可溶性铜盐、可溶性镍盐、含有钨、钼或钒的化合物、去离子水、无水乙醇与多孔活性炭的质量比为5～100：2～80：0.2～30：100:10:100。
优选的，步骤2)中儿茶酚与去离子水的质量比为0.2～50：15～2000。
优选的，步骤2)及步骤3)中的搅拌溶解温度为25～80℃；步骤3)中的升温速率为0.5～5℃/min。
进一步的，步骤1中可溶性铜盐、可溶性镍盐及含有钨、钼或钒的化合物替换为硝酸锌、氯化锌、硝酸钴和硫酸钴；步骤2)儿茶酚替换为坏血酸或柠檬酸盐。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明制备方法得到的防护用浸渍活性炭化学吸附催化活性好、不使用碳酸氢铵与氨水等氨气易释放的物质、不会造成后期氨气从活性炭孔道内逸出造成使用人员二次伤害的情况，同时采用绿色儿茶酚作为金属离子还原剂与后期活化反应的诱导剂，得到的金属及金属氧化物纳米粒子浸渍活性炭材料对HCN/CNCl毒剂的防护效果极佳且容易实现生产，对以后新型无氨炭防护材料的规模化生产提供了意义重大的探索。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1)称取100g多孔活性炭；称取30g硝酸铜，5g磷钨酸与15g硝酸镍，并将三者使用玛瑙研钵研磨到200目左右，然后加入100g去离子水与10g无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声20min，然后将此金属前驱体混合液浸渍到活性炭中，在高频超声机内40℃下放置3h；
2)称取0.8g儿茶酚，然后加入80g去离子水，在25～80℃不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在50℃下搅拌2h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温(2.5℃/min)至350℃活化3h。
实施例2
1)称取100g多孔活性炭；称取40g硝酸铜，7g磷钨酸与25g硝酸镍，并将三者使用玛瑙研钵研磨到200目左右，然后加入100g去离子水与10g无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声20min，然后将此金属前驱体混合液浸渍到活性炭中，在高频超声机内40℃下放置3h；
2)称取1g儿茶酚，然后加入80g去离子水，在25～80℃不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在50℃下搅拌2h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温(2.5℃/min)至350℃活化3h。
实施例3
1)称取100g多孔活性炭；称取50g硝酸铜，7g磷钨酸与25g硝酸镍，并将三者使用玛瑙研钵研磨到200目左右，然后加入100g去离子水与10g无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声20min，然后将此金属前驱体混合液浸渍到活性炭中，在高频超声机内40℃下放置3h；
2)称取1.2g抗坏血酸，然后加入80g去离子水，在25～80℃不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在50℃下搅拌2h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温(2.5℃/min)至350℃活化3h。
实施例4
1)称取100g多孔活性炭；称取50g硝酸铜，7g磷钨酸与30g硝酸镍，并将三者使用玛瑙研钵研磨到200目左右，然后加入100g去离子水与10g无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声20min，然后将此金属前驱体混合液浸渍到活性炭中，在高频超声机内40℃下放置3h；
2)称取1.3g儿茶酚，然后加入80g去离子水，在25～80℃不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在50℃下搅拌2h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温(2.5℃/min)至350℃活化3h。
实施例5
1)称取100g多孔活性炭；称取55g硝酸铜，7g磷钨酸与35g硝酸镍，并将三者使用玛瑙研钵研磨到200目左右，然后加入100g去离子水与10g无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声20min，然后将此金属前驱体混合液浸渍到活性炭中，在高频超声机内40℃下放置3h；
2)称取1.5g儿茶酚，然后加入80g去离子水，在25～80℃不断搅拌至溶解；
3)将步骤1)超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2)的儿茶酚溶液中，在50℃下搅拌2h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温(2.5℃/min)至350℃活化3h。
对比例1
目前军用防化装备列装浸渍活性炭材料。编号ASZM
对实例1～5制备的材料测试评价氢氰酸、氯化氰的防护时间。并与ASZM浸渍活性炭材料进行比较：
氢氰酸：比速0.25L/min·cm2高度2.5cm试验温度(20±3)℃，相对湿度(50±3)％氢氰酸初始浓度8.0mg/L
氯化氰：比速0.25L/min·cm2高度2.5cm试验温度(20±3)℃，相对湿度(50±3)％氯化氰初始浓度9.0mg/L
表1氢氰酸、氯化氰、二氧化硫、氨气、硫化氢、苯防护时间表
样品 氢氰酸防护时间/min 氯化氰防护时间/min
实施例1 40 31
实施例2 43 31
实施例3 42 33
实施例4 46 34
实施例5 44 36
ASZM 36 28
从表1可以看到实施例制备的无氨/铬浸渍活性炭对氢氰酸与氯化氰的防护性能都较现含氨浸渍活性炭防护性能高，且制备的无氨/铬浸渍炭对氢氰酸的防护时间远超30min的要求，且对氯化氰的防护时间也在30min以上，同时本专利金属前驱体不需要使用氨水溶液与金属铬，可以表明本专利的制备方法对后期无氨/铬浸渍活性炭的生产制备具有非常有益的作用。

Claims (10)

1.一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，选用水溶性的金属盐溶液作为前驱体，通过组分间的协同配合将金属盐溶液浸渍担载到活性炭孔道内，然后采用一定浓度的儿茶酚溶液浸泡反应一段时间，经过滤、洗涤、低温干燥、程序升温再活化制备得到用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）称取可溶性铜盐、可溶性镍盐及含有钨、钼或钒的化合物，并将三者使用玛瑙研钵研磨到180-200目，然后加入到去离子水与无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶解，然后放入高频超声机内超声10-100min，将超声后得到的金属前驱体混合液浸渍到多孔活性炭中搅拌均匀，在高频超声机内25-70℃下放置3-8h；
2）称取儿茶酚，然后加入去离子水，不断搅拌至溶解；
3）将步骤1）超声后的浸渍活性炭取出，加入步骤2）的儿茶酚溶液中，在搅拌2~8h，最后用去离子水洗涤，在80℃下干燥8h后再在氮气保护条件下程序缓慢升温至120-600℃活化2-5h得到用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中多孔活性炭为木质活性炭、煤质活性炭、沥青基球形活性炭及酚醛树脂基活性炭中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中可溶性铜盐为硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜或氯化铜。
5.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中可溶性镍盐为硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。
6.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，其特征在于，步骤1）中含有钨、钼或钒的化合物为磷钨酸、磷钨酸钠、磷钼酸或磷钼酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，步骤1）中可溶性铜盐、可溶性镍盐、含有钨、钼或钒的化合物、去离子水、无水乙醇与多孔活性炭的质量比为5~100：2~80：0.2~30：100:10:100。
8.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，步骤2）中儿茶酚与去离子水的质量比为0.2~50：15~2000。
9.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，步骤2）及步骤3）中的搅拌溶解温度为25~80°C；步骤3）中的升温速率为0.5~5℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种用于防护HCN/CNCl的无氨/铬浸渍活性炭吸附剂的绿色制备方法，步骤1中可溶性铜盐、可溶性镍盐及含有钨、钼或钒的化合物替换为为硝酸锌、氯化锌、硝酸钴和硫酸钴；步骤2）儿茶酚替换为坏血酸或柠檬酸盐。
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