CN114904496A - 一种防毒面具用活性炭防毒材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防毒面具用活性炭防毒材料，属于防护材料技术领域，通过如下步骤制备：第一步、将浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成均匀分散的悬浊液，经过抄片、压片，干燥，得到滤饼；第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20mi n，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料。本发明中以浸渍活性炭作为主要的核心吸附材料，浸渍液中的金属离子或原子负载在活性炭上，用来吸附CNC l、HCN等，发生化学反应生成配位化合物，结合不锈钢纤维和改性碳纤维，形成多孔结构，提高防毒材料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于防护材料技术领域，具体地，涉及一种防毒面具用活性炭防毒材料。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭，早期由木材、硬果壳或兽骨等经炭化、活化制得，后改用煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要作用为：防毒面具中用来过滤气体。
浸渍炭必须具有足够的机械强度，如果强度不好，在使用过程中由于磨损会形成炭粉，这样不但会增加气流的阻力，而且会使浸渍炭的吸附效率大大降低。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种防毒面具用活性炭防毒材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防毒面具用活性炭防毒材料，通过如下步骤制备：
第一步、将浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成均匀分散的悬浊液，经过抄片、压片，在100℃条件下干燥至恒重，得到滤饼；
第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20min，除去木质纤维，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料。在不锈钢纤维的负载作用下，将浸渍活性炭和改性碳纤维束缚在不锈钢纤维中形成多孔结构。利用不锈钢纤维的强度提高防毒材料机械强度，提高防毒材料的稳定性，减少材料磨损造成的气流增加，进而提高防毒材料的吸附效率。
进一步地，不锈钢纤维的长度为3mm±1mm；直径为50-100μm。
进一步地，按重量份计，浸渍活性炭10-15份、木质纤维1-2份、不锈钢纤维2-5g和改性碳纤维6-8份，木质纤维选择打浆度为25°SR的针叶木纤维。
进一步地，浸渍活性炭通过如下步骤制备：
将金属盐、三乙烯二胺和去离子水与氨水的混合溶液中，在70℃下充分搅拌溶解，得到浸渍液；将上述配置好的浸渍液均匀倒入活性炭中，并不断搅拌，待浸渍充分完全后，经过过滤，得到的混合物，然后在160℃条件下，干燥至恒重，得到浸渍活性炭。使用等量浸渍的方法进行浸渍处理。
进一步地，按重量份计，金属盐包括碱式碳酸铜10-16份、七钼酸铵5-6份、碱式碳酸锌1-4份、硝酸银9-12份、碳酸氢铵5-6份。
进一步地，金属盐、三乙烯二胺、去离子水和氨水的用量质量比为30-35：2：15：30。
进一步地，改性碳纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将碳纤维在80℃的硝酸溶液中氧化4h，之后用去离子水洗涤至中性，最后在真空烘箱中烘干，初改性碳纤维；碳纤维在硝酸溶液中发生氧化反应，在碳纤维的表面引入了多种含氧官能团，得到改性碳纤维。
步骤S12、将初改性碳纤维和N，N-二甲基甲酰胺混合，超声分散2h，然后加入缩合剂和改性剂，在温度为78℃条件下，搅拌反应6h，反应结束后，减压抽滤，用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到改性碳纤维。改性剂在缩合剂的作用下，接枝在初改性碳纤维的表面。
进一步地，缩合剂为HATU，为常用的多肽缩合试剂。
进一步地，初改性碳纤维、缩合剂和改性剂的用量比为3：0.3：8。
进一步地，硝酸溶液的质量分数为68％。
进一步地，改性剂通过如下步骤制备：
步骤S21、在氮气保护条件下，将丙烯酸甲酯和二乙烯三胺加入甲醇中，搅拌2h，然后升温至60℃，搅拌1h，蒸除溶剂，升温至120℃，继续反应2h，得到支化单体；
步骤S22、将支化单体和3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵加入甲苯中，加入氢氧化钠水溶液，升温至70℃，反应6h，反应结束后，除去溶剂，得到支化阳离子单体；在支化单体的结构上引入季铵盐结构制得支化阳离子单体；
步骤S23、将支化阳离子单体和赖氨酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加热回流反应6h，反应结束后，蒸馏除去溶剂，得到改性剂。丙烯酸甲酯和二乙烯三胺反应生成支化单体，支化单体中具有较高的氨基含量，然后通过制得的支化单体与赖氨酸发生反应，制得改性剂。
进一步地，步骤S21中丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的用量摩尔比为1：1；步骤S22中支化单体、3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和氢氧化钠水溶液的用量比为6g：2g：1mL；氢氧化钠水溶液的质量分数为2％；步骤S23中支化阳离子单体和赖氨酸的用量质量比为5：4。
本发明的有益效果：
为解决现有技术中存在的问题，本发明中以浸渍活性炭作为主要的核心吸附材料，浸渍液中的铜、钼、银、锌离子(或原子)可作为中心离子(或中心原子)，负载在活性炭上，用来吸附CNCl、HCN等，发生化学反应生成配位化合物，结合不锈钢纤维和改性碳纤维，形成多孔结构，提高防毒材料的稳定性，减少材料磨损造成的气流增加，进而提高防毒材料的吸附效率。
本发明中制备了一种改性碳纤维，利用改性剂对其进行改性，在其表面发反应，改性剂的结构与超支化离子液体相似，改性碳纤维的表面带有正电荷，由于氢氰根本身带有负电荷，带有正电荷的碳纤维更容易吸附氢氰根，且改性碳纤维相对于未改性的碳纤维可吸附氢氰根的能力更高，再配合浸渍活性炭的吸附作用，提高吸附材料的使用效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂：
步骤S21、在氮气保护条件下，将丙烯酸甲酯和二乙烯三胺加入甲醇中，搅拌2h，然后升温至60℃，搅拌1h，蒸除溶剂，升温至120℃，继续反应2h，得到支化单体；其中，丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的用量摩尔比为1：1；
步骤S22、将支化单体和3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵加入甲苯中，加入氢氧化钠水溶液，升温至70℃，反应6h，反应结束后，除去溶剂，得到支化阳离子单体；其中，支化单体、3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵和氢氧化钠水溶液的用量比为6g：2g：1mL；氢氧化钠水溶液的质量分数为2％；
步骤S23、将支化阳离子单体和赖氨酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加热回流反应6h，反应结束后，蒸馏除去溶剂，得到改性剂。其中，支化阳离子单体和赖氨酸的用量质量比为5：4。
实施例2
制备改性碳纤维：
步骤S11、将碳纤维在80℃的硝酸溶液中氧化4h，之后用去离子水洗涤至中性，最后在真空烘箱中烘干，初改性碳纤维；
步骤S12、将初改性碳纤维和N，N-二甲基甲酰胺混合，超声分散2h，然后加入HATU和实施例1制得的改性剂，在温度为78℃条件下，搅拌反应6h，反应结束后，减压抽滤，用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到改性碳纤维。其中，初改性碳纤维、HATU和实施例1制得的改性剂的用量比为3：0.3：8；硝酸溶液的质量分数为68％。
实施例3
制备浸渍活性炭：
将金属盐、三乙烯二胺和去离子水与氨水的混合溶液中，在70℃下充分搅拌溶解，得到浸渍液；将上述配置好的浸渍液均匀倒入活性炭中，并不断搅拌，待浸渍充分完全后，经过过滤，得到的混合物，然后在160℃条件下，干燥至恒重，得到浸渍活性炭。按重量份计，金属盐包括碱式碳酸铜10份、七钼酸铵5份、碱式碳酸锌1份、硝酸银9份、碳酸氢铵5份。金属盐、三乙烯二胺、去离子水和氨水的用量质量比为30：2：15：30。
实施例4
制备浸渍活性炭：
将金属盐、三乙烯二胺和去离子水与氨水的混合溶液中，在70℃下充分搅拌溶解，得到浸渍液；将上述配置好的浸渍液均匀倒入活性炭中，并不断搅拌，待浸渍充分完全后，经过过滤，得到的混合物，然后在160℃条件下，干燥至恒重，得到浸渍活性炭。按重量份计，金属盐包括碱式碳酸铜16份、七钼酸铵6份、碱式碳酸锌4份、硝酸银12份、碳酸氢铵6份。金属盐、三乙烯二胺、去离子水和氨水的用量质量比为35：2：15：30。
实施例5
一种防毒面具用活性炭防毒材料，通过如下步骤制备：
第一步、将实施例3制得的浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和实施例2制得的改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成均匀分散的悬浊液，经过抄片、压片，在100℃条件下干燥至恒重，得到滤饼；
第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20min，除去木质纤维，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料，比表面积为742m2/g。
进一步地，不锈钢纤维的长度为3mm±1mm；直径为50-100μm。
进一步地，按重量份计，浸渍活性炭10-15份、木质纤维1-2份、不锈钢纤维2-5g和改性碳纤维6-8份，木质纤维选择打浆度为25°SR的针叶木纤维。
实施例6
一种防毒面具用活性炭防毒材料，通过如下步骤制备：
第一步、将实施例4制得的浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和实施例2制得的改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成均匀分散的悬浊液，经过抄片、压片，在100℃条件下干燥至恒重，得到滤饼；
第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20min，除去木质纤维，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料，比表面积为750m2/g。
进一步地，不锈钢纤维的长度为3mm±1mm；直径为50-100μm。
进一步地，按重量份计，浸渍活性炭10-15份、木质纤维1-2份、不锈钢纤维2-5g和改性碳纤维6-8份，木质纤维选择打浆度为25°SR的针叶木纤维。
实施例7
一种防毒面具用活性炭防毒材料，通过如下步骤制备：
第一步、将实施例4制得的浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和实施例2制得的改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成均匀分散的悬浊液，经过抄片、压片，在100℃条件下干燥至恒重，得到滤饼；
第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20min，除去木质纤维，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料，比表面积为748m2/g。
进一步地，不锈钢纤维的长度为3mm±1mm；直径为50-100μm。
进一步地，按重量份计，浸渍活性炭10-15份、木质纤维1-2份、不锈钢纤维2-5g和改性碳纤维6-8份，木质纤维选择打浆度为25°SR的针叶木纤维。
对比例1
将实施例6中的改性碳纤维换成未改性的碳纤维，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1-2制得的样品进行测试；选用质量相同的材料进行测试，评价条件为：试验温度(20±3)℃，相对湿度(50±3)％，气流比速为0.25L/min.cm2，床层高度为2cm，HCN毒剂初始浓度8.0mg/L，CNCL毒剂初始浓度9.0mg/L。测试氢氰酸、氯化氰防护时间，测试结果如下表1所示：
表1
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例1 | |
| 氢氰酸防护时间/min | 41.8 | 42.2 | 42.1 | 31.5 |
| 氯化氰防护时间/min | 39.8 | 39.9 | 39.8 | 30.2 |
从上表1可知，本发明制得的防毒面具用浸渍活性炭防毒材料对氢氰酸和氯化氰具有良好的防护效果；满足使用需求。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，通过如下步骤制备：
第一步、将浸渍活性炭、木质纤维、不锈钢纤维和改性碳纤维混合，加入去离子水；经过搅拌分散，形成悬浊液，经过抄片、压片，干燥至恒重，得到滤饼；
第二步、在氮气保护条件下，将得到的滤饼在480℃条件下焙烧20min，得到一种防毒面具用活性炭防毒材料。
2.根据权利要求1所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，不锈钢纤维的长度为3mm±1mm；直径为50-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，按重量份计，浸渍活性炭10-15份、木质纤维1-2份、不锈钢纤维2-5g和改性碳纤维6-8份。
4.根据权利要求1所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，浸渍活性炭通过如下步骤制备：
将金属盐、三乙烯二胺和去离子水与氨水的混合溶液中，在70℃下充分搅拌溶解，得到浸渍液；将浸渍液均匀倒入活性炭中，并不断搅拌，过滤，得到的混合物，然后在160℃条件下，干燥至恒重，得到浸渍活性炭。
5.根据权利要求4所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，按重量份计，金属盐包括碱式碳酸铜10-16份、七钼酸铵5-6份、碱式碳酸锌1-4份、硝酸银9-12份、碳酸氢铵5-6份。
6.根据权利要求4所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，金属盐、三乙烯二胺、去离子水和氨水的用量质量比为30-35：2：15：30。
7.根据权利要求1所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，改性碳纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将碳纤维在80℃的硝酸溶液中氧化4h，之后用去离子水洗涤至中性，最后在真空烘箱中烘干，初改性碳纤维；
步骤S12、将初改性碳纤维和N，N-二甲基甲酰胺混合，超声分散2h，然后加入缩合剂和改性剂，搅拌反应6h，反应结束后，减压抽滤，用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到改性碳纤维。
8.根据权利要求7所述的一种防毒面具用活性炭防毒材料，其特征在于，改性剂通过如下步骤制备：
步骤S21、在氮气保护条件下，将丙烯酸甲酯和二乙烯三胺加入甲醇中，搅拌2h，然后升温至60℃，搅拌1h，蒸除溶剂，升温至120℃，继续反应2h，得到支化单体；
步骤S22、将支化单体和3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵加入甲苯中，加入氢氧化钠水溶液，升温至70℃，反应6h，得到支化阳离子单体；
步骤S23、将支化阳离子单体和赖氨酸加入N,N-二甲基甲酰胺中，然后加热回流反应6h，得到改性剂。
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