CN113086981A - 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途 - Google Patents

一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途 Download PDF

Info

Publication number
CN113086981A
CN113086981A CN202110471821.3A CN202110471821A CN113086981A CN 113086981 A CN113086981 A CN 113086981A CN 202110471821 A CN202110471821 A CN 202110471821A CN 113086981 A CN113086981 A CN 113086981A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coconut shell
activated carbon
shell activated
modified
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110471821.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113086981B (zh
Inventor
周鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shizuishan Pengsheng Chemical Co ltd
Original Assignee
Shizuishan Pengsheng Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shizuishan Pengsheng Chemical Co ltd filed Critical Shizuishan Pengsheng Chemical Co ltd
Priority to CN202110471821.3A priority Critical patent/CN113086981B/zh
Publication of CN113086981A publication Critical patent/CN113086981A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113086981B publication Critical patent/CN113086981B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/318—Preparation characterised by the starting materials
    • C01B32/324—Preparation characterised by the starting materials from waste materials, e.g. tyres or spent sulfite pulp liquor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30—Active carbon
    • C01B32/312—Preparation
    • C01B32/342—Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/06—Purification or separation of guanidine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途；改性椰壳活性炭的制备方法，包括：提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分、干燥，得到预处理后的椰壳粉体；将椰壳粉体与混有27‑羟基异芒果醇酸的磷酸溶液混合，浸渍10～14h，得到浸渍混合物；将浸渍混合物置于马弗炉中活化、冷却、洗涤、干燥、研磨，得到改性椰壳活性炭。本发明制得的改性椰壳活性炭孔隙发达，具有较大的比表面积、总孔孔容、微孔率，且其在医用级盐酸胍制备中具有较高的重金属脱除率与脱色率。

Description

一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途
技术领域
本发明属于改性功能材料领域，特别涉及一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途。
背景技术
医药级盐酸胍主要在蛋白质及细胞生物学领域具有广泛的应用，其可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶，是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的医药中间体，可作为提取细胞中RNA实验中的强烈变性剂。由于其应用领域的特殊要求，产品对杂质的要求非常高，除常规的含量、熔点、pH、不溶物、水份等常规技术参数外，还要求较低的重金属含量与色素技术指标，以得到高纯的医药级盐酸胍。
目前，盐酸胍的纯化主要是采用固体盐酸胍粗胍溶解到水溶液中，利用杂质与产品在水溶液中的溶解度差异，结晶析出固体杂质，分离盐酸胍的工艺。由于该工艺中杂质的种类较多，主要有未反应完的原料，还有副反应生成的氰胺类多聚物，各种杂质的含量不同，且溶解度差距较大，为了保证各种杂质，如色素、重金属离子等最大可能的去除，产能严重受限。因此在制备医药级盐酸胍的工艺中添加活性炭作为吸附剂对盐酸胍溶液进行脱色和脱除重金属微粒，达到纯化的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种孔隙发达、具有较大比表面积、总孔孔容、微孔率的改性椰壳活性炭，其在医用级盐酸胍制备中具有较高的重金属脱除率与脱色率。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分、干燥，得到预处理后的椰壳粉体；
将椰壳粉体与混有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液混合，浸渍10～14h，得到浸渍混合物；
将浸渍混合物置于马弗炉中活化、冷却、洗涤、干燥、研磨，得到改性椰壳活性炭。
本发明采用混有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液与椰壳原料进行热解加工得到改性椰壳活性炭；含有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液可能与椰壳原料中的纤维素、半纤维素发生一定溶胀，在热解后原料中的各基团发生挥发、脱水缩合，得到微晶质椰壳活性碳结构，由于27-羟基异芒果醇酸与磷酸对原料中的碳结构提供可以依附的骨架结构，可能使其在表面逐渐聚集成特殊的微晶质碳的结构；当炭活化生成的产物中27-羟基异芒果醇酸骨架被溶解除去以后，进而得到表面孔隙发达以及性能优良的改性椰壳活性炭。
进一步地，在一些实施例中，所述磷酸与椰壳粉体的比例为0.1～0.3mol:8～10g。
进一步地，在一些实施例中，27-羟基异芒果醇酸的添加量为1:1～6。
进一步地，在一些实施例中，浸渍混合物的活化温度为480～550℃，活化时间为1～3h。
进一步地，在一些实施例中，改性椰壳活性炭的平均粒度为18～30目。
本发明还公开了改性椰壳活性炭在医药级盐酸胍制备中的用途。
进一步地，在医药级盐酸胍粗品溶解除杂工序后，增加改性椰壳活性炭吸附筒杂质脱除工艺，利用改性椰壳活性炭材料和适宜工艺条件，以及对溶液中色素和重金属微粒的吸附功能，有效脱除盐酸胍水溶液中色素和重金属微粒杂质，可生产出医药级盐酸胍产品；即采用离心泵将盐酸胍溶液输送到活性炭吸附筒中，调节流量和压力以保障吸附工艺条件，盐酸胍溶液在活性炭吸附筒中的操作压力为0.4～0.5Mpa，单位横截面积控制流量为500ml/min·cm2；当吸附筒中的改性椰壳活性炭将杂质吸附饱和后，对失效的改性椰壳活性炭进行更新，并做无害化处置；采用普通处理得到的盐酸胍产品外观为浅黄颜色，成分中铁(Fe)、铅(Pb)、铜(Cu)等重金属元素含量≥200ppm，而本发明生产的医药级盐酸胍产品外观为纯白颜色，产品中重金属元素含量≤10ppm。
进一步地，改性椰壳活性炭在提高医药级盐酸胍溶液中色素脱除率中的用途。
本发明还公开了27-羟基异芒果醇酸在提高改性椰壳活性炭比表面积中的用途。
本发明还公开了新橙皮苷在提高改性椰壳活性炭对医药级盐酸胍溶液中重金属脱除率中的用途，其中重金属为铁、铅、铜、锌、钴、镍中的一种或几种混合。
本发明公开的实施例提供的技术方案包括以下有益的技术效果：
采用含有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液与椰壳原料进行热解加工得到改性椰壳活性炭；由于27-羟基异芒果醇酸与磷酸对原料中的碳结构提供可以依附的骨架结构，可能使其在表面逐渐聚集成特殊的微晶质碳的结构。当炭活化生成的产物中27-羟基异芒果醇酸骨架被溶解除去以后，进而得到表面孔隙发达，具有较大比表面积、总孔孔容、微孔率以及碘吸附值较高的改性椰壳活性炭，将其应用于医药级盐酸胍的制备中，对盐酸胍溶液中的重金属(铁、铅、铜等元素)具有较高的脱除率，同时具有较好的脱色率，以得到纯度较高的医用级盐酸胍。
因此，本发明是提供一种孔隙发达、具有较大比表面积、总孔孔容、微孔率的改性椰壳活性炭，其在医用级盐酸胍制备中具有较高的重金属脱除率与脱色率。
附图说明
图1为椰壳活性炭的SEM图；
图2为实施例1中椰壳活性炭的SEM图；
图3实施例6中改性椰壳活性炭的SEM图；
图4为改性椰壳活性炭的碘吸附值；
图5为改性椰壳活性炭对盐酸胍溶液的脱色率。
具体实施方式
本发明下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
进一步，在本发明一些具体的实施例中，椰壳粉体干燥温度为100～110℃，干燥时间为12～16h。
进一步，在本发明一些具体的实施例中，椰壳粉体的平均粒度为10～20目。
进一步，在本发明一些具体的实施例中，磷酸溶液的浓度为35～45wt％。
进一步，在本发明一些具体的实施例中，改性椰壳活性炭的干燥温度为100～110℃，干燥时间为10～12h。
进一步，在本发明一些具体的实施例中，一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分、干燥，得到预处理后的椰壳粉体；
将椰壳粉体与混有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液混合，再向上述溶液中添加新橙皮苷，浸渍10～14h，得到浸渍混合物；
将浸渍混合物置于马弗炉中活化、冷却、洗涤、干燥、研磨，得到改性椰壳活性炭。
更进一步地，在本发明一些具体的实施例中，新橙皮苷与27-羟基异芒果醇酸的摩尔比为0.5～0.8:1。
实施例1
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，并不时搅动，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:4，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
实施例2
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为10目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中110℃下干燥12h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(40wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.2mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，并不时搅动，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:5，室温下浸渍14h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在480℃下活化1h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于105℃下干燥10h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为25目。
实施例3
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为18目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中110℃下干燥12h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(40wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.1mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，并不时搅动，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:2，室温下浸渍14h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在530℃下活化2h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于105℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为21目。
实施例4
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，并不时搅动，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:3，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
实施例5
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，不断搅拌，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:4，再添加新橙皮苷，其中新橙皮苷与27-羟基异芒果醇酸的摩尔比为0.5:1，并不时搅动，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
实施例6
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，不断搅拌，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:4，再添加新橙皮苷，其中新橙皮苷与27-羟基异芒果醇酸的摩尔比为0.7:1，并不时搅动，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
实施例7
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加27-羟基异芒果醇酸，不断搅拌，27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:4，再添加新橙皮苷，其中新橙皮苷与27-羟基异芒果醇酸的摩尔比为0.8:1，并不时搅动，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
实施例8
一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，然后向其中添加新橙皮苷，其中新橙皮苷与磷酸的摩尔比为0.7:4，并不时搅动，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
对比例1
一种椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将椰壳原料粉粹、筛分，选取平均粒度为15目的椰壳粉体，将其与置于恒温鼓风干燥箱中105℃下干燥14h，得到预处理后的椰壳粉体；
将磷酸溶液(45wt％)与上述椰壳粉体混合，其中磷酸与椰壳粉体的比例为0.3mol:10g，并不时搅拌，室温下浸渍12h，得到浸渍混合物；
将上述浸渍混合物置于马弗炉中在515℃下活化3h，冷却至室温，用去离子水洗涤直至溶液的pH稳定，然后将其置于100℃下干燥12h，研磨，得到改性椰壳活性炭，其中改性椰壳活性炭的平均粒度为28目。
试验例1
1.改性椰壳活性炭表面形貌的测定
采用扫描扫描电镜(FESEM JEOL，JSM7600F，日本)对样品的表面形貌进行表征。
图1为椰壳活性炭的SEM图；图2为实施例1中椰壳活性炭的SEM图；图3实施例6中改性椰壳活性炭的SEM图。由图1可以看出，对比例1中椰壳活性炭的表面孔隙不发达；而实施例1与实施例6中改性椰壳活性炭表面具有较多的孔洞，呈现出较好的孔隙分布；对比图1与图2，图2中的孔隙多于图1，这说明在制备椰壳活性炭的过程中添加27-羟基异芒果醇酸对其活化，使椰壳活性炭表面出现较多的孔隙，即提高改性椰壳活性炭的比表面积；对比图2与图3，图3的孔洞数量稍高于图2，这说明在制备改性椰壳活性炭的过程中添加特定含量的新橙皮苷对其进行改性，进一步提高了改性椰壳活性炭孔隙数量，即使其具有更大的比表面积，进而有利于重金属的负载与吸附分布。
2.改性椰壳活性炭平均孔径与孔率的测定
本试验通过美国麦克公司生产的ASAP 2020M型全自动比表面积及物理吸附分析仪对实验样品的吸附等温线和孔径分布进行测定。以氮气为吸附介质，在77K下及相对压力(P/P0)10-6～1的范围内进行氮气吸附测定，测定前，样品需在350℃下脱气2h。比表面积采用BET方法根据氮气吸附等温线计算；总孔容由相对压力为0.995下，氮气单点吸附总量计算得到。微孔孔径分布根据H-K方程进行表征。
表1实验样品的孔结构特性
试验组 比表面积/(m<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup>) 总孔孔容/(cm<sup>3</sup>·g<sup>-1</sup>) 微孔率/％
实施例1 1186 0.5914 93.5
实施例2 1099 0.5637 91.7
实施例3 1148 0.5821 92.3
实施例4 1173 0.5874 92.8
实施例5 1205 0.6115 93.6
实施例6 1228 0.6364 94.1
实施例7 1219 0.6207 93.7
实施例8 1026 0.5362 90.4
对比例1 985 0.5026 86.3
由表1可以看出，实施例1-4的比表面积高于1095m2·g-1，总孔孔容高于0.5635cm3·g-1，微孔率高于91.5％；对比实施例1与对比例1，实施例1的比表面积、总孔孔容、微孔率均高于对比例1；这说明在制备椰壳活性炭的过程中添加27-羟基异芒果醇酸对其活化制得具有较高比表面积、总孔孔容、微孔率的改性椰壳活性炭，使其具有优良的吸附性能；对比实施例5-7的比表面积不低于1205m2·g-1，总孔孔容高于0.6110cm3·g-1，微孔率高于93.5％；对比实施例1与实施例6、实施例8与对比例1，实施例6的比表面积、总孔孔容、微孔率均高于实施例1，实施例8的比表面积、总孔孔容、微孔率均高于实施例1，这说明在制备改性椰壳活性炭的过程中添加特定含量的新橙皮苷对其进行改性，进一步提高了改性椰壳活性炭的比表面积、总孔孔容与微孔率，使其具有较好的吸附性能。
3.改性椰壳活性炭吸附能力的测定
本试验制得的试验样品对碘的吸附值检测按照《木质活性炭试验方法》GB/T12496.8-1999进行。其中，国标1级品的碘吸附值≥1000，国标2级品的碘吸附值≥900。
图4为改性椰壳活性炭的碘吸附值。从图4可以看出，实施例1-4的碘吸附值高于1805mg·g-1，对比实施例1与对比例1，实施例1的碘吸附值高于对比例1，这说明在制备椰壳活性炭的过程中添加27-羟基异芒果醇酸对其活化，提高了椰壳活性炭的碘吸附值，且远满足与国家1级指标；实施例5-7的碘吸附值高于1863mg·g-1，对比实施例1与实施例6、实施例8与对比例1，实施例6的碘吸附值高于实施例1，实施例8的碘吸附值高于对比例1，这说明在制备改性椰壳活性炭的过程中添加特定含量的新橙皮苷对其进行改性，进一步提高了改性椰壳活性炭的碘吸附值，即提高其改性椰壳活性炭的吸附能力。
试验例2
1.改性椰壳活性炭在医药级盐酸胍制备中对重金属吸附率的测定
将1L的盐酸胍溶液置于磁力搅拌器上，转速设置为500rpm，将试验样品投入盐酸胍溶液中，投加量为15mg/mL，开始计时，并隔不同的时间间隔抽取20mL溶液，使用0.45μm过滤器取其滤液，试验时间为24h。
表2原盐酸胍溶液中重金属元素的浓度
元素 铁 铅 铜
浓度(ppm) 153.5 179.8 96.7
滤液中重金属的剩余浓度通过水质分析方法国家标准汇总中的标准方法或原子火焰吸收光谱仪测定；重金属离子的去除率计算公式如下：
去除率(％)＝(C0-Ct)/C0×100％
式中：C0、Ct分别为重金属的初始浓度和时间t时的浓度(ppm)。
表3经改性椰壳活性炭处理后盐酸胍溶液中重金属元素的浓度/ppm
Figure BDA0003045731670000081
Figure BDA0003045731670000091
由表3可以看出，实施例1-4经改性椰壳活性炭处理后的盐酸胍溶液中，重金属铁、铅与铜元素的浓度均低于5ppm，且铁元素的去除率高于99％、铅元素的去除率高于98.7％、铜元素的去除率高于98.4％，对比实施例1与对比例1，实施例1中重金属铁、铅与铜元素的浓度均低于对比例1，即脱除率高于对比例1，这说明在制备椰壳活性炭的过程中添加27-羟基异芒果醇酸对其活化，提高了改性椰壳活性炭对盐酸胍溶液中重金属元素的脱除率；对比实施例1与实施例6、实施例8与对比例1，实施例6中重金属元素的浓度低于实施例1，实施例8中重金属元素的浓度低于对比例1，这说明在制备改性椰壳活性炭的过程中添加特定含量的新橙皮苷对其进行改性，进一步提高了改性椰壳活性炭对重金属铁、铅与铜元素的脱除率。
2.改性椰壳活性炭在医药级盐酸胍制备中对色素脱除率的测定
将医药级盐酸胍溶液加入至1cm的比色皿中，其中样品的添加量为0.5％，脱色时间为20min，测试温度为40℃，测定波长为290nm处的吸光值；脱水率的计算公式如下：
脱色率(％)＝(A0-A1)/A0×100％
式中：A0、A1分别脱色前后的盐酸胍溶液的吸光值。
图5为改性椰壳活性炭对盐酸胍溶液的脱色率。从图5可以看出，实施例1-4的脱色率不低于98.6％，对比实施例1与对比例1，实施例1的脱色率高于对比例1，这说明在制备椰壳活性炭的过程中添加27-羟基异芒果醇酸对其活化，提高了改性椰壳活性炭对盐酸胍溶液中色素的脱除率，以得到较为纯净的医药级盐酸胍；对比实施例1与实施例6、实施例8与对比例1，实施例6的脱色率与对比例1无明显区别，实施例8的脱色率与对比例1也无明显区别，这说明采用制备改性椰壳活性炭的过程中添加特定含量的新橙皮苷对其进行改性，其对盐酸胍溶液中色素的脱除率无明显影响。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种改性椰壳活性炭的制备方法，包括：
提供椰壳原料，将所述椰壳原料粉粹、筛分、干燥，得到预处理后的椰壳粉体；
将所述椰壳粉体与混有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液混合，浸渍10～14h，得到浸渍混合物；
将所述浸渍混合物置于马弗炉中活化、冷却、洗涤、干燥、研磨，得到改性椰壳活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种改性椰壳活性炭的制备方法，其特征是：所述磷酸与椰壳粉体的比例为0.1～0.3mol:8～10g。
3.根据权利要求1所述的一种改性椰壳活性炭的制备方法，其特征是：所述27-羟基异芒果醇酸与磷酸的摩尔比为1:1～6。
4.根据权利要求1所述的一种改性椰壳活性炭的制备方法，其特征是：所述浸渍混合物的活化温度为480～550℃，活化时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的一种改性椰壳活性炭的制备方法，其特征是：所述改性椰壳活性炭的粒度为18～30目。
6.权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的改性椰壳活性炭。
7.权利要求6所述的改性椰壳活性炭在医药级盐酸胍制备中的用途。
8.根据权利要求6所述的用途，其特征是：所述改性椰壳活性炭在提高医药级盐酸胍溶液中色素脱除率中的用途。
9.27-羟基异芒果醇酸在提高改性椰壳活性炭比表面积中的用途。
10.新橙皮苷在提高改性椰壳活性炭对医药级盐酸胍溶液中重金属脱除率的用途，所述重金属为铁、铅、铜、锌、钴、镍中的一种或几种混合。
CN202110471821.3A 2021-04-29 2021-04-29 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途 Active CN113086981B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110471821.3A CN113086981B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110471821.3A CN113086981B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113086981A true CN113086981A (zh) 2021-07-09
CN113086981B CN113086981B (zh) 2022-07-12

Family

ID=76680895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110471821.3A Active CN113086981B (zh) 2021-04-29 2021-04-29 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113086981B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353931A (zh) * 2021-07-27 2021-09-07 福建省鑫森炭业股份有限公司 一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭
WO2023064212A1 (en) * 2021-10-13 2023-04-20 The Trustees Of Indiana University Filtration system and method to reuse spent cell culture media

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102275911A (zh) * 2011-06-03 2011-12-14 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 微孔型活性炭及化学药剂孔径调控的制备方法
CN109603747A (zh) * 2018-12-21 2019-04-12 福州大学 改性椰壳生物炭、及其制备方法和吸附重金属的方法
CN112062126A (zh) * 2020-09-17 2020-12-11 常州大学 一种利用芒果皮废弃物制备生物炭的方法及应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102275911A (zh) * 2011-06-03 2011-12-14 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 微孔型活性炭及化学药剂孔径调控的制备方法
CN109603747A (zh) * 2018-12-21 2019-04-12 福州大学 改性椰壳生物炭、及其制备方法和吸附重金属的方法
CN112062126A (zh) * 2020-09-17 2020-12-11 常州大学 一种利用芒果皮废弃物制备生物炭的方法及应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353931A (zh) * 2021-07-27 2021-09-07 福建省鑫森炭业股份有限公司 一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭
WO2023064212A1 (en) * 2021-10-13 2023-04-20 The Trustees Of Indiana University Filtration system and method to reuse spent cell culture media

Also Published As

Publication number Publication date
CN113086981B (zh) 2022-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113086981B (zh) 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途
CN106542512B (zh) 利用废旧电池的锂废液的高纯度磷酸锂制备方法
JP5406386B2 (ja) 硫酸マンガン一水和物の製造方法
CN111318272A (zh) 一种具有吸附重金属的生物炭及其制备方法与应用
CN108176368A (zh) 一种生物炭壳聚糖复合材料及其制法和应用
CN112110979B (zh) 一种提取茶皂素的方法
CN110697710B (zh) 一种豆渣基多孔碳材料、制备方法及其应用
CN106824113B (zh) 一种咪唑类离子液体改性壳聚糖吸附剂的制备及其应用
CN105149011A (zh) 绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用以及环己酮甘油缩酮的制备方法
CN107108443A (zh) 合成铁有机化合物的改进方法
CN113083253B (zh) 一种提取维生素b12用弱酸阳树脂及其合成方法
CN109876774B (zh) 一种处理染料污水的吸附材料及其制备方法
KR101176276B1 (ko) 다공질 철산화물 및 이의 제조 방법 및 피처리수의 처리 방법
CN113117643A (zh) 一种改性生物质炭吸附材料及其制备方法和应用、改性生物质炭吸附材料再生的方法
CN107879322A (zh) 一种生产废酸制备高含量亚磷酸的方法
CN114210303B (zh) 一种废水吸附剂及其制备方法和应用
CN114539497B (zh) 一种环三磷腈-酰腙的共价有机聚物材料及其制备方法和应用
CN110105196A (zh) 对苯二甲酸的回收方法
CN110624517B (zh) 纳米中空聚苯胺及其制备方法和用途
CN111039448B (zh) 臭氧去除酸性溶液中锰杂质的方法
CN116970097B (zh) 一种植物多糖的提取方法及植物多糖
CN117247385B (zh) 一种维生素b2的分离纯化方法
CN112875969A (zh) 一种氧化铁颜料生产废水处理方法
CN116603500A (zh) 一种铝盐型锂吸附剂及其制备方法与应用
CN114345295A (zh) 一种化工助剂的杂质去除工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant