CN112875969A - 一种氧化铁颜料生产废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁颜料生产废水处理方法，属于废水处理技术领域，该氧化铁颜料生产废水处理方法包括废水沉淀，投放改性吸附剂和无机絮凝剂，对废水进行压滤和过滤处理，对滤饼进行回收。该氧化铁颜料生产废水处理方法，通过在沉淀池中投入改性吸附剂，由于改性吸附剂的蜂窝状孔隙结构，配合硅藻土表面的吸附力，把细微和超细微物体吸附到硅藻表面，形成链式结构，使水体中的重金属迅速沉降下来与水体分离，进而有效提高废水中的重金属离子沉淀速率，提高对氧化铁颜料生产废水的处理效率，另外通过对废水进行压滤和过滤处理，对滤饼进行回收能够对氧化铁颜料生产废水最大限度进行回收利用，并且保证排出液不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种氧化铁颜料生产废水处理方法。
背景技术
氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料，氧化铁系颜料主要包括以铁的氧化物为基本物质的氧化铁红、黄、黑和棕四大类，氧化铁黄，又称羟基氧化铁，在一百七十七摄氏度左右会脱水分解而变成红色，因此普通铁黄颜料在塑料加工和烘烤型涂料等高温场合中应用受到限制，氧化铁黄颜料通过表面包覆，可以提高其耐温性能，从而拓展氧化铁黄颜料的应用领域，其制备过程主要采用湿法进行制备，采用湿法制备能够使其颜料制备的更加细腻。
参考中国发明专利公开号CN1140472C中提出了氧化铁系颜料废水的处理方法，该方案通过将氧化铁系颜料废水引入集水池，将集水池内的废水引入沉淀池沉淀的同时加入碱性物质调节pH值，经沉淀后的废水引入充氧池充氧。而沉淀后的污泥则抽至污泥池，对污泥池中的污泥压滤成滤饼，进而通过对滤饼进行回收，达到废弃物为零的效果。但是在废水引入沉淀池内部后，废水中的重金属离子沉淀速率缓慢，导致沉淀后的废水中仍旧会残留较多的重金属离子，给后续的废水排放带来不利影响，为解决以上问题，本发明提出了一种氧化铁颜料生产废水处理方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铁颜料生产废水处理方法，解决了在废水引入沉淀池内部后，废水中的重金属离子沉淀速率缓慢，导致沉淀后的废水中仍旧会残留较多的重金属离子，给后续的废水排放带来不利影响的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种氧化铁颜料生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理；
其中改性吸附剂由以下步骤制备：
第一步、将微晶纤维素和琥珀酸酐进行研磨混合均匀后加入反应釜中，接着加入2-2二甲基二酰胺在120℃的温度条件下搅拌反应6h，反应后冷却至室温，依次使用乙醇、去离子水和饱和碳酸氢钠对反应产物进行洗涤，最后在80℃的条件下真空干燥，得到产物1；
第二步、将产物1加入2-2二甲基二酰胺中搅拌溶解，再向2-2二甲基二酰胺中加入质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液和质量分数为2.5％的戊二醛溶液，在室温条件下搅拌反应3h，对反应产物进行离心分离，最后使用乙醇水溶液和去离子水进行洗涤，在50℃的条件下真空干燥，得到产物2；
第三步、称取焙烧后的硅藻土和碳粉进行混合，接着向混合料中加入凝结剂，分散均匀，最后加入产物2，搅拌均匀，得到改性吸附剂。
优选的，第一步中，微晶纤维素和琥珀酸酐按照质量比1:4混合，2-2二甲基二酰胺和微晶纤维素的用量比为10mL：1g。
优选的，第二步中，产物1和2-2二甲基二酰胺的用量比为1g：10mL，聚乙烯亚胺溶液和2-2二甲基二酰胺的质量比为5:1，戊二醛溶液和2-2二甲基二酰胺的质量比为1:10。
优选的，第三步中，硅藻土和碳粉按照质量比4:1进行混合，凝结剂采用质量分数25％的硅酸钠溶液，并且凝结剂和硅藻土的用量比为80g：0.8mL。
优选的，所述无机絮凝剂由以下步骤制备：
步骤A1、在常温常压下，将硫酸溶液滴定到硅酸钠溶液中搅拌，活化1.5h后，得到聚合硅酸溶液；
步骤A2、向聚合硅酸溶液中加入酸性盐溶液调节pH值为2.5-3.0，使用磁力搅拌器搅拌1.5h后在温度为3℃的条件下进行熟化24h，得到无机絮凝剂。
优选的，步骤A1中，硫酸溶液和硅酸钠溶液按照体积比2:1进行复合配比，并且硫酸溶液的浓度为6mol/L，硅酸钠溶液的浓度为2％，步骤A2中，酸性盐溶液采用硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和四硼酸钠溶液中的一种或以任意比例的混合物。
(三)有益效果
一种氧化铁颜料生产废水处理方法，与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、通过在沉淀池中投入改性吸附剂，其中改性吸附剂由微晶纤维素和聚乙烯亚胺溶液等物质共同反应制备得到，以微晶纤维素为骨架，利用琥珀酸酐与聚乙烯亚胺改性同时引入了氨基和羧基，制备了新型螯合重金属吸附剂，对重金属离子具有较好的吸附性能和较好的再生性，并且经过改性后的吸附剂出现了蜂窝状的孔隙结构，粗糙度提升，复合硅藻土和碳粉以及凝结剂之间形成改性吸附剂，在废水处理时，将改性吸附剂微量均匀地加入废水中，在高速搅拌后瞬间散入水体中，由于改性吸附剂的蜂窝状孔隙结构，配合硅藻土表面的吸附力，把细微和超细微物体吸附到硅藻表面，形成链式结构，使水体中的重金属迅速沉降下来与水体分离，进而有效提高废水中的重金属离子沉淀速率，提高对氧化铁颜料生产废水的处理效率。
(2)、通过对废水使用隔膜压滤机和CN过滤器进行压滤处理和过滤处理，得到滤渣和滤液，接着对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物，能够对氧化铁颜料生产废水最大限度进行回收利用，并且保证排出液不会对环境造成污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性吸附剂由以下步骤制备：
第一步、将10g微晶纤维素和100mL琥珀酸酐进行研磨混合均匀后加入反应釜中，接着加入100mL的2-2二甲基二酰胺在120℃的温度条件下搅拌反应6h，反应后冷却至室温，依次使用乙醇、去离子水和饱和碳酸氢钠对反应产物进行洗涤，最后在80℃的条件下真空干燥，得到产物1；
第二步、将10g产物1加入100mL的2-2二甲基二酰胺中搅拌溶解，再向2-2二甲基二酰胺中加入400mL质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液和800mL质量分数为2.5％的戊二醛溶液，在室温条件下搅拌反应3h，对反应产物进行离心分离，最后使用乙醇水溶液和去离子水进行洗涤，在50℃的条件下真空干燥，得到产物2；
第三步、称取焙烧后的40g硅藻土和10g碳粉进行混合，接着向混合料中加入0.4mL凝结剂，分散均匀，最后加入产物2，搅拌均匀，得到改性吸附剂。
实施例2：
改性吸附剂由以下步骤制备：
第一步、将20g微晶纤维素和200mL琥珀酸酐进行研磨混合均匀后加入反应釜中，接着加入180mL的2-2二甲基二酰胺在120℃的温度条件下搅拌反应6h，反应后冷却至室温，依次使用乙醇、去离子水和饱和碳酸氢钠对反应产物进行洗涤，最后在80℃的条件下真空干燥，得到产物1；
第二步、将20g产物1加入200mL的2-2二甲基二酰胺中搅拌溶解，再向2-2二甲基二酰胺中加入720mL质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液和1600mL质量分数为2.5％的戊二醛溶液，在室温条件下搅拌反应3h，对反应产物进行离心分离，最后使用乙醇水溶液和去离子水进行洗涤，在50℃的条件下真空干燥，得到产物2；
第三步、称取焙烧后的80g硅藻土和20g碳粉进行混合，接着向混合料中加入0.8mL凝结剂，分散均匀，最后加入产物2，搅拌均匀，得到改性吸附剂。
实施例3：
无机絮凝剂由以下步骤制备：
步骤A1、在常温常压下，将80mL硫酸溶液和40mL硅酸钠溶液进行搅拌聚合，得到聚合硅酸溶液；
步骤A2、向100mL聚合硅酸溶液中依次加入30mL硫酸铝、30mL硫酸铁和50mL四硼酸钠调节pH值为2.5-3.0，使用磁力搅拌器搅拌1.5h后在温度为3℃的条件下进行熟化24h，得到无机絮凝剂。
实施例4：
无机絮凝剂由以下步骤制备：
步骤A1、在常温常压下，将60mL硫酸溶液和30mL硅酸钠溶液进行搅拌聚合，得到聚合硅酸溶液；
步骤A2、向80mL聚合硅酸溶液中依次加入20mL硫酸铝、20mL硫酸铁和40mL四硼酸钠调节pH值为2.5-3.0，使用磁力搅拌器搅拌1.5h后在温度为3℃的条件下进行熟化24h，得到无机絮凝剂。
实施例5：
一种氧化铁颜料生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入实施例1得到的改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入实施例3得到的无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理。
实施例6：
一种氧化铁颜料生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入实施例1得到的改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入实施例4得到的无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理。
实施例7：
一种氧化铁颜料生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入实施例2得到的改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入实施例3得到的无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理。
实施例8：
一种氧化铁颜料生产废水处理方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入实施例2得到的改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入实施例4得到的无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理。
实施例9：
对实施例5-8氧化铁颜料生产废水处理后的排出液进行分别取样，每个实施例取样3组，对排出液样品进行Fe3+含量和COD数值的测定，测定结果如下表：
表1
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| Fe<sup>3+</sup>含量 | 0.188mg/L | 0.173mg/L | 0.161mg/L | 0.201mg/L |
| COD | 18.26mg/L | 18.05mg/L | 17.11mg/L | 19.56mg/L |
由表1可知，实施例5-8中氧化铁颜料生产废水处理后经过取样测定，Fe3+含量为0.161mg/L-0.188mg/L，COD数值为17.11mg/L-19.56mg/L，符合Ⅲ类水化学需氧量标准，并且对于排出液中Fe3+含量也低于国家废水排放标准，这是由于改性吸附剂的蜂窝状孔隙结构，配合硅藻土表面的吸附力，把细微和超细微物体吸附到硅藻表面，形成链式结构，使水体中的重金属迅速沉降下来与水体分离。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将氧化铁颜料生产废水引入集水池中，将集水池内的废水引入沉淀池中，同时向沉淀池中加入碱性物质调节pH值，接着向沉淀池中加入改性吸附剂，对沉淀池中废水进行搅拌后沉淀；
步骤二、将沉淀后的废水引入充氧池中，并将沉淀后的污泥抽入污泥池中，将充氧池内经充氧后的废水引入沉淀池中并加入无机絮凝剂，经过沉淀后的废水引入储水池中；
步骤三、对储水池中的废水使用隔膜压滤机对废水进行压滤处理，得到滤渣1和滤液，将滤液通过CN过滤器进行过滤处理，得到滤渣2和清液，对过滤的清液进行MVR蒸发结晶处理，得到副产物；
步骤四、将滤渣1和滤渣2压滤成滤饼，对滤饼进行回收，对排出液重复步骤三的处理，完成对氧化铁颜料生产废水的处理；
其中改性吸附剂由以下步骤制备：
第一步、将微晶纤维素和琥珀酸酐进行研磨混合均匀后加入反应釜中，接着加入2-2二甲基二酰胺搅拌反应，反应后冷却至室温，依次使用乙醇、去离子水和饱和碳酸氢钠对反应产物进行洗涤，真空干燥后得到产物1；
第二步、将产物1加入2-2二甲基二酰胺中搅拌溶解，再向2-2二甲基二酰胺中加入聚乙烯亚胺溶液和戊二醛溶液，在室温条件下搅拌反应，对反应产物进行离心分离，最后使用乙醇水溶液和去离子水进行洗涤，真空干燥后得到产物2；
第三步、称取焙烧后的硅藻土和碳粉进行混合，接着向混合料中加入凝结剂，分散均匀，最后加入产物2，搅拌均匀，得到改性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：第一步中，微晶纤维素和琥珀酸酐按照质量比1:4混合，2-2二甲基二酰胺和微晶纤维素的用量比为10mL：1g。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：第二步中，产物1和2-2二甲基二酰胺的用量比为1g：10mL，聚乙烯亚胺溶液和2-2二甲基二酰胺的质量比为5:1，戊二醛溶液和2-2二甲基二酰胺的质量比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：第三步中，硅藻土和碳粉按照质量比4:1进行混合，凝结剂采用质量分数25％的硅酸钠溶液，并且凝结剂和硅藻土的用量比为80g：0.8mL。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：所述无机絮凝剂由以下步骤制备：
步骤A1、在常温常压下，将硫酸溶液滴定到硅酸钠溶液中搅拌，活化1.5h后，得到聚合硅酸溶液；
步骤A2、向聚合硅酸溶液中加入酸性盐溶液调节pH值为2.5-3.0，搅拌反应后进行熟化处理，得到无机絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的一种氧化铁颜料生产废水处理方法，其特征在于：步骤A1中，硫酸溶液和硅酸钠溶液按照体积比2:1进行复合配比，并且硫酸溶液的浓度为6mol/L，硅酸钠溶液的浓度为2％，步骤A2中，酸性盐溶液采用硫酸铝溶液、硫酸铁溶液和四硼酸钠溶液中的一种或以任意比例的混合物。
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