CN107337249A - 一种含重金属离子废水的吸附处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:将壳聚糖、盐酸混合搅拌制得壳聚糖溶液;然后加入硅烷偶联剂,得到改性壳聚糖溶液;向改性壳聚糖溶液中加入三氯化铁溶液搅拌得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,超声处理,加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到戊二醛溶液中,搅拌然后进行过滤,得到的沉淀依次进行洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;将复合吸附剂加入到废水中,调节废水的pH,搅拌吸附,过滤,滤液调节至中性进行排放;复合吸附剂脱吸附后重新利用。该方法可有效吸附除去废水中的重金属离子,且吸附剂易于回收,吸附容量大,使用范围广,对水体无二次污染。
Description
技术领域:
本发明涉及重金属离子废水领域,具体的涉及一种含重金属离子废水的吸附处理方法。
背景技术:
重金属广泛应用于电镀、有色金属冶炼、纺织印染、农药、合金等现代工业中,对人体和环境具有严重的危害性。中国的国家标准规定:废水中重金属的最高允许排放量为0.1mg/L。传统的分离方法中:沉淀法、氧化还原法及铁氧体法只适宜于处理高浓度含重金属离子废水;离子交换法、膜分离法及活性炭吸附法成本较高;生化法的操作周期太长且占地面积大。
生物吸附法是一种新兴的废水处理技术,所用生物材料易得,价格便宜,尤其适用于处理较低浓度的重金属废水。以藻类作为生物吸附剂,吸附、分离重金属离子,国外在20世纪80年代就已对此展开了研究,而国内仅在近一两年才着手进行研究。吸附重金属离子的海藻可分为多细胞大型藻和单细胞微藻,单细胞微藻需要人工培养,成本高且产量低;而孔石莼作为渤海边自然生长的大型绿藻,其成本低廉,同时较薄的叶片结构使其具有较大的吸附表面积。用孔石莼作吸附剂,目前应用于废水处理的研究较少,且其应用pH范围较窄,且吸附量小,不易于分离。
发明内容:
本发明的目的是提供一种含重金属离子废水的吸附处理方法,该方法可有效吸附除去重金属离子废水中的重金属离子,且吸附剂易于回收,吸附容量大,使用范围广,对水体无二次污染。
为实现上述目的,本发明采用下述方案:
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在40-60℃下搅拌吸附30-100min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述盐酸的质量浓度为3%。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述壳聚糖、盐酸的用量比为1g:(80-100)mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为(2-8)mg:2mL。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:(1-3)。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述含重金属离子废水中,铬离子的浓度为5.5mg/L,锌离子浓度为3.5mg/L,铜离子浓度为3.2mg/L。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述复合吸附剂的添加量为0.33-0.56g/L。
本发明具有以下有益效果:
孔石莼干粉成本低廉,同时较薄的叶片结构使其具有较大的吸附表面积,其可以有效吸附除去废水中的重金属离子,但是其用于废水处理时的适用pH范围较窄,且吸附容量也有待改善,与废水分离较困难;为了解决这一问题,本发明首先将硅烷偶联剂对壳聚糖进行改性,然后与三氯化铁溶液混合采用三氯化铁与壳聚糖在戊二醛的作用下,发生交联,形成多孔膜,包覆在孔石莼干粉表面,其吸附容量大,可有效吸附除去重金属离子废水中的重金属离子,且吸附剂易于回收,适用范围广,对水体无二次污染。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:80mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为2mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:1,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在40℃下搅拌吸附30min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.33g/L。
实施例2
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:100mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为8mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:3,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在60℃下搅拌吸附100min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.56g/L。
实施例3
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:85mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为4mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:1.5,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在45℃下搅拌吸附50min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.37g/L。
实施例4
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:90mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为5mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:2,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在45℃下搅拌吸附70min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.41g/L。
实施例5
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:90mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为6mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:2,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在50℃下搅拌吸附80min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.48g/L。
实施例6
一种含重金属离子废水的吸附处理方法,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、质量浓度为3%的盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;其中,壳聚糖、盐酸的用量比为1g:95mL;硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;其中,三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L;壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为7mg:2mL,壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:2,戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在55℃下搅拌吸附90min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用;复合吸附剂的添加量为0.53g/L。
本发明处理的重金属离子废水中,铬离子的浓度为5.5mg/L,锌离子浓度为3.5mg/L,铜离子浓度为3.2mg/L;经上述实施例中的方法处理以后铬离子的浓度为0.5mg/L以下,锌离子浓度为0.01mg/L以下,铜离子浓度为0.085mg/L以下。
Claims (10)
1.一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将壳聚糖、盐酸混合搅拌均匀,制得壳聚糖溶液;向壳聚糖溶液中加入硅烷偶联剂,500rpm下搅拌30min,静置30min,得到改性壳聚糖溶液;
(2)向改性壳聚糖溶液中加入配制好的三氯化铁溶液,常温磁力搅拌,得到混合溶液;将孔石莼干粉加入到混合溶液中,500W功率下超声30min,然后加入过量无水乙醇,离心处理,得到的沉淀用去离子水洗涤至中性后加入到质量浓度为20%的戊二醛溶液中,3000转/分的状态下搅拌1h,然后进行过滤,得到的沉淀依次进行无水乙醇洗涤、干燥、研磨,得到复合吸附剂;
(3)将上述制得的复合吸附剂加入到含重金属离子的废水中,调节废水的pH,在40-60℃下搅拌吸附30-100min,吸附完成后过滤,滤液调节至中性可进行排放;复合吸附剂脱吸附后可重新利用。
2.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(1)中,所述盐酸的质量浓度为3%。
3.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(1)中,所述壳聚糖、盐酸的用量比为1g:(80-100)mL。
4.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硅烷偶联剂、壳聚糖的质量比为0.03:1。
5.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述三氯化铁溶液的浓度为0.15mol/L。
6.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(2)中,壳聚糖与三氯化铁溶液的用量比为(2-8)mg:2mL。
7.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述壳聚糖与孔石莼干粉的质量比为3:(1-3)。
8.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的20%。
9.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(3)中,所述含重金属离子废水中,铬离子的浓度为5.5mg/L,锌离子浓度为3.5mg/L,铜离子浓度为3.2mg/L。
10.如权利要求1所述的一种含重金属离子废水的吸附处理方法,其特征在于:步骤(3)中,所述复合吸附剂的添加量为0.33-0.56g/L。
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20171110 |
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