CN113353931A - 一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭，一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：步骤1，果壳破碎成果壳粉；步骤2，将果壳粉与磷酸混合均匀；步骤3，常温下浸渍；步骤4，干燥；步骤5，在活化炉中进行活化；步骤6，用水流滚筒筛进行除粉与筛选；步骤7，进行酸回收和漂洗；步骤8，进行干燥和灭菌处理。采用本发明制备的具有孔径分布范围广、优异的大中小分子吸附选择性、吸附容量大、使用寿命长和无微粉等优点。

Description

一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭
技术领域
本发明涉及医疗领域用特种活性炭领域，特别涉及一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭。
背景技术
随着社会的不断发展，人们所面临的疾病出现多样化，尤其是血液或肾脏方面的疾病尤为突出，这也造成人们对药物的需求呈现爬坡式的增涨，往往因使用不当或过量使用造成器官的生理负担引起药物中毒的风险，因此，血液灌流器作为体液过滤方面的使用就越来越受到各大医院的必选医疗器械。
血液灌流器，主要应用于急慢性药物中毒、尿毒症中分子毒素吸附，肝病及免疫领域致病因子的吸附。其主要关键材料是内部的特性吸附材料，早期所使用的材料均为树脂基活性炭，由于其前期材料成本高，也直接造成了此类血流灌流器的价格昂贵。随着血液灌流器的特种吸附材料的研究深入，科研机构或企业逐渐把目光转向了生物质基的活性炭，因其原料来源广泛，制造成本低，极大地为患者降低的使用费用。但多数传统生物质基的活性炭表现都不理想，主要缺点为比表面积小、吸附容量不足、宽度范围的选择性差等特点，此外对吸附质而言，无法满足全尺寸范围内的分子吸附，需要使用至少两种的吸附介质才能满足一次过滤要求。
发明内容
本发明提出了一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法及活性炭，解决了传统生物质基的活性炭比表面积小、吸附容量不足和宽度范围的选择性差的缺陷。
本发明的技术方案是这样实现的：
发本发提出了一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的果壳破碎成果壳粉；
步骤2，按固液质量比1：1-1：5的比例，将果壳粉与磷酸混合均匀；
步骤3，将步骤2得到的物料，在常温下浸渍12-24h；
步骤4，将步骤3得到的物料，在80-120℃下，干燥12-24h；
步骤5，将步骤4得到的物料，在活化炉中进行活化1-5h；
步骤6，将步骤5得到的物料，用水流滚筒筛进行除粉与筛选；
步骤7，将步骤6得到的物料，进行酸回收和漂洗；
步骤8，将步骤7得到的物料，进行干燥和灭菌处理，随后冷却至室温得到用于血液净化灌流器的活性炭。
进一步，所述果壳包括椰壳、核桃壳、棕榈壳、橄榄核中的一种或几种。
进一步，粉碎目数为30×80，占比大于75％。
进一步，所述步骤2中使用的磷酸浓度为60-80％，规格为食品级。
进一步，所述步骤5中活化温度为400-700℃。
进一步，所述步骤6中水流滚筒筛为双层式水流滚筒筛，使用筛网目数为45×200目。
进一步，所述步骤7中，酸回收后，pH大等于2.5且小于7，漂洗后，pH为6.5-7.5，氯化物小于100ppm，总磷小于5ppm，铁盐小于50ppm，重金属要求未检出。
进一步，所述步骤8中采用真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100-150℃，灭菌温度170-210℃，时间均为8-24h。
本发明还提出了一种用于血液净化灌流器的活性炭，比表面积为1900-2200m2/g，总孔容积为1.6-2.0cm3/g，平均孔径为2.9-4.5nm，中孔率大于70％，大孔率大于15％，碘吸附值为1200-1600mg/g，焦糖脱色率为100-130％，强度大于90％。
本发明的有益效果：采用本发明制备的活性炭具有比表面积1900-2200m2/g，总孔容积1.6-2.0cm3/g，平均孔径2.9-4.5nm，中孔率大于70％，大孔率大于15％，碘吸附值1200-1600mg/g，焦糖脱色率100-130％，强度大于90％的优点。采用本发明制备的具有孔径分布范围广、优异的大中小分子吸附选择性、吸附容量大、使用寿命长和无微粉等优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的椰壳进行破碎，破碎目数30×80的占比为88.5％；
步骤2，用浓度为65％的食品级磷酸，按固液质量比1：3的比例，与椰壳粉进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍12h；
步骤4，在100℃下干燥12h；
步骤5，在550℃下，活化1.5h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后pH＝3.5，漂洗后，pH＝7.0，氯化物为50ppm，总磷为1.5ppm，铁盐为10ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中140℃下干燥15h，在180℃下，灭菌10h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例2
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的核桃壳进行破碎，破碎目数30×80的占比为90.5％；
步骤2，用浓度为68％的食品级磷酸，按固液质量比1：3.5的比例，与核桃壳粉进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍12h；
步骤4，在120℃下干燥12h；
步骤5，在500℃下，活化2.0h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后pH＝3.8，漂洗后，pH＝7.1，氯化物为70ppm，总磷为2.0ppm，铁盐为15ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中140℃下干燥15h，在180℃下，灭菌10h，冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例3
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的棕榈壳进行破碎，破碎目数30×80的占比为95％；
步骤2，用浓度为62％的食品级磷酸，按固液质量比1：4的比例，与棕榈壳粉进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍12h；
步骤4，在120℃下干燥12h；
步骤5，在500℃下，活化3.0h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后，pH＝3.4，漂洗后，pH＝7.5，氯化物50ppm，总磷1.0ppm，铁盐11ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中150℃下干燥10h，在190℃下，灭菌10h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例4
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的橄榄核进行破碎，破碎目数30×80的占比为75％；
步骤2，用浓度为60％的食品级磷酸，按固液质量比1：1的比例，与橄榄核粉进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍24h；
步骤4，在80℃下干燥24h；
步骤5，在400℃下，活化5h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后，pH＝2.5，漂洗后，pH＝6.5，氯化物100ppm，总磷5ppm，铁盐50ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中100℃下干燥24h，在170℃下，灭菌24h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例5
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的椰壳、核桃壳、棕榈壳和橄榄核，破碎目数30×80的占比为80％；当然也中以选持椰壳、核桃壳、棕榈壳和橄榄核中任两者的组合。
步骤2，用浓度为68％的食品级磷酸，按固液质量比1：2的比例，与核桃壳粉体进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍20h；
步骤4，在90℃下干燥20h；
步骤5，在500℃下，活化3h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后，pH＝3.5，漂洗后，pH＝6.8，氯化物80ppm，总磷2ppm，铁盐20ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中120℃下干燥18h，在180℃下，灭菌18h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例6
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的椰壳和核桃壳进行破碎，破碎目数30×80的占比为90％；果壳也可以选择椰壳、核桃壳、棕榈壳、橄榄核中任两者的组合。
步骤2，用浓度为75％的食品级磷酸，按固液质量比1：3的比例，与核桃壳粉体进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍16h；
步骤4，在100℃下干燥16h；
步骤5，在600℃下，活化2h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后，pH＝4.5，漂洗后，pH＝7.2，氯化物30ppm，总磷1.5ppm，铁盐15ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中130℃下干燥12h，在200℃下，灭菌12h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例7
一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的椰壳、核桃壳和棕榈壳进行破碎，破碎目数30×80的占比为95％；果壳也可以椰壳、核桃壳、棕榈壳和橄榄核中任三者的组合。
步骤2，用浓度为80％的食品级磷酸，按固液质量比1：5的比例，与核桃壳粉体进行混合均匀；
步骤3，常温浸渍12h；
步骤4，在120℃下干燥12h；
步骤5，在700℃下，活化1h；
步骤6，用双层式滚筒筛进行水流筛选，筛网目数为45×200目；
步骤7，进行酸回收和漂洗，酸回收后，pH＝6.9，漂洗后，pH＝7.5，氯化物10ppm，总磷1.0ppm，铁盐5ppm，重金属未检出；
步骤8，在真空干燥箱中150℃下干燥8h，在210℃下，灭菌8h。冷却至室温便得到用于血液灌流器的活性炭。
实施例8
一种用于血液净化灌流器的活性炭，采用实施例1-7中任一实施例的方法所制备，比表面积为1900-2200m2/g，总孔容积为1.6-2.0cm3/g，平均孔径为2.9-4.5nm，中孔率大于70％，大孔率大于15％，碘吸附值为1200-1600mg/g，焦糖脱色率为100-130％，强度大于90％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将干燥后的果壳破碎成果壳粉；
步骤2，按固液质量比1：1-1：5的比例，将果壳粉与磷酸混合均匀；
步骤3，将步骤2得到的物料，在常温下浸渍12-24h；
步骤4，将步骤3得到的物料，在80-120℃温度下，干燥12-24h；
步骤5，将步骤4得到的物料，在活化炉中进行活化1-5h；
步骤6，将步骤5得到的物料，用水流滚筒筛进行除粉与筛选；
步骤7，将步骤6得到的物料，进行酸回收和漂洗；
步骤8，将步骤7得到的物料，进行干燥和灭菌处理，随后冷却至室温得到用于血液净化灌流器的活性炭。
2.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述果壳包括椰壳、核桃壳、棕榈壳、橄榄核中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤1中，粉碎目数为30×80，占比大于75％。
4.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤2中使用的磷酸浓度为60-80％，规格为食品级。
5.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤5中活化温度为400-700℃。
6.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤6中水流滚筒筛为双层式水流滚筒筛，使用筛网目数为45×200目。
7.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤7中，酸回收后，pH大等于2.5且小于7，漂洗后，pH为6.5-7.5，氯化物小于100ppm，总磷小于5ppm，铁盐小于50ppm，重金属要求未检出。
8.如权利要求1所述的一种用于血液净化灌流器的活性炭制备方法，其特征在于：所述步骤8中采用真空干燥箱进行干燥，干燥温度为100-150℃，灭菌温度170-210℃，时间均为8-24h。
9.一种用于血液净化灌流器的活性炭，其特征在于：比表面积为1900-2200m2/g，总孔容积为1.6-2.0cm3/g，平均孔径为2.9-4.5nm，中孔率大于70％，大孔率大于15％，碘吸附值为1200-1600mg/g，焦糖脱色率为100-130％，强度大于90％。
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