CN107285311A - 一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，涉及中孔活性炭制备技术领域，包括以下步骤：将竹材粉碎成竹屑，加入氨基磺酸固体，研磨细化，得混合粉末；将混合粉末加入到造粒机中得到规整的竹材颗粒；将竹材颗粒在缺氧条件下干馏炭化，得到炭化竹炭；将炭化竹炭粉碎，过筛，在高温条件下采用蒸汽、气体活化法进行活化，得到中孔竹质活性炭。本发明利用固态氨基磺酸与竹屑在干态下研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，预处理竹材，再进行后续炭化活化等步骤，制得的竹质活性炭比表面积大，中孔极为丰富，该方法实现了完全物理活化制备中孔竹质活性炭，工艺路线简单，为清洁制备高性能中孔竹质活性炭开辟了新的途径。

Description

一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法
技术领域
本发明涉及中孔活性炭制备技术领域，具体涉及一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一类由含炭物质制造的微晶质炭， 其外观呈黑色、 内部孔隙结构发达、比表面积大、 吸附能力强，因此被作为优良的吸附剂，具有物理吸附和化学吸附的双重特性，可以有选择的吸附液相和气相中的各种物质，以达到脱色精制、消毒除臭和去污提纯等目的，已广泛应用于食品、饮料、医药、水处理、气体净化与回收、化工、冶炼、农业等领域。近年来，随着经济的不断发展和人们生活水平的逐步提高，人们对空气、食品、药品、饮用水的安全性、纯净度等生存环境提出更高要求，活性炭的市场需求不断扩大。对活性炭需求量急增,而且对活性炭的吸附性、可控性、安全性要求越来越高。因此竹质活性炭以微孔构造明显，易于形成固体物炭比表面积、吸附性能和孔径分布等方面都有其自身的特点。成为发展的重点。
活性炭作为一种吸附材料，其比表面积和微孔直接决定了其吸附量和吸附能力。通常的，活性炭具有出色的吸附性能。但在实际的应用中，进行吸附时需要对多种大小不一的分子或微颗粒进行吸附，特别是对一些大分子物质的吸附，微孔性的活性炭所受到的限制越来越明显，因此制备具有大量中孔孔隙的活性炭对于活性炭的应用意义重大。现有竹质中孔活性炭的获得大都采用化学活化的方法。化学活化制备得到的竹质活性炭不但比表面积大，而且中孔占有率高，其吸附量和吸附适应性较好。然而，由于采用了化学活性剂，需要对活性炭后期处理，一方面，会造成污染；另一方面，后续处理过程繁杂，且得到的活性炭在水净化、食品、医疗等领域受到限制。出于对环境保护的要求，活性炭生产期望利用完全物理活化的过程进行，特别是对于竹质活性炭，应用领域集中在水净化、食品和医疗等领域，减少制备过程有毒有害物的引入是关键。一直以来，竹质活性炭采用高温热解碳化，水蒸气或二氧化碳800℃以上的高温中活化来获得。尽管没有引入有毒有害物，但反应温度高、耗时长、能耗高，得到的活性炭比表面积低，中孔占有率低，成为竹质活性炭向高品质发展的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，是将氨基磺酸固体和竹屑一起研磨细化，对竹屑进行预处理，然后采用完全物理活化的方法，制得的竹质活性炭具有高比表面积、高中孔率。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，包括以下步骤：
S1、将竹材粉碎成竹屑，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，研磨细化，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经压制或连续挤压得到规整的竹材颗粒；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下干馏炭化，得到炭化竹炭；
S4、将炭化竹炭粉碎，过筛，在高温条件下采用蒸汽、气体活化法进行活化，得到中孔竹质活性炭。
优选地，所述步骤S1中竹屑与氨基磺酸的质量比为10：1-3。
优选地，所述步骤S1中竹屑的粒度为10-30目，含水量为12-18%。
优选地，所述步骤S3中干馏炭化的温度为300-400℃，干馏时间为30-60min。
优选地，所述步骤S4中粉碎采用气流细化机、雷蒙磨或球机磨中的一种，过50目筛。
优选地，所述步骤S4中蒸汽、气体活化法是选用水蒸气、二氧化碳和空气中的至少一种对炭化竹炭进行活化。
优选地，所述步骤S4中活化温度为400-600℃，活化时间为60-100min。
本发明一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法,通过与氨基磺酸的研磨预处理，使得竹材 预先活化，而这一活化，使得氨基磺酸将竹材中的纤维出现微晶缺陷，这一较佳的缺陷使得竹材在碳化后形成均匀的分布的中孔。特别的该方法大幅简化传统制备中孔活性炭的工艺，且制备方法环保无污染，工艺易于控制，制备成本明显降低。
本发明一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法,与现有技术相比,其突出的特点和优异的效果在于:
1.利用固态氨基磺酸与竹屑在干态下研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，预处理竹材，再进行后续炭化活化等步骤，制得的竹质活性炭比表面积大，中孔极为丰富，其比表面积达1682m2/g，中孔率达68%.
2.该方法实现了完全物理活化制备中孔竹质活性炭，工艺路线简单，为清洁制备高性能中孔竹质活性炭开辟了新的途径.
3.本发明制备方法生产全程密闭连续,工艺易控,适合于规模化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1、将竹材粉碎成20目的竹屑，其含水量为14-16%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：2，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经螺杆连续挤压得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在350℃干馏炭化50min，得到炭化竹炭；
S4、采用气流细化机将炭化竹炭粉碎，过50目筛，在500℃条件下利用水蒸气和二氧化碳将炭活化，活化时间为80min，得到中孔竹质活性炭。
实施例2：
S1、将竹材粉碎成25目的竹屑，其含水量为15-17%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：2.5，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经压制得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在380℃干馏炭化45min，得到炭化竹炭；
S4、采用球机磨将炭化竹炭粉碎，过50目筛，在550℃条件下利用空气将炭活化，活化时间为75min，得到中孔竹质活性炭。
实施例3：
S1、将竹材粉碎成10目的竹屑，其含水量为12-14%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：1，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经连续挤压得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在300℃干馏炭化60min，得到炭化竹炭；
S4、采用球机磨将炭化竹炭粉碎，过50目筛，在400℃条件下利用水蒸气将炭活化，活化时间为100min，得到中孔竹质活性炭。
实施例4：
S1、将竹材粉碎成30目的竹屑，其含水量为16-18%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：3，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经压制得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在400℃干馏炭化30min，得到炭化竹炭；
S4、采用雷蒙磨炭化竹炭粉碎，过50目筛，在600℃条件下利用二氧化碳将炭活化，活化时间为60min，得到中孔竹质活性炭。
实施例5：
S1、将竹材粉碎成20目的竹屑，其含水量为12-14%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：1.5，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经螺杆连续挤压得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在320℃干馏炭化50min，得到炭化竹炭；
S4、采用气流细化机将炭化竹炭粉碎，过50目筛，在450℃条件下利用二氧化碳气体将炭活化，活化时间为90min，得到中孔竹质活性炭。
实施例6：
S1、将竹材粉碎成25目的竹屑，其含水量为14-16%，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：1.7，研磨细化，使得氨基磺酸晶粒均匀镶嵌在竹材纤维上，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经造粒机连续挤压得到规整的竹材颗粒，回收造粒尾气；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下在350℃干馏炭化60min，得到炭化竹炭；
S4、采用气流细化机、雷蒙磨或球机磨将炭化竹炭粉碎，过50目筛，在550℃条件下利用水蒸汽和二氧化碳气体将炭活化，活化时间为70min，得到中孔竹质活性炭。
对本发明实施例1-6制备的中孔竹质活性炭进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1 中孔竹质活性炭比表面积和中孔率的检测结果
从表1中可以看出，本发明制备的中孔竹质活性炭具有高的比表面积和中孔率，其表表面积可达1699m2/g，中孔率达82%。通过以上数据分析，竹屑与氨基磺酸的质量比为10：2.5，得到的活性炭中孔率高且比表面积最高。较佳的，此时氨基磺酸对竹屑的纤维产生的微晶缺陷最适合产生中孔结构，氨基磺酸过少则缺陷产生不足，过多则使缺陷联通，形成较多的大孔。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将竹材粉碎成竹屑，然后向竹屑中加入氨基磺酸固体，研磨细化，得混合粉末；
S2、将混合粉末加入到造粒机中，经压制或连续挤压得到规整的竹材颗粒；
S3、将竹材颗粒在缺氧条件下干馏炭化，得到炭化竹炭；
S4、将炭化竹炭粉碎，过筛，在高温条件下采用蒸汽、气体活化法进行活化，得到中孔竹质活性炭。
2.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S1中竹屑与氨基磺酸的质量比为10：1-3。
3.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S1中竹屑的粒度为10-30目，含水量为12-18%。
4.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹炭活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S3中干馏炭化的温度为300-400℃，干馏时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹质活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S4中粉碎采用气流细化机、雷蒙磨或球机磨中的一种，过50目筛。
6.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹炭活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S4中蒸汽、气体活化法是选用水蒸气、二氧化碳和空气中的至少一种对炭化竹炭进行活化。
7.根据权利要求1所述的物理活化制备中孔竹炭活性炭的方法，其特征在于，所述步骤S4中活化温度为400-600℃，活化时间为60-100min。
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