CN101054176A - 颗粒脱色活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是用于焦糖脱色专用活性炭及其制备方法，是以硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要由磷酸、氢氧化钠、氧化镁和氯化锌组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氢氧化钠∶氧化镁∶氯化锌＝1∶0.8～2.0∶0.5～1.0∶1～1.5，所制得活性炭碘值800～1000mg/g，焦糖脱色率为80～100％，机械强度 95％。原料经炭化、浸渍、烘干、活化处理制成产品。本发明产品不但具有优异的脱除大分子色素的能力，还兼具常规物理炭较高的机械强度，产品应用广泛；颗粒活性炭替代了传统粉状炭，用脱色柱代替脱色罐，活性炭由一次性使用，变成反复使用，反复再生，脱色系统长期连续运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于脱色、吸附用的颗粒活性炭，特别是用于焦糖脱色专用活性炭以及该活性炭的制备方法。
背景技术
焦糖脱色活性炭主要应用于化工、食品、医药生产过程中脱除有机物大分子色素，是活性炭的重要炭种。长期以来，焦糖脱色生产是用化学法，活化剂为Zncl2或H3po4，其生产工艺如附图1所示。
在化学法生产工艺中使用木屑作原料是因为氯化锌溶液能够浸入木屑纤维内部，经高温脱水，生产合格的焦糖脱色炭。由此工艺决定了焦糖脱色炭均是以粉状炭的形式使用，粉炭的脱色罐中进行。脱色工艺如附图2所示。
从上述化学粉炭以及常规物理法生产的活性炭和实际应用中出存在以下问题：
1、用常规物理法生产的糖炭，如煤质炭，果壳炭，它们的微孔发达，碘吸附值和亚甲兰吸附率高但没有焦糖脱色性能，脱除有机大分子色素能力弱，只能用于中、小分子色素脱除以及医药、化工、食品等产品的精制脱色，不能满足很多中间体生产过程中的脱色，如葡萄糖、柠檬酸、谷氨酸、氨基酸医药中间体等生产过程中脱色的技术要求。
2、化学粉炭以木材为原料，以每吨糖炭用10立方木材为原料，中国年产各种规格糖炭以3万吨(占总炭量1\6)计，约需木材30万立方，这无疑将造成大量森林被砍伐，严重破坏生态。
3、以应用工艺上的问题：脱色罐属间歇操作，生产现场粉尘严重，不适应高科技产品和现代化企业管理。化学粉炭一次性使用，废炭的吸附值仍为新炭的30％左右，造成极大的浪费。脱色中产生的废水量大，造成严重的水质污染，如味精生产造成的污染已经带来严重的社会问题。为了解决上述问题，活性炭界多年以前就是提出用物理法颗粒糖炭代替粉状糖炭，但颗粒糖炭的研制长期以来未能实现重大突破。本申请人在专利申请号为200610045781.1文件中公开了“食糖脱色颗粒活性炭的制备方法”，该活性炭虽然颗粒强度较好，但焦糖脱色率力和吸附性能仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的是克服上述活性炭制作及使用过程中存在的诸多缺陷，研究一种用物理活化法生产的颗粒状脱色专用活性炭，使其具有优异的焦糖脱色性能，即具有较强脱除大分子色素的能力，又具备物理炭较高的机械强度，活性炭由一次性使用，改为反复使用，反复再生。本发明的另一目的是提供生产该活性炭的制备方法。
本发明与普通物理炭的区别在于：以废弃硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要由磷酸、氢氧化钠、氧化镁和氯化锌组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氢氧化钠∶氧化镁∶氯化锌＝1∶0.8～2.0∶0.5～1.0∶1～1.5，所制得活性炭碘值800～1000mg/g，焦糖脱色率为80～100％，机械强度≥95％。加催化剂量根据不同原料和对焦糖脱色的要求不同来确定，浸渍催化剂加入总量占物料重量的10～20％。采用混合催化剂浸渍液制取的活性炭，不但脱色性能有显著改善，其强度也大大增强。原料硬质果壳为杏核壳、椰壳、桃核壳，煤炭主要是无烟煤、非粘合性烟煤。特别是杏壳炭和非粘结性烟煤制得活性炭其焦糖脱色能力显著增强。
本发明按以下制备方法来完成：
a)将原料置于炭化炉中于450～600℃炭化，把炭化料冷却至室温；
b)将炭化料放入浸渍液中于室温下浸泡5～10hr，然后将浸渍炭化料在400±50℃温度下烘干；
c)将浸渍炭化料在600～900℃通入过热蒸汽活化处理8～12hr，再将活化物料用5～10％的盐酸水溶液酸洗；
d)酸洗后的活化物料于400±50℃温度下烘干1～2hr，破碎筛分至需要颗粒度。
活性炭的活化过程是十分复杂的，微孔是逐渐连续形成发展的，随着活化的不断进行，微孔饿孔径不断扩大，同时也有新的较小孔径的微孔生成。本发明将活化温度控制在800～900℃；在活化剂的使用上，本发明改变了目前采用的KOH活化法，而是使用NaOH、H3PO4、MgO2和ZnCL2作混合催化活化剂，不但降低了活化成本，其焦糖脱色力也显著增强。实验曾选择烟煤柱状炭化料用不同浓度的催化剂溶液浸泡，浸渍炭化料于850±20℃温度下通入过热水蒸汽活化8～12hr，得到的活性炭糖脱色能力都已达到或超过常规化学法活性炭的各项技术指标。
本发明产品及制备工艺与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明产品不但具有优异的脱除大分子色素的能力，即焦糖脱色性能优良，还具有常规物理炭较高的机械强度，因此兼备了常规物理法和化学法活性炭各种优良的技术性能，产品应用广泛；
2、本发明颗粒活性炭替代了传统的粉状炭，用脱色柱代替脱色罐，活性炭由一次性使用，变成反复使用，反复再生，脱色系统长期连续运行；
3、该活性炭在脱色工艺利用中可大幅度降低脱色炭耗和污水排放，大大减轻因脱色给水质、大气带来的污染；常规化学法使用的原料是木材，而适用物理法以至本发明方法的原料来源广泛，如煤炭(无烟煤、非粘合性烟煤)、果壳(椰壳、杏壳等)，用废弃物代替木材，大大有益于生态环境。
以下给出的是生产工艺和产品应用技术性能的对比：
表1、化学粉炭和物理法颗粒糖炭生产工艺的对比
| 化学法 | 物理法 | |
| 原料 | 木屑 | 果壳 非粘性煤炭 木炭等 |
| 活化剂 | ZnCl2 H3PO4 | |
| 主要活化设备 | 平板炉 | 斯列普炉 转炉 焖烧炉等 |
| 优点 | 投资少 山区原料充足 产量低分散 | 原料来源广 连续化生产 生产过程污染小 产量高 质量稳定 |
| 缺点 | 设备落后 工艺路线多 空气和水质污染严重 | 投资大 技术要求高 |
表2、化学粉炭、物理法颗粒炭和本发明的性能技术指标和应用对比
| 常规化学法 | 常规物理法 | 本发明方法 | ||
| 技术指标 | 形状 | 粉末状 | 颗粒(成型炭和破碎炭) | 颗粒炭 |
| 碘值(mg/g) | 800--1000 | 800-1000 | 800～1000 | |
| 亚兰脱色率(ml/0.1g) | 8--14 | 7-12 | 8-14强度≥95％ | |
| 焦糖脱色(％) | 90--110 | 0或很低 | 80-95 | |
| 主要应用 | 有机大分子色素脱除，如葡萄糖、柠檬酸、谷氨酸、氨基酸、医药中间体等生产过程中的脱色 | 水处理，气体分离和净化，催化剂载体、中、小分子色素的脱除，医药、化工、食品产品的精制脱色 | 有机大分子色素脱除、水处理、气体分离净化等小分子色素除、应用广泛 |
附图说明及具体实施方式
图1为现有化学法木制活性炭生产工艺流程图。
图2为现有化学粉炭脱色工艺流程图。
实施例1：将100kg原料杏壳放入炭化炉中于500±50℃炭化3小时，冷却至室温后将炭化料放入浸渍罐中，浸渍液用4kg85％的磷酸、5kg氢氧化钠、2.5kg氧化镁、4.5kg氯化锌和100kg水，配制成浸渍水溶液，浸渍炭化料(浸渍液的液面标准为——以浸没过炭层为准)，浸渍炭化料在室温下浸泡6～8小时；再将浸渍的炭化料在烘干炉中于400±50℃下烘干；载持浸渍物的炭化料在通入过热蒸汽的条件下，于800±50℃活化处理8～12hr，再将活化物料用10％的盐酸水溶液酸洗，酸洗后的物料于400±50℃烘干1～2hr，破碎至20～60目颗粒。
实施例2：用木焦油作粘合剂加入煤粉中压制成柱状，取100kg压制料在炭化炉中于500±50℃炭化3小时，冷却至室温后将炭化料放入浸渍罐中，浸渍液用4kg85％的磷酸、4kg氢氧化钠、3kg氧化镁、5kg氯化锌和100kg水，配制成浸渍水溶液，浸渍炭化料(浸渍液的液面标准为——以浸没过炭层为准)，在室温下浸泡6～8小时；再将浸渍的炭化料在烘干炉中于400±50℃下烘干；载持浸渍物的炭化料在通入过热蒸汽的条件下，于800±50℃活化处理8～12hr，然后用10％的盐酸水溶液酸洗，再于400±50℃烘干1～2hr，破碎至20～60目颗粒。
本发明实施例中工艺参数实验数据以列表形式表达：
| 原料类型 | 催化剂重量占物料重量(％) | 活化时间小时 | 活化温度℃ | 成品强度％ | 成品焦糖脱色力％(A糖) |
| 杏壳 | 10.5 | 8 | 880 | ≥93 | ≥80 |
| 10.5 | 12 | 880 | ≥85 | ≥84 | |
| 15 | 8 | 880 | ≥82 | ≥90 | |
| 12 | 9 | 880 | ≥94 | ≥95 | |
| 椰壳 | 10.5 | 8 | 900 | ≥94 | ≥79 |
| 10.5 | 12 | 900 | ≥90 | ≥81 | |
| 15 | 8 | 900 | ≥87 | ≥89 | |
| 12 | 9 | 900 | ≥95 | ≥95 | |
| 煤炭 | 10.5 | 8 | 950 | ≥95 | ≥75 |
| 10.5 | 12 | 950 | ≥90 | ≥76 | |
| 15 | 8 | 950 | ≥89 | ≥80 | |
| 12 | 9 | 950 | ≥96 | ≥80 |
Claims (5)
1、一种颗粒脱色活性炭，其特征是以硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要由磷酸、氢氧化钠、氧化镁和氯化锌组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氢氧化钠∶氧化镁∶氯化锌＝1∶0.8～2.0∶0.5～1.0∶1～1.5，所制得活性炭碘值800～1000mg/g，焦糖脱色率为80～100％，机械强度≥95％。
2、按照权利要求1所述的颗粒脱色活性炭，其特征是浸渍催化剂加入总量占物料重量的10～20％。
3、按照权利要求1所述的颗粒脱色活性炭，其特征是所述原料硬质果壳为杏核壳、椰壳、桃核壳，煤炭主要是无烟煤、非粘合性烟煤。
4、一种制备权利要求1所述颗粒脱色活性炭的方法，其特征是以硬质果壳或煤炭为原料，经炭化、浸渍、烘干、活化处理制成，该制备方法为：
a)将原料置于炭化炉中于450～600℃炭化，把炭化料冷却至室温；
b)将炭化料放入浸渍液中于室温下浸泡5～10hr，然后将浸渍炭化料在400±50℃温度下烘干；
c)将漫渍炭化料在600～900℃通入过热蒸汽活化处理8～12hr，再将活化物料用5～10％的盐酸水溶液酸洗；
d)酸洗后的活化物料于400±50℃温度下烘干1～2hr，破碎筛分至需要颗粒度。
5、按照权利要求4所述的制备方法，其特征是所述活化温度控制在800～900℃为宜。
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