CN102757048A - 以植物牡丹为原料制备活性炭的方法 - Google Patents

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郜迎晨
杨英军
李俊峰
赵灿
牛丽娜
王锦娜
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Abstract

本发明涉及一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料用pH为1－3、质量浓度20－60%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于300－500℃密闭碳化1－6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的1－5倍；2）活化：将半成品用质量浓度30－70%的磷酸溶液于20－200℃浸渍吸收后，转入活化炉中于300－550℃活化30－80min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为4－7，再经脱水、烘干即得。采用该工艺制备的活性炭亚甲基蓝的吸附值在200mg/g以上，焦糖脱色率可达110%以上。

Description

以植物牡丹为原料制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是传统而现代的人造疏水性吸附剂。自问世一百年来，应用领域日益扩展，应用数量不断递增。
活性炭的结构由微晶体不规则排列，交叉连接间有大量微孔，堆积密度低，具有巨大的比表面积。外观呈黑色粉末状或颗粒状的无定形碳，其主要成分除了碳以外还有氧、氢等元素。
现有，活性炭的常规制备方法主要包括碳化和活化两步。
一、碳化。一般工艺：碳化即热解，是在隔绝空气的条件下对原材料加热，一般温度在600℃以下，有时原材料先经无机盐溶解处理后再碳化。原材料在碳化过程中，会释放出水、CO、CO2及H2等气体，分解后重新形成稳定的结构。
碳化碎片由微晶体组成。微晶体是由两片以上的、由碳原子以六角晶格排列的片状结构堆积而成，无固定的晶型。微晶体的大小和原材料的成份和结构有关，并受碳化温度的影响，大致是随碳化温度的升高而增大的。碳化后微晶体边界原子上还附有一些残余的碳氢化合物。
二、活化。一般工艺：活化是对碳化后的半成品加热氧化的过程。活化温度在800-900℃时，一般用蒸汽或二氧化碳为氧化剂；活化温度在600℃以下时，一般用空气做氧化剂。在活化过程中，高温氧化了碳化时吸附的碳氢化合物，烧掉了原有空隙边上的碳氢原子，扩大了孔隙，并烧穿了孔隙之间的微孔。活化后的成品具有良好的多孔结构，呈晶体状。
活性炭的原料是含炭为主的物质，包括木质、兽骨、血、煤炭、石油等矿物质，经高温碳化和活化制得。已见报道的活性炭原料有木屑、果壳、竹等，未见采用牡丹根、茎、叶作为活性炭的原料。
发明内容
本发明目的在于提供一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料用pH为1－3、质量浓度20－60%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于300－500℃密闭碳化1－6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的1－5倍；
2）活化：将半成品用质量浓度30－70%的磷酸溶液于20－200℃浸渍吸收后，转入活化炉中于300－550℃活化30－80min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为4－7，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的1－5倍。
较好的，所述以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其包括以下步骤：
1）碳化：将牡丹原料用pH为1、质量浓度35－55%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于350－450℃密闭碳化2－3小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至相应的碳化温度，碳化结束后出料，冷却至室温得半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2－3倍；
2）活化：将半成品用质量浓度40－60%的磷酸溶液于120－180℃浸渍吸收后，转入活化炉中于400－500℃活化40－60min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为5－6，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的2－3倍。所得的活性炭可根据需求，进行粉碎、过筛后密封包装成产品出售。
在碳化过程中所用的氯化锌溶液可通过添加盐酸将pH调至1－3，牡丹原料在浸渍时可间隔三、五个小时充分搅拌，以利于氯化锌溶液被完全吸收，一般10h左右可充分吸收。半成品用磷酸溶液浸渍时，一般6－15h即可完全吸收。
和现有技术相比，本发明的有益效果：
牡丹根皮即丹皮，入药，是我国应用较多的大宗药材，而取皮后的根茎木质部、叶乃至细小根茎，过去一直被作为废弃物抛弃，既浪费资源，又污染环境。但这些废弃物含碳量较高，是生产活性炭的合适原料。本发明以牡丹的根茎叶为原料制备活性炭，变废为宝，节约了资源，保护环境。采用本发明工艺制备的活性炭亚甲基蓝的吸附值在200mg/g以上，焦糖脱色率可达110%以上。亚甲基蓝吸附值的测定按照GB/T12496.10-1999进行；焦糖脱色率的测定按照 GB/T12496.9-1999，A法进行。
具体实施方式
以下以通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料（即牡丹根、茎）用pH为1、质量浓度42%的氯化锌溶液浸渍吸收后（约10h），转入碳化炉中于400℃密闭碳化4小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至400℃，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2倍；
2）活化：将半成品用质量浓度50%的磷酸溶液（磷酸溶液的用量为半成品重量的3倍）于180℃浸渍吸收后（约9h），转入活化炉中于450℃活化50min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至pH为5，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值218mg/g，焦糖脱色率为114%。
实施例2
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料（即去皮后的牡丹根、茎木质部）用pH为2、质量浓度40%的氯化锌溶液浸渍吸收后（约10h），转入碳化炉中于350℃密闭碳化5小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至350℃，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的3倍；
2）活化：将半成品用质量浓度35%的磷酸溶液（磷酸溶液的用量为半成品重量的2倍）于120℃浸渍吸收后（约9h），转入活化炉中于350℃活化70min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至pH为6，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值184mg/g，焦糖脱色率为94%。
实施例3
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料（即牡丹根、茎和叶）用pH为1、质量浓度45%的氯化锌溶液浸渍吸收后（约10h），转入碳化炉中于450℃密闭碳化2小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至450℃，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的4倍；
2）活化：将半成品用质量浓度65%的磷酸溶液（磷酸溶液的用量为半成品重量的3倍）于60℃浸渍吸收后（约9h），转入活化炉中于500℃活化40min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至pH为7，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值203mg/g，焦糖脱色率为110%。
实施例4
一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：1）碳化：将牡丹原料（（即牡丹根、茎和叶））用pH为1、质量浓度48%的氯化锌溶液浸渍吸收后（约10h），转入碳化炉中于500℃密闭碳化2小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至500℃，碳化结束后出料，冷却至室温得黑焦色半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的3倍；
2）活化：将半成品用质量浓度65%的磷酸溶液（磷酸溶液的用量为半成品重量的4倍）于30℃浸渍吸收后（约9h），转入活化炉中于550℃活化30min，出料；出料后用清水煮沸，过滤，固体用清水洗涤至pH为7，再经离心脱水、烘干即得活性炭成品；其亚甲基蓝的吸附值207mg/g，焦糖脱色率为115%。

Claims (2)

1.一种以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其特征在于，选用植物牡丹为原料制备活性炭，具体制备方法包括以下步骤：
1）碳化：将牡丹原料用pH为1－3、质量浓度20－60%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于300－500℃密闭碳化1－6小时，出料，冷却至室温得半成品；所述牡丹原料选自牡丹根、茎和叶中的一种或两种以上，所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的1－5倍；
2）活化：将半成品用质量浓度30－70%的磷酸溶液于20－200℃浸渍吸收后，转入活化炉中于300－550℃活化30－80min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为4－7，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的1－5倍。
2.权利要求1所述以植物牡丹为原料制备活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）碳化：将牡丹原料用pH为1、质量浓度35－55%的氯化锌溶液浸渍吸收后，转入碳化炉中于350－450℃密闭碳化2－3小时，其间每隔30分钟彻底搅拌一次，搅拌前将炉温降至100℃以下，搅拌后再升至相应的碳化温度，碳化结束后出料，冷却至室温得半成品；所述氯化锌溶液的用量为牡丹原料重量的2－3倍；
2）活化：将半成品用质量浓度40－60%的磷酸溶液于120－180℃浸渍吸收后，转入活化炉中于400－500℃活化40－60min，出料；出料后用清水煮沸，固液分离后，固体用清水洗涤至pH为5－6，再经脱水、烘干即得；其中，所述磷酸溶液的用量为半成品重量的2－3倍。
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