CN108467036B - 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 - Google Patents
一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108467036B CN108467036B CN201810491751.6A CN201810491751A CN108467036B CN 108467036 B CN108467036 B CN 108467036B CN 201810491751 A CN201810491751 A CN 201810491751A CN 108467036 B CN108467036 B CN 108467036B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- desiliconized
- activated carbon
- rice
- amino
- based activated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 title claims abstract description 119
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 title claims abstract description 119
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 96
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 title 1
- 241000209094 Oryza Species 0.000 claims abstract description 118
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims abstract description 66
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical compound C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 11
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001888 Peptone Substances 0.000 claims description 4
- 108010080698 Peptones Proteins 0.000 claims description 4
- 235000019319 peptone Nutrition 0.000 claims description 4
- MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose Chemical compound N[C@H]1C(O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 0.000 claims description 3
- MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N beta-D-galactosamine Natural products NC1C(O)OC(CO)C(O)C1O MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960002442 glucosamine Drugs 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 10
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 10
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 6
- 239000005539 carbonized material Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 206010028400 Mutagenic effect Diseases 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- -1 and specifically Substances 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000003894 drinking water pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000243 mutagenic effect Toxicity 0.000 description 1
- 230000003505 mutagenic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 231100000378 teratogenic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003390 teratogenic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/30—Active carbon
- C01B32/312—Preparation
- C01B32/318—Preparation characterised by the starting materials
- C01B32/324—Preparation characterised by the starting materials from waste materials, e.g. tyres or spent sulfite pulp liquor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character
- B01J2220/4825—Polysaccharides or cellulose materials, e.g. starch, chitin, sawdust, wood, straw, cotton
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
Abstract
本发明提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。本发明在制备脱硅稻壳基活性炭时利用氨基改性剂改性引入含氮基团，含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。实施例的实验结果表明，在实验条件下，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达95.3％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达84.7％。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用。
背景技术
腐殖酸类物质广泛存在于自然界的土壤和水体中，约占水中总有机物质量的50～90％。由于腐殖酸在水体中会产生令人不愉快的颜色和气味，特别是在氯消毒过程中，会产生多种对人体有致癌、致畸、致突变作用的副产物，已经成为饮用水污染的控制对象。稻壳作为农业的一种副产品，约占水稻谷粒总重量的18～22％。我国稻壳生成量约占全球30％以上，将稻壳直接遗弃或焚烧处理，既会造成资源的浪费，又会导致环境的污染。以稻壳为原料制备活性炭，不仅拓宽了活性炭的原料来源，还开辟了稻壳新的应用领域，对推动我国农产品深加工、变废为宝、减少环境污染等有着十分重要的意义。
利用稻壳基活性炭吸附去除水体中的腐殖酸不失为一种好方法，但现有技术报道的稻壳基活性炭去除水中腐殖酸的效果并不理想，分析认为这主要是稻壳基活性炭在制备过程中由于高温的作用，使大部分有机基团炭化，其对水体中的污染物具有广泛的吸附作用，由于其他污染物的竞争而导致对腐殖酸的吸附效率不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用，本发明提供的脱硅稻壳基活性炭能够提高对水体中腐殖酸的吸附效率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；
将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；
在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。
优选的，所述碱液的浓度为1～3mol/L。
优选的，所述脱硅处理的温度为40～60℃，脱硅处理的时间为2.5～3.5h。
优选的，所述氨基改性剂包括壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨。
优选的，所述溶剂包括水、乙酸或磷酸。
优选的，所述脱硅稻壳、氨基改性剂和溶剂的质量比为1:(0.7～3.5)：(10～35)。
优选的，所述氨基改性处理的温度为20～40℃，氨基改性处理的时间为3～5h。
优选的，所述炭化处理的温度为600～900℃，炭化处理的时间为2～4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的脱硅稻壳基活性炭。
本发明提供了上述技术方案所述脱硅稻壳基活性炭在去除水体中腐植酸中的应用。
本发明提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。在本发明中，所述脱硅处理能够使稻壳中的二氧化硅溶出，从而使稻壳形成微孔隙结构，增加了其表面积，有利于后续与氨基改性剂的结合；在所述氨基改性处理过程中，所述氨基改性剂与脱硅稻壳结合后，会在所述脱硅稻壳的表面形成凝胶层，并引入含氮基团；在炭化处理过程中，一方面稻壳内部的纤维素会发生炭化裂解，从而形成大量的微孔结构，另一方面氨基改性剂在稻壳表面形成的凝胶层，在炭化处理时也会发生膨胀、焦化形成微孔结构，同时，由于氨基改性剂的含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。实施例的实验结果表明，在实验条件下，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达95.3％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达84.7％。
具体实施方式
本发明提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；
将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；
在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。
本发明将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳。在本发明中，所述稻壳在使用前优选进行预处理，所述预处理优选包括依次进行的洗涤、干燥和粉碎。本发明对于所述洗涤没有特殊的限定，能够将稻壳清洗干净、去除表面的灰尘等杂质即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本发明对于所述粉碎没有特殊的限定，能够将干燥后的稻壳粉碎至粒度≤30目即可；本发明优选将粉碎后的稻壳过30目筛子，将得到的筛下部分进行后续脱硅处理。
在本发明中，所述碱液的浓度优选为1～3mol/L，更优选为2mol/L。在本发明中，所述稻壳的质量与碱液的体积比优选为1g：(3.5～4.5)mL，更优选为1g：4mL。本发明对于所述碱液的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于对稻壳进行脱硅处理的碱液即可，具体如NaOH溶液或KOH溶液。在本发明中，所述脱硅处理的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃，最优选为55～65℃；脱硅处理的时间优选为2～10h，更优选为4～8h，最优选为5～7h。在本发明中，所述脱硅处理优选在搅拌条件下进行；本发明对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。
完成所述脱硅处理后，本发明优选将所得脱硅物料进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤和干燥，得到脱硅稻壳。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体如过滤；在本发明的实施例中，为了提高过滤的效率，具体采用趁热过滤。在本发明中，通过固液分离，稻壳中的二氧化硅生成的硅酸盐随固液分离所得液体物料去除。本发明对于所述洗涤没有特殊的限定，能够将所得固体物料洗涤至中性即可；在本发明的实施例中，具体是采用蒸馏水将所述固体物料洗涤至中性。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。
得到脱硅稻壳后，本发明将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳。在本发明中，所述脱硅稻壳、氨基改性剂和溶剂的质量比优选为1:(0.7～3.5)：(10～35)，更优选为1:(1.5～3.0)：(15～30)，最优选为1:(2.0～2.5)：(20～25)。在本发明中，所述氨基改性剂优选包括壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨。在本发明中，所述溶剂优选包括水、乙酸或磷酸。本发明对于所述氨基改性剂和溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明在制备脱硅稻壳基活性炭时利用氨基改性剂改性引入含氮基团，含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。
在本发明中，所述氨基改性处理的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃；在本发明的实施例中，所述氨基改性处理具体是在室温下进行，无需进行额外的加热或冷却。在本发明中，所述氨基改性处理的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h，最优选为4h。在本发明的实施例中，所述氨基改性处理具体是将所述氨基改性剂和溶剂混合，得到氨基改性剂溶液，然后将所述脱硅稻壳浸泡在所述氨基改性剂溶液中。
完成所述氨基改性处理后，本发明优选将所得氨基改性物料进行固液分离，然后将所得固体物料进行洗涤和干燥，得到氨基改性稻壳。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体如过滤。在本发明中，所述洗涤所采用的洗涤液优选为溶剂与水的混合物，具体的，可以采用水、乙酸水溶液或磷酸水溶液。在本发明中，所述乙酸水溶液和磷酸水溶液的质量浓度优选独立为5～50％，更优选为15～30％。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。
得到氨基改性稻壳后，本发明在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。本发明对于提供所述保护气氛的保护气体种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的保护气体即可，具体如氮气。在本发明中，所述炭化处理的温度优选为600～900℃，更优选为700～800℃；炭化处理的时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。本发明对于所述进行所述炭化处理所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够进行炭化处理的设备即可，具体如高温管式炉。
完成所述炭化处理后，本发明优选将所得炭化物料依次进行洗涤和干燥，得到脱硅稻壳基活性炭。本发明对于所述洗涤没有特殊的限定，能够将所得炭化物料洗涤至中性即可；在本发明的实施例中，具体是采用蒸馏水将所述炭化物料洗涤至中性。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的脱硅稻壳基活性炭。本发明提供的脱硅稻壳基活性炭具有微孔隙结构，表面积大；且在微孔隙结构中保留有较多氨基，有利于提高脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。
本发明提供了上述技术方案所述脱硅稻壳基活性炭在去除水体中腐植酸中的应用。本发明对于所述应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将稻壳洗净，于110℃下干燥2h，然后进行粉碎，过30目筛子；
取筛下部分的100g稻壳与浓度为2.5mol/L的NaOH溶液600mL混合，于70℃下搅拌10h进行脱硅处理，将所得脱硅物料趁热过滤，用蒸馏水将所得固体物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳；
取30g脱硅稻壳与25g壳聚糖、500mL乙酸混合，室温下进行氨基改性处理4h，将所得氨基改性物料过滤，将所得固体物料用质量浓度为15％的乙酸水溶液洗涤1次，然后于110℃下干燥2h，得到氨基改性稻壳；
将所述氨基改性稻壳置于高温管式炉中，在氮气气氛中，于700℃下进行炭化处理2h，用蒸馏水将所得炭化物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳基活性炭。
对实施例1制备的脱硅稻壳基活性炭进行性能测试，具体是将所述脱硅稻壳基活性炭作为吸附剂吸附去除水体中的腐植酸，实验条件：温度为30℃，水体的pH值为6.0，吸附时间为120min。实验结果表明，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达95.3％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达84.7％。同等条件下用市售1.5mm柱状活性炭作为吸附剂去除水体中的腐植酸，在腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率为68.7％，在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率为46.8％。
实施例2
将稻壳洗净，于110℃下干燥2h，然后进行粉碎，过30目筛子；
取筛下部分的100g稻壳与浓度为2mol/L的KOH溶液600mL混合，于70℃下搅拌10h进行脱硅处理，将所得脱硅物料趁热过滤，用蒸馏水将所得固体物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳；
取30g脱硅稻壳与质量浓度为3％的甲壳素的磷酸溶液500mL混合，室温下进行氨基改性处理4h，将所得氨基改性物料过滤，将所得固体物料用质量浓度为10％的磷酸水溶液洗涤1次，然后于110℃下干燥2h，得到氨基改性稻壳；
将所述氨基改性稻壳置于高温管式炉中，在氮气气氛中，于700℃下进行炭化处理2h，用蒸馏水将所得炭化物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳基活性炭。
对实施例2制备的脱硅稻壳基活性炭进行性能测试，具体是将所述脱硅稻壳基活性炭作为吸附剂吸附去除水体中的腐植酸，实验条件：温度为30℃，水体的pH值为6.0，吸附时间为120min。实验结果表明，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达92.1％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达78.6％。同等条件下用市售1.5mm柱状活性炭作为吸附剂去除水体中的腐植酸，在腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率为68.7％，在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率为46.8％。
实施例3
将稻壳洗净，于110℃下干燥2h，然后进行粉碎，过30目筛子；
取筛下部分的100g稻壳与浓度为2.5mol/L的NaOH溶液600mL混合，于70℃下搅拌10h进行脱硅处理，将所得脱硅物料趁热过滤，用蒸馏水将所得固体物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳；
取30g脱硅稻壳与质量浓度为8％的大豆蛋白胨的水溶液500mL混合，室温下进行氨基改性处理4h，将所得氨基改性物料过滤，将所得固体物料用蒸馏水洗涤1次，然后于110℃下干燥2h，得到氨基改性稻壳；
将所述氨基改性稻壳置于高温管式炉中，在氮气气氛中，于700℃下进行炭化处理2h，用蒸馏水将所得炭化物料洗涤至中性，于110℃下干燥2h，得到脱硅稻壳基活性炭。
对实施例3制备的脱硅稻壳基活性炭进行性能测试，具体是将所述脱硅稻壳基活性炭作为吸附剂吸附去除水体中的腐植酸，实验条件：温度为30℃，水体的pH值为6.0，吸附时间为120min。实验结果表明，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达85.6％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达68.6％。同等条件下用市售1.5mm柱状活性炭作为吸附剂去除水体中的腐植酸，在腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率为68.7％，在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率为46.8％。
由以上实施例可知，本发明在制备脱硅稻壳基活性炭时利用氨基改性剂改性引入含氮基团，含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；所述脱硅处理的温度为40～60℃，脱硅处理的时间为2.5～3.5h；
将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；所述氨基改性剂为壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨，所述脱硅稻壳、氨基改性剂和溶剂的质量比为1:(0.7～3.5)：(10～35)；所述氨基改性处理的温度为20～40℃，氨基改性处理的时间为3～5h；
在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液的浓度为1～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、乙酸或磷酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述炭化处理的温度为600～900℃，炭化处理的时间为2～4h。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备得到的脱硅稻壳基活性炭。
6.权利要求5所述脱硅稻壳基活性炭在去除水体中腐植酸中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810491751.6A CN108467036B (zh) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810491751.6A CN108467036B (zh) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108467036A CN108467036A (zh) | 2018-08-31 |
| CN108467036B true CN108467036B (zh) | 2021-10-15 |
Family
ID=63261306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810491751.6A Active CN108467036B (zh) | 2018-05-22 | 2018-05-22 | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108467036B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109550484B (zh) * | 2018-11-20 | 2021-08-10 | 浙江海洋大学 | 一种入侵植物茎基铬离子吸附剂的制备方法 |
| CN109911895B (zh) * | 2019-02-25 | 2023-01-31 | 合肥学院 | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 |
| CN113117646B (zh) * | 2019-12-30 | 2022-08-09 | Tcl科技集团股份有限公司 | 复合材料及其制备方法和量子点的提纯方法 |
| CN111204895A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-29 | 江苏永吉环保科技有限公司 | 一种表面电镀废液净化工艺 |
| CN111495318B (zh) * | 2020-04-20 | 2021-03-26 | 浙江科技学院 | 氨基嫁接改造专用猪粪炭、制备方法及其在农田退水氮回用方面的应用 |
| CN111659046A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-15 | 北京东瑞科技有限公司 | 一种防护口罩 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102389774A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-28 | 常州大学 | 一种油气吸附复合材料的制备方法 |
| CN105129797A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-12-09 | 山东大学 | 一种氨化—活化植物质活性炭的制备方法 |
| KR20160038969A (ko) * | 2014-09-30 | 2016-04-08 | 인하대학교 산학협력단 | 화학적 활성화를 이용한 왕겨 기반 수소저장용 활성탄소의 제조방법 |
| CN106140093A (zh) * | 2014-10-27 | 2016-11-23 | 现代自动车株式会社 | 活性炭及其制备方法 |
-
2018
- 2018-05-22 CN CN201810491751.6A patent/CN108467036B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102389774A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-03-28 | 常州大学 | 一种油气吸附复合材料的制备方法 |
| KR20160038969A (ko) * | 2014-09-30 | 2016-04-08 | 인하대학교 산학협력단 | 화학적 활성화를 이용한 왕겨 기반 수소저장용 활성탄소의 제조방법 |
| CN106140093A (zh) * | 2014-10-27 | 2016-11-23 | 现代自动车株式会社 | 活性炭及其制备方法 |
| CN105129797A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-12-09 | 山东大学 | 一种氨化—活化植物质活性炭的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 稻壳与脱硅稻壳活性炭特性及对有机物吸附;刘斌等;《林产化学与工业》;20141030;第34卷(第5期);第1.2节，第2.1.1节和第2.1.2节 * |
| 表面官能化凹凸棒土吸附剂对饮用水水源中腐殖酸的高效净化机制;韩晓晶;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》;20130115;摘要部分和结论部分 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108467036A (zh) | 2018-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108467036B (zh) | 一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用 | |
| KR101516095B1 (ko) | 다공질 탄소립 공기정화제 및 그 생산방법 | |
| CN109534432B (zh) | 一种去除富营养化水体中磷的生物炭改性材料的制备方法 | |
| CN111943200A (zh) | 一种烟梗多孔生物炭的制备方法 | |
| CN101121516A (zh) | 多功能活性炭 | |
| CN109967033A (zh) | 一种改性稻壳生物质炭及其制备方法 | |
| CN104058400B (zh) | 一种用微波辐射制备活性炭的方法 | |
| CN110734063A (zh) | 一种稻壳基掺氮活性炭的制备方法 | |
| CN113634229A (zh) | 一种具有选择性吸附-脱附能力的生物炭的制备方法及应用 | |
| CN102757048A (zh) | 以植物牡丹为原料制备活性炭的方法 | |
| CN113952928A (zh) | 一种碳基吸附剂及其制备方法 | |
| CN106423062A (zh) | 一种用于去除水中六价铬离子的橘皮基吸附剂制备方法 | |
| Ahmed et al. | Removal of reactive dye from aqueous solutions using banana peel and sugarcane bagasse as biosorbents | |
| CN102838112A (zh) | 一种活性炭的制备方法 | |
| CN110721662A (zh) | 一种同时去除微污染水中天然有机物和氨氮的改性沸石粉的制备方法及回收方法 | |
| CN102921382A (zh) | 一种木棉纤维吸附剂及其制备方法与应用 | |
| CN104353422A (zh) | 一种抗菌口罩吸附剂及其制备方法 | |
| CN104383875A (zh) | 一种防霾口罩活性炭吸附剂及其制备方法 | |
| CN105289544A (zh) | 一种去除As5+的吸附剂的制备方法 | |
| CN109911895B (zh) | 一种烟草基改性活性炭的制备方法 | |
| CN109592679B (zh) | 一种海绵活性炭的制备工艺 | |
| CN107199015A (zh) | 一种海泡石基卷烟滤嘴吸附剂的制备方法 | |
| CN106976874A (zh) | 一种活性炭的制备方法 | |
| CN107879342B (zh) | 一种高吸附型多孔活性炭的制备方法 | |
| CN111530436A (zh) | 一种贝壳改性的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231010 Address after: 230000 Woye Garden Commercial Building B-1017, 81 Ganquan Road, Shushan District, Hefei City, Anhui Province Patentee after: HEFEI JINGLONG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 230000 floor 1, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee before: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd. Effective date of registration: 20231010 Address after: 230000 floor 1, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd. Address before: No.45 Chengde street, Longtan District, Jilin City, Jilin Province Patentee before: JILIN INSTITUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231223 Address after: Floor 1-2, Building A, No. 28 Gang'ao Road, Zhangjiagang Free Trade Zone, Suzhou City, Jiangsu Province, 215600 Patentee after: JIANGSU PURESTAR EP TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 230000 Woye Garden Commercial Building B-1017, 81 Ganquan Road, Shushan District, Hefei City, Anhui Province Patentee before: HEFEI JINGLONG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |