CN109592679B - 一种海绵活性炭的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种海绵活性炭的制备工艺，涉及活性炭技术领域，包括以下步骤：（1）稻壳和煤焦油渣混合后得混合物；（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4‑0.5的质量比混合，得活化产物；（3）将壳聚糖加入到3‑5倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物，之后加入戊二醛溶液，搅拌反应1‑2h，得交联产物；（4）交联产物升温至500‑600℃下活化2‑3小时，得到海绵活性炭粗品，加入3‑5倍重量份的质量分数为3‑4%的盐酸溶液，酸煮2‑3h，过滤得酸洗后的活性炭；（5）水洗：用水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭。该海绵活性炭比表面积大，吸附性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，尤其是涉及一种海绵活性炭的制备工艺。
背景技术
我国是稻米生产国，稻壳占稻谷重量的1/5，目前通常是通过焚烧来处理，容易造成资源浪费和环境污染，但是稻壳的碳含量超过50%，因而是制备高品质活性炭的良好原料来源。而煤焦油渣中也含有大量未燃尽的碳，同样是制备活性炭的优质材料。
中国专利文献（CN 108862277 A）公开一种稻壳-污泥基复合活性炭及其制备方法，该制备方法包括：（1）将污泥进行干燥、破碎，得到处理后的污泥；（2）将处理后的污泥与干燥的稻壳混合均匀，然后与活化剂混合、浸渍后，进行干燥，得到混合物；（3）在保护气体存在下，将混合物进行碳化处理；（4）将步骤（3）碳化处理后的混合物水洗至pH值为中性，干燥、破碎，制得稻壳-污泥基复合活性炭。该发明的稻壳-污泥基复合活性炭与传统污泥基活性炭相比，产率增加，比表面积增大，微孔比例增大，平均孔径增大；该发明是加将稻壳-污泥混合后直接活化而后碳化，没有做进一步处理，其比表面积偏小。
中国专利文献（CN104445188B）公开一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，所用原料为快速热解稻壳制备生物油的副产物稻壳炭。制备过程如下：首先将稻壳炭在CO2氛围下进行活化；然后用碱性溶液进行浸洗脱灰；最后进行洗涤直至滤液呈中性。该发明进通过活化步骤制备稻壳活性炭，比表面积较小。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种海绵活性炭的制备工艺，能够废物利用，且产品的吸附性能优异。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣混合后，混合1-3小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4-0.5的质量比混合，混合2-4小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到3-5倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为20-30%的戊二醛溶液，搅拌反应1-2h，得交联产物；
（4）交联产物升温至500-600℃下活化2-3小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入3-5倍重量份的质量分数为3-4%的盐酸溶液，酸煮2-3h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭。
进一步的，所述步骤（1）中的稻壳和煤焦油渣重量比为1：0.2-0.5。
进一步的，还包括以下步骤： FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
进一步的，还包括以下步骤：所述步骤（4）中升温速度为0.5-1℃/min。
进一步的，所述步骤（3）中反应温度为50-60℃。
进一步的，所述步骤（3）中壳聚糖与活化产物的质量比为1-1.5：1。
本发明的有益效果是：
1、本发明将稻壳与煤焦油渣混合制备复合活性炭，其中煤焦油渣不仅含有大量未燃尽的碳，还含有少量的Fe、Si以及微量元素，活化状态好，将其与稻壳混合，有助于活化过程中比表面积和孔径的提高；且煤焦油渣和稻壳表面和内部孔径结构不同，有助于增强活性炭的孔结构，从而增加比表面积。
2、稻壳和煤焦油渣中添加焦磷酸进行活化，焦磷酸能够渗透到原料内部，加速稻壳中的纤维素和木质素等溶胀，创造空隙；且焦磷酸的配位作用很强，与稻壳中有机物相互交联，一方面能增加固定碳的含量，另一方面也能在产生新的空隙；焦磷酸具有很强的腐蚀性，也可以使碳前驱体进一步造孔。
3、活化产物与壳聚糖、戊二醛相互交联，其中壳聚糖与戊二醛发生交联反应，形成骨架，且活化产物分散在骨架中，会与高分子产物形成一些新孔结构，其结构稳定性更高，在焙烧时其强度较高，不容易破碎，比表面积较大。
4、最终制备的活性炭在FeCl3和FeCl2溶液中进行沉淀赋磁，能够使活性炭有磁性，有助于后续回收。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.2混合后，混合1小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4的质量比混合，混合2小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到3倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为20%的戊二醛溶液，在50℃温度下搅拌反应1-2h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1：1；
（4）交联产物以0.5℃/min升温速度升温至500℃下活化2小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入3倍重量份的质量分数为3%的盐酸溶液，酸煮2h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭。
实施例2
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.25混合后，混合1.5小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.42的质量比混合，混合2.5小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到3倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为22%的戊二醛溶液，在50℃温度下搅拌反应1h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1.1：1；
（4）交联产物以0.6℃/min升温速度升温至500℃下活化2小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入3倍重量份的质量分数为3%的盐酸溶液，酸煮2.5h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
（6）将FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
实施例3
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.3混合后，混合2小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.45的质量比混合，混合3小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到4倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为24%的戊二醛溶液，在55℃温度下搅拌反应1.5h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1.2：1；
（4）交联产物以0.7℃/min升温速度升温至550℃下活化2.5小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入4倍重量份的质量分数为3.5%的盐酸溶液，酸煮2.5h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
（6）将FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
实施例4
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.35混合后，混合2.5小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.48的质量比混合，混合3.5小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到4倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为25%的戊二醛溶液，在55℃温度下搅拌反应1.5h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1.3：1；
（4）交联产物以0.8℃/min升温速度升温至550℃下活化2.5小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入4倍重量份的质量分数为3.5%的盐酸溶液，酸煮3h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
（6）将FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
实施例5
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.4混合后，混合3小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.5的质量比混合，混合3小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到5倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为28%的戊二醛溶液，在60℃温度下搅拌反应2h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1.5：1；
（4）交联产物以0.9℃/min升温速度升温至600℃下活化3小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入5倍重量份的质量分数为4%的盐酸溶液，酸煮3h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
（6）将FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
实施例6
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.5混合后，混合2小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4的质量比混合，混合4小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到5倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为30%的戊二醛溶液，在60℃温度下搅拌反应2h，得交联产物，壳聚糖与活化产物的质量比为1.5：1；
（4）交联产物以1℃/min升温速度升温至600℃下活化3小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入5倍重量份的质量分数为4%的盐酸溶液，酸煮2h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
（6）将FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
对比例1
对比例1是在实施例6的基础上，去掉步骤（3），具体如下：
一种海绵活性炭的制备工艺，包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣按重量比1：0.5混合后，混合2小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4的质量比混合，混合4小时，得活化产物；
（3）活化产物以1℃/min升温速度升温至600℃下活化3小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入5倍重量份的质量分数为4%的盐酸溶液，酸煮2h，过滤得酸洗后的活性炭；
（4）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭。
性能检测
检测本发明实施例1-6步骤（6）以及对比例1步骤（4）中制备的海绵活性炭的比表面结和亚甲基蓝吸附值，其吸附值测定参照GB/T12496.10-1999，结果参加表1。
表1 性能检测结果
由表1可知，本发明实施例1-6制备的海绵活性炭的比表面积是1997.5-2201.5m2·g-1，对亚甲基蓝的吸附值为380.4-393.6mg/g，吸附性能优异；而对比例1是在实施例6的基础上去掉交联步骤，其比表面积变小，说明本发明中步骤（3）中壳聚糖以及戊二醛的交联反应，不仅会形成一些新孔结构，在焙烧时其强度较高，不容易破碎，从而增加比表面积。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种海绵活性碳的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）稻壳和煤焦油渣混合后，混合1-3小时，得混合物；
（2）混合物与焦磷酸按照1：0.4-0.5的质量比混合，混合2-4小时，得活化产物；
（3）将壳聚糖加入到3-5倍重量质量分数为2%的冰醋酸溶液中溶胀，然后加入活化产物搅拌均匀，之后加入活化产物0.5倍重量的质量分数为20-30%戊二醛溶液，搅拌反应1-2h，得交联产物；
（4）交联产物升温至500-600℃下活化2-3小时，即可得到海绵活性炭粗品，加入3-5倍重量份的质量分数为3-4%的盐酸溶液，酸煮2-3h，过滤得酸洗后的活性炭；
（5）水洗：用100℃的水将上述酸洗后的活性炭水洗至中性，得水洗后的活性炭，干燥后得海绵活性炭；
所述步骤（1）中的稻壳和煤焦油渣重量比为1：0.2-0.5；所述步骤（3）中壳聚糖与活化产物的质量比为1-1.5：1。
2.根据权利要求1所述的一种海绵活性碳的制备工艺，其特征在于：还包括以下步骤：FeCl3和FeCl2混合后溶于水，溶解后Fe3+与Fe2+摩尔比为2∶1，然后加入FeCl3和FeCl2总量50%的海绵活性炭，搅拌下加入FeCl3和FeCl2总量20倍重量的3.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，反应2h后静置，移去上清液，将剩余悬浊液烘干，用超纯水将所得材料反复冲洗至上清液呈中性，磁力回收烘干后得有磁性的海绵活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种海绵活性碳的制备工艺，其特征在于：还包括以下步骤：所述步骤（4）中升温速度为0.5-1℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种海绵活性碳的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中反应温度为50-60℃。
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