CN102674344A - 一种用煤焦油生产活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用煤焦油生产活性炭的方法,属于煤化工领域。本发明的目的是为了解决各煤焦油工业生产过程中大量产生的煤焦油渣,将其废物利用,生产活性炭的方法。本发明将煤焦油渣用磷酸在常温下浸泡,然后采用一步炭活化在高温炉内加热到不同恒温加热,然后,冷却至室温取出后用60-70℃的热水洗涤至滤液为中性,最后干燥,即得到煤焦油渣活性炭。本发明利用煤焦油加工过程中产生废渣作为主要原料,大大降低了制造活性炭的成本,制备工艺简单,节省了传统的制造活性炭的有效资源,传统方法制备的活性炭,其比表面积为500~2800m2/g,本发明制备的活性炭最高可达3100m2/g,足以满足对产品的质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用煤焦油生产活性炭的方法,属于煤化工领域。
背景技术
煤焦油是焦化工业的重要产品之一,其产量约占装炉煤的3%~4%,其组成极为复杂,多数情况下是由煤焦油工业专门进行分离、提纯后加以利用。焦油各馏分进一步加工,可分离出多种产品。煤焦油渣是煤焦油工业生产过程中大量产生的,该类废渣在我国分布很广,目前常见的利用方法是将其作为炼焦油配煤原料,但利用率仅为产生量的30%左右,绝大部分煤焦油渣仍被当做废物丢弃,对环境具有很大的危害性,主要表现在占地面积大、堆场投资大、运营费高,弃置堆积时还会放出含硫化物污染环境。
煤焦油渣具有天然多孔性结构、比表面积较大的特点,且含有大量未燃尽的碳,有作为吸附材料使用的可能性。国内对煤焦油渣进行资源化的开发利用研究还处于初级阶段,将煤焦油渣开发成吸附材料的研究国内成果更少。由于煤基具有高碳含量和低价格的优势,是制备活性炭材料的重要原料。煤焦油渣中含有大量的未燃尽的碳,是制备活性炭的优质材料。炼油厂的副产物石油焦资源丰富,价格低廉,且碳含量高,灰分、挥发份低,是生产中高档炭的优质原料。因此,若能利用煤焦油渣中的宝贵碳资源,制备低成本吸附材料,同时也能消除堆渣带来的环境污染问题,实现社会、环境、经济多方效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决各煤焦油工业生产过程中大量产生的煤焦油渣,占用大重土地,又污染环境的现状,提供一种以煤焦油渣为原料生产活性炭的方法。本发明将煤焦油渣用磷酸在常温下浸泡,然后采用一步炭活化在高温炉内加热到不同恒温保持数小时,然后,冷却至室温取出后用60-70℃的热水洗涤至滤液为中性,最后干燥,即得到煤焦油渣活性炭。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明的一种用煤焦油生产活性炭的方法,包括下列步骤:
1)将煤焦渣与质量分数为30%~60%的磷酸溶液按照1∶3~5的质量比混合后在常温下浸泡12h~24h。
2)对第1)步酸化后的煤焦油渣过滤,将滤渣先以1~10℃/min的恒定升温速度加热到300~400℃,恒温保持1~3h;再以1~10℃/min的恒定升温速度加热到550~600℃,恒温保持1~3h;然后以1~5℃/min的恒定升温速度加热到700℃以上,恒温保持1~5h;
3)将第2)步炭化后的煤焦油渣冷却至室温,然后在压力为100~150Pa、800℃~900℃的条件下,用水蒸气进行活化,活化时间为6h~8h;
4)将第3)步活化后的煤焦油渣冷却至室温,用60℃~80℃的蒸馏水洗涤至PH值为6~8,再在100℃~150℃下干燥5h~10h,即可得到目标产品活性炭。
有益效果
本发明利用煤焦油加工过程中产生废渣作为主要原料,既解决了这些废弃的焦油渣的堆放占地问题,又可以使这些废弃物变为有用的资源进行再利用,大大降低了制造活性炭的成本,制备工艺简单,节省了传统的制造活性炭的有效资源,传统方法制备的活性炭,其比表面积为500~2800m2/g,本发明制备的活性炭最高可达3100m2/g,足以满足对产品的质量要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明。
实施例1
取200g煤焦油渣,用1000g质量分数为30%的磷酸在常温下浸泡;过滤,将滤渣加入到高温反应炉中炭化,先以5℃/min的升温速度加热到300℃,保持3h;再以5℃/min的升温速度加热到600℃,保持1h;然后以1℃/min的升温速度加热到700℃并保持1h;冷却至室温,将得到的焦炭加入到活化炉中于850℃进行水蒸气活化8h;冷却至室温,用60℃的蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中120℃干燥10h,得到超高比表面积为2800m2/g活性炭。
实施例2
取150g煤焦油渣,用500g质量分数为50%的磷酸在常温下浸泡;过滤,将滤渣加入到高温反应炉中炭化,先以5℃/min的升温速度加热到350℃,保持3h;再以5℃/min的升温速度加热到650℃,保持1h;然后以1℃/min的升温速度加热到700℃并保持1h;冷却至室温,将得到的焦炭加入到活化炉中于900℃进行水蒸气活化6h;冷却至室温,用80℃的蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中110℃干燥8h,得到超高比表面积为2900m2/g活性炭。
实施例3
取180g煤焦油渣,用800g质量分数为40%的磷酸在常温下浸泡;过滤,将滤渣加入到高温反应炉中炭化,先以5℃/min的升温速度加热到300℃,保持3h;再以5℃/min的升温速度加热到600℃,保持1h;然后以1℃/min的升温速度加热到700℃并保持1h;冷却至室温,将得到的焦炭加入到活化炉中于850℃进行水蒸气活化8h;冷却至室温,用60℃的蒸馏水洗涤至中性,在烘箱中150℃干燥5h,得到超高比表面积为3100m2/g活性炭。
Claims (1)
1.一种用煤焦油生产活性炭的方法,其特征在于包括下列步骤:
1)将煤焦渣与质量分数为30%~60%的磷酸溶液按照1∶3~5的质量比混合后在常温下浸泡12h~24h;
2)对第1)步酸化后的煤焦油渣过滤,将滤渣先以1~10℃/min的恒定升温速度加热到300~400℃,恒温保持1~3h;再以1~10℃/min的恒定升温速度加热到550~600℃,恒温保持1~3h;然后以1~5℃/min的恒定升温速度加热到700℃以上,恒温保持1~5h;
3)将第2)步炭化后的煤焦油渣冷却至室温,然后在压力为100~150Pa、800℃~900℃的条件下,用水蒸气进行活化,活化时间为6h~8h;
4)将第3)步活化后的煤焦油渣冷却至室温,用60℃~80℃的蒸馏水洗涤至PH值为6~8,再在100℃~150℃下干燥5h~10h,即可得到目标产品活性炭。
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