CN102515156B - 一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法，特别涉及以稻壳为原料，先经过热解得到高C/SiO2的热解灰，后在提高水玻璃产品模数的过程中，同步制备活性炭的简单方法。主要原料氢氧化钠在加温加压条件下水解热解灰，得到高模数水玻璃溶液，同时使得碳表面被活化得到活性炭。本发明所采用的热解方法既保证了热解油不出现二次热解，又保证了热解灰的挥发份充分热解，不含焦油成分，保证后续工序制备二氧化硅产品的白度。与其它热解方法比较，本发明得到的C/SiO2比高，有利于提高活性炭收率。并且生产的产品水玻璃模数可控，活性炭应用性能好，工艺简单，耗能低，容易实现工业化生产，应用前景广阔。

Description

一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法
技术领域
本发明涉及一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法，特别涉及以稻壳为原料，先经过热解得到高C/SiO2的热解灰，后在提高水玻璃产品模数的过程中，同步制备活性炭的简单方法。
背景技术
利用生物质资源生产化工产品是解决化石资源短缺的重要途径，其中稻壳资源化综合利用的研究和应用已经引起了国内外科学家和企业家的密切关注，已经有大量专利文献报道。
黑龙江大学化学系的袁福龙改变了工艺，采用循环碱浸法提高了水玻璃的模数，同时联产了性能比较好的活性炭；CN1039000公开了将稻壳灰在加温、加压的条件下与烧碱溶液反应生成水玻璃的方法；专利CN201010253539.X将稻壳闷烧、炭化与活化制取煤气、高档活性炭、水玻璃和磷酸硅的方法；CN1229057公开了把稻壳灰入高压碱煮除去二氧化硅，再经盐酸洗涤制备活性炭成品的方法；专利CN201010176401.4公开了一种根据需要生产水玻璃的模数和稻壳灰中二氧化硅含量计算需要的碳酸钠的量，将稻壳灰和碳酸钠混合均匀后在大于900℃的温度下烧制，制备固体水玻璃的方法；专利CN200910043786.4公开了一种将稻壳缓慢筛入活化炭化炉，在其中炭化沉积形成炭壳，并产生气体，气体经冷凝得到稻壳焦油，炭壳经氢氧化钠或磷酸处理制备活性炭及水玻璃或磷酸硅固化剂的方法。CN1319033A公开了一种对稻壳热解获得的稻壳灰进行苛化煮解制得的活性炭；CN101456555公开了将稻壳灰先碱洗再酸洗，经二次活化制得高模数水玻璃和活性炭的方法；CN101402458公开了稻壳灰的碱法处理制备纳米二氧化硅的工艺；CN101264885公开了利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣经洗涤，并采用氢氧化钾为活化剂进行活化；再经洗涤、烘干制成高吸附值活性炭的工艺；专利CN200910072958.0公开了一种利用发电厂燃烧后的稻壳灰与碱反应生成硅酸钠溶液或溶胶，以及不溶物，再将生成的硅酸钠溶液或溶胶与不溶物分离开来，硅酸钠溶液或溶胶经蒸发浓缩获得水玻璃产品，不溶物经酸化处理、洗涤干燥等，得到活性炭产品的方法。专利CN200810107068.4公开了一种用稻壳灰碱煮，酸浸，二次活化制备制备高模数水玻璃和活性炭的方法。
以上专利中，部分专利利用稻壳灰中的硅源单独制备水玻璃、二氧化硅，部分专利利用稻壳灰中的碳源单独制备活性炭，没有将稻壳灰充分利用；部分专利是采用一步碱浸稻壳灰法制备水玻璃，联产白炭黑和活性炭，该方法工艺简单，二氧化硅浸出率高，存在的问题分别是：(1)水玻璃产品的模数低，应用范围受到限制；(2)得到的炭需经二次活化才能得到活性炭产品，能耗大，成本高；还有一部分专利虽然同时制备了水玻璃和活性炭，但高模数水玻璃为反复提取获得并非一步得到，相对工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于利用稻壳热解后的热解灰同步制备水玻璃和活性炭产品，追求方法简单，水玻璃模数可控，活性炭吸附性能好。
一种利用稻壳同步制备水玻璃和活性炭的简单方法，具体分为两个步骤：
(1)首先将稻壳(m3)用螺斗式提升机送入干燥塔，与温度为200-300℃的热气体进行质热交换，将稻壳脱水至水分小于10％，通过引风机将潮气排出室内。
(2)将步骤(1)得到的干燥预热后的稻壳经斗式提升机送入往复式热解炉，与温度为500～600℃的惰性气体混合，热交换后生物质在500℃热解，产生的气体引出进入2级喷淋塔冷凝制备生物质油，产生的固体进入固体自动收集箱，得到C/SiO2质量比为48∶52的热解灰。
(3)把步骤(2)中得到的热解灰经酸中和处理后，与0.3～0.7mol/L的氢氧化钠水溶液按固液比1∶5～10的比例投入到反应釜中，升温至90～180℃，密封水解1～3.5h，过滤，固液分离，滤液为模数为2.4～3.9的水玻璃产品，滤渣经洗涤、干燥即为比表面积为500～700m2/g的活性炭产品。
本发明的先进性在于：
(1)热解过程采用往复式热解炉，热解气体和热解炭分离，热解气体在2～5秒内引出热解炉进入冷凝塔，热解灰在热解温度下继续保持5～10分钟，既保证了热解油不出现二次热解，又保证热解灰的挥发份充分热解，不含焦油成分，保证后续工序制备二氧化硅产品的白度。
(2)与其它热解方法比较，本发明得到的C/SiO2比高，有利于提高活性炭收率。
(3)在150～180℃下密封碱溶稻壳灰中二氧化硅，即能制备出高模数水玻璃，又同步制备出活性炭产品。
(4)采用本发明的方法，生产的水玻璃模数可控，活性炭应用性能好，工艺简单，耗能低，容易实现工业化生产，应用前景广阔。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)首先将稻壳(m3)用螺斗式提升机送入干燥塔，与温度为200～300℃的气体进行质热交换，将稻壳脱水至水分小于10％，通过引风机将潮气排出室内。
(2)将步骤(1)得到的干燥预热后的稻壳经斗式提升机送入往复式热解炉，在温度为500℃热解，产生的气体引出进入2级喷淋塔冷凝制备生物质油，产生的固体进入固体自动收集箱，得到C/SiO2质量比为48∶52的热解灰。
实施例2：将热解灰和0.3mol/L的氢氧化钠溶液按固液比1∶7投入到反应釜中，升温至150℃，反应2h，过滤，固液分离，滤液是模数为3.08的水玻璃，滤渣经洗涤、干燥后，获得碘吸附值为1175.2mg/g的活性炭产品。
实施例3：将热解灰和0.3mol/l的氢氧化钠按固液比1∶7投入到反应釜中，升温至180℃，反应2h，过滤，固液分离，滤液是模数为3.09的水玻璃，滤渣经洗涤、干燥后，获得碘吸附值为1282mg/g的活件炭产品。
实施例4：将热解灰和0.5mol/l的氢氧化钠按固液比1∶7投入到反应釜中，升温至150℃，反应2h，过滤，固液分离，滤液是模数为2.73的水玻璃，滤渣经洗涤、干燥后，获得碘吸附值为1638.1mg/g的活性炭产品。
实施例5：将热解灰和0.5mol/l的氢氧化钠按固液比1∶9投入到反应釜中，升温至150℃，反应2h，过滤，固液分离，滤液是模数为2.7的水玻璃，滤渣经洗涤、干燥后，获得碘吸附值1887.4mg/g为的活性炭产品。
实施例6：将热解灰和0.5mol/l的氢氧化钠按固液比1∶9投入到反应釜中，升温至150℃，反应1h，过滤，固液分离，滤液是模数为2.33的水玻璃，滤渣经洗涤、干燥后，获得碘吸附值961.5mg/g为的活性炭产品。

Claims (2)

1.一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法，具体步骤如下：
（1）首先将稻壳用斗式提升机送入干燥塔，与温度为200-300℃的热气体进行质热交换，将稻壳脱水至水分小于10%，通过引风机将潮气排出室内；
（2）将步骤（1）得到的干燥预热后的稻壳经斗式提升机送入往复式热解炉，在500℃热解，产生的气体迅速引出进入2级喷淋塔，冷凝制备生物质油，产生的固体进入固体自动收集箱，得到C和SiO2质量比为52：48的热解灰；
（3）把步骤（2）中得到的热解灰经酸中和处理后，与0.3～0.7mol/L的氢氧化钠水溶液按固液比1：5～10的比例投入到反应釜中，升温至150～180℃，密封水解1～3.5h，过滤，固液分离，滤液为模数为2.4～3.9的水玻璃产品，滤渣经洗涤、干燥即为比表面积为500～700m2/g的活性炭产品。
2.如权利要求1所述的一种稻壳热解灰同步制备水玻璃和活性炭的简单方法，其特征在于：热解过程采用往复式热解炉，热解气体和热解灰分离，热解气体在2～5秒内引出热解炉进入喷淋塔，热解灰在热解温度下继续保持5～10分钟，进入收集箱。
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