CN102701220A - 一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法 - Google Patents

一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法，属于煤化工技术领域。本发明的目的是克服现有以煤矸石为原料制备白炭黑的工艺中存在原料成本高、锻烧温度难以控制等缺陷。本发明将粉磨后的煤矸石首先在无氧条件下高温煅烧热解，热解后的煤矸石进入酸浸槽浸取，过滤后以酸式铝液为原料来制备偏铝酸钠，再利用碱法提取滤渣中的二氧化硅碱式浸取液为原料，采用碳化反应法制备白炭黑。本发明的制备白炭黑的工艺，不需添加助剂，节约了能源和资源；锻烧炉内温度均匀可控，锻烧产物质量稳定活性高；碳质燃烧热的利用更加充分。

Description

一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法，属于煤化工技术领域。
背景技术
煤矸石为原料制备白炭黑的工艺过程中，有一个550℃-700℃高温煅烧活化过程。对于常规锻烧工艺而言，实际操作过程中煤矸石在550℃-700℃燃烧状态很不稳定，锻烧过程中的温度控制就变得很难，从而锻烧产物质量很不稳定，同时煤矸石中的碳质也得不到充分的利用。此外，我国的煤炭普遍含有一定的硫份，为了满足排放要求锻烧时必须引入脱硫工艺，目前较为先进的是掺钙锻烧脱硫工艺。然而煤矸石热活化的脱硫要考虑杂质的引入以及脱硫温度的制约(煤的掺钙脱硫温度要在850℃以上)，或者采取锻烧后脱硫的手段，这样势必会增加脱硫成本，降低脱硫效率。为了解决这两个问题，一些工艺采取了掺加助剂锻烧的手段，使煤矸石在较高锻烧温度条件下仍能得到高活性产物，如按煤矸石中氧化铝含量加入0.5倍-1倍的碳酸钠在700℃-900℃下焙烧，这种掺加助剂锻烧工艺不但增加了能耗也增加了原料成本。此外，由于煤矸石中碳质含量差异很大，现有锻烧工艺对不同批次煤矸石的适应性普遍较低，例如为了维持锻烧温度的稳定，在实际操作中，当碳质含量少时，需掺煤锻烧，从而降低了单位时间锻烧炉煤矸石的处理量；当碳质含量多时，需在锻烧炉中增加冷却装置移热，热量得不到充分利用且利用手段受到很大约束。
发明内容
本发明的目的是克服现有以煤矸石为原料制备白炭黑的工艺中存在原料成本高、锻烧温度难以控制等缺陷，提供一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法。
本发明将粉磨后的煤矸石首先在无氧条件下高温煅烧热解，热解后的煤矸石进入酸浸槽浸取，过滤后以酸式铝液为原料来制备偏铝酸钠，再利用碱法提取滤渣中的二氧化硅碱式浸取液为原料，采用碳化反应法制备白炭黑。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法，包括下列步骤：
1)先将煤矸石研磨得到50～200目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石在无氧条件下以500℃～700℃高温煅烧热解1～2h；
2)向第1)步热解后的煤矸石粉中加入酸液，在酸液中浸取2～3h，酸液和煤矸石粉的固液比为1∶4～8，浸取温度为60～80℃；所述酸液为3～5mol/L盐酸溶液，6～8mol/L硫酸溶液，5～7mol/L硝酸溶液中的一种；
3)过滤第2)步酸化后的煤矸石粉，向滤液中加入2～10mol/L的NaOH溶液，调节pH为11～13，使红色沉淀析出，再次过滤，滤液浓缩结晶可得到偏铝酸钠；
4)对第3)步得到的反应物再次过滤，得到的滤液浓缩结晶可得到偏铝酸钠；得到的红色沉淀加入到质量浓度为10％～50％的NaOH溶液中，固液比1∶1～2，然后将温度加热至80～100℃恒温反应1～2h，过滤，蒸发浓缩滤液得到波美度43～45的水玻璃；
5)向第4)步得到的水玻璃中加入表面活性剂，添加量为水玻璃质量的0.5％～2％，然后在50～80℃温度下通入CO2气体，溶液逐渐变为乳白色，当体系pH为9～10时停止通入CO2气体，常温陈化0.5～1h；其中，表面活性剂为分子量为6000的聚乙二醇、分子量为4000的聚乙二醇、分子量为2000的聚乙二醇中的一种；
6)陈化结束后，将第5)步的反应物放入超声振荡器中并在50～80℃温度下处理0.5～1h，过滤，沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后用蒸馏水洗涤至PH值为6～8，干燥后，将得到的固体在400～600℃下高温灼烧1～3h，得到白炭黑产品。
有益效果
本发明采用较低温度和较短时间对煤矸石锻烧，不需添加助剂，节约了能源和资源；锻烧炉内温度均匀可控，锻烧产物质量稳定活性高；碳质燃烧热的利用更加充分；碳质燃烧热的利用更加灵活且易实现自动化控制，对煤矸石碳质含量变化的适应性强，环境友好无污染，燃烧炉脱硫不受温度限制，脱硫效率高且对煤矸石的活化无影响。而且生产过程中可以联产偏铝酸钠，提高煤矸石的利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明。
实施例1
先将煤矸石研磨得到100目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石热解炉内无氧条件下700℃煅烧热解1h；取热解后的煤矸石粉50g加入300g浓度为3mol/L的盐酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽温度维持在60℃；过滤，将滤渣加入到100g浓度为50％NaOH溶液中，升温至100℃反应1h，过滤，蒸发浓缩滤液得到波美度43的水玻璃；向水玻璃中加入1g聚乙二醇6000，在50℃时通入CO2，溶液逐渐变为乳白色，当体系pH为10时停止通入CO2气体，静置，常温陈化0.5h；陈化结束后，放入超声振荡器中50℃处理1h，过滤、先用乙醇洗涤3次，再用蒸馏水洗至中性，干燥，将得到的固体在马弗炉中600℃高温灼烧1h，得到白炭黑产品。经测试产品的各项指标达到HG/T3061-1999的要求。
实施例2
先将煤矸石研磨得到60目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石热解炉内无氧条件下650℃高温煅烧热解1.5h；取热解后的煤矸石粉50g加入400g浓度为6mol/L的硫酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽温度维持在80℃；过滤，将滤渣加入到100g浓度为50％NaOH溶液中，升温至80℃反应2h，过滤，蒸发浓缩滤液得到波美度45的水玻璃；向水玻璃中加入2g聚乙二醇4000，在60℃时通入CO2，溶液逐渐变为乳白色，当体系pH为9时停止通入CO2气体，静置，常温陈化1h；陈化结束后，放入超声振荡器中60℃处理1h，过滤、先用乙醇洗涤5次，再用蒸馏水洗至中性，干燥，将得到的固体在马弗炉中650℃高温灼烧0.5h，得到白炭黑产品。经测试产品的各项指标达到HG/T3061-1999的要求。
实施例3
先将煤矸石研磨得到80目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石热解炉内无氧条件下750℃高温煅烧热解1h；取热解后的煤矸石粉50g加入300g5mol/L的硝酸溶液，在酸浸槽浸取，酸浸槽温度维持在70℃；过滤，将滤渣加入到100g浓度为50％的NaOH溶液中，升温至70℃反应1.5h，过滤，蒸发浓缩滤液得到波美度44的水玻璃；向水玻璃中加入2.5g聚乙二醇2000，在80℃时通入CO2，溶液逐渐变为乳白色，当体系pH为10时停止通入CO2气体，静置，常温陈化1h；陈化结束后，放入超声振荡器中80℃处理1h，过滤、先用乙醇洗，再用蒸馏水洗至中性，干燥，将得到的固体在马弗炉中500℃高温灼烧2h，得到白炭黑产品。经测试产品的各项指标达到HG/T3061-1999的要求。

Claims (2)

1.一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法，其特征在于包括下列步骤：
1)先将煤矸石研磨得到50～200目煤矸石粉，粉磨后的煤矸石在无氧条件下以500℃～700℃高温煅烧热解1～2h；
2)向第1)步热解后的煤矸石粉中加入酸液，在酸液中浸取2～3h，酸液和煤矸石粉的固液比为1∶4～8，浸取温度为60～80℃；所述酸液为3～5mol/L盐酸溶液，6～8mol/L硫酸溶液，5～7mol/L硝酸溶液中的一种；
3)过滤第2)步酸化后的煤矸石粉，向滤液中加入2～10mol/L的NaOH溶液，调节pH为11～13，使红色沉淀析出；
4)对第3)步得到的反应物再次过滤，得到的红色沉淀加入到质量浓度为10％～50％的NaOH溶液中，固液比1∶1～2，然后将温度加热至80～100℃恒温反应1～2h，过滤，蒸发浓缩滤液得到波美度43～45的水玻璃；
5)向第4)步得到的水玻璃中加入表面活性剂，添加量为水玻璃质量的0.5％～2％，然后在50～80℃温度下通入CO2气体，溶液逐渐变为乳白色，当体系pH为9～10时停止通入CO2气体，常温陈化0.5～1h；其中，表面活性剂为分子量为6000的聚乙二醇、分子量为4000的聚乙二醇、分子量为2000的聚乙二醇中的一种；
6)陈化结束后，将第5)步的反应物放入超声振荡器中并在50～80℃温度下处理0.5～1h，过滤，沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次，然后用蒸馏水洗涤至PH值为6～8，干燥后，将得到的固体在400～600℃下高温灼烧1～3h，得到白炭黑产品。
2.如权利要求1所述的一种煤矸石无氧高温煅烧热活化制备白炭黑的方法，其特征在于：对第3)步得到的反应物再次过滤，得到的滤液浓缩结晶可得到偏铝酸钠。
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