CN103896265A - 以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稻壳再利用深加工的方法，生产活性炭及硅酸钠、二氧化硅等无机硅化合物，具体工艺步骤包括稻壳热解碳化、脱硅、活化、水洗、干燥等工艺步骤。本发明采用稻壳为原料，生产工艺绿色环保，提炼出的二氧化硅纯度高、杂质少，可以达到纳米级；经过二次提模，硅酸钠产品模数可达3以上，应用范围广。本发明以稻壳为原料，采用特殊的活化工艺，活性炭产品杂质少、活性高，亚甲基蓝吸附值可达25ml/0.1g。整个生产工艺的水、碱全部回收利用，工艺过程的能耗全部来自稻壳热解提供的热量，生产成本小。工艺简单，易操作，实现了稻壳的高附加值有效再利用，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法。
背景技术
稻壳是稻米加工过程中数量最大的副产品, 按重量计约占稻谷的20%。我国是世界上第一产稻大国，占世界稻谷总产量的1/3 以上。若按我国年产2×108t 稻谷计，每年可生产大米1.4×108t，谷壳4 000×104t，米糠2 000×104t，还有稻草2×108t。这些资源如何合理利用，提高稻谷生产的附加产值，是今后需要考虑的问题。
长期以来国内外对稻壳的综合利用进行了广泛的研究，获得了许多可供利用的途径。有人利用稻壳制备二氧化硅，也有人利用稻壳做活性炭或其他的化工原料，但真正能够形成规模生产的，能大量消耗稻壳的利用途径并不多，或是经济效益不显著增值不大；或是在工艺上、技术上、质量上、环境污染等方面还存在一些问题。因此，许多地方把稻壳作为废弃物，这不但是对资源的极大浪费，在经济上造成巨大损失，而且对环境也造成了很大污染。研究解决稻壳的合理利用，变废为宝，是摆在我们面前的一项意义重大的任务。
现有采用稻壳生产稻壳炭的工艺存在工艺复杂，需要经过多次活化与洗涤，而且生产过程中能量消耗与物料消耗大，同时由于排放大量的酸碱废液，对环境造成较大伤害，不能实现工业化生产。
发明名称为稻壳制取煤气、高档活性炭、水玻璃和磷酸硅的中国专利申请，专利申请号为201010253539.X公开了一种制取煤气、高档活性炭、水玻璃和磷酸硅的方法，将稻壳闷热、炭化与活化；对稻壳炭进行酸、碱活化后，得到初档活性炭，然后进行中温、次高温、高温活化，最终制得高品质活性炭并同时产出水玻璃及磷酸硅。但该工艺采用三步活化，活化与脱硅同时进行，每一步提出一部分二氧化硅，工艺复杂设备多，工艺步骤繁杂。
发明内容
本发明的目的是解决上述不足提供一种工艺简单，易操作，能生产出高模数的硅酸钠、高活性的活性炭的稻壳深加工方法。
实现本发明目的的技术方案是一种以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，包括如下工艺步骤：
（1）将稻壳加料到热解设备中在400~600℃下热解生成稻壳炭；
（2）将稻壳炭粉碎成稻壳炭颗粒；
（3）将稻壳炭颗粒在反应釜中与脱硅剂在100~150℃下反应2~5h，然后在过滤设备中分离，得到模数为2~2.5硅酸钠溶液与稻壳炭化料；
（4）将稻壳炭化料与活化剂混合均匀，在活化设备中活化，活化温度为600~900℃，活化时间为1~3h；
（5）活化后将所有活化设备中物质在洗涤槽中水洗，分离后得到活化剂与湿活性炭，活化剂经蒸发浓缩回收利用；湿活性炭干燥后得到活性炭成品；
（6）重复（1）和（2）生产出新的稻壳炭颗粒。再将步骤（3）得到的硅酸钠溶液再与前述新的稻壳炭颗粒在100~150℃下反应2~5h，得到模数大于3的硅酸钠溶液。
（7）将步骤（6）产生的硅酸钠溶液以沉淀法生产符合国家化工行业标准《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》、国家轻工行业标准《QB/T2346-2007牙膏用二氧化硅》的二氧化硅，或以气相法生产符合国家标准《GB/T 20020-2005气相二氧化硅》的二氧化硅。
上述脱硅剂可以是碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、氨水的一种或几种混合物；上述活化剂可以是氯化锌、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、水蒸气的一种或几种混合物。
上述的稻壳再利用深加工的方法，所述步骤（1）为在500℃热解生成稻壳炭。
上述的稻壳再利用深加工的方法，所述步骤（2）或（3）的稻壳炭颗粒为粒度为10~200目的稻壳炭颗粒。
本发明具有积极的效果：（1）采用稻壳为原料，生产工艺绿色环保，提炼出的二氧化硅纯度高、杂质少，可以达到纳米级；经过二次提模，硅酸钠产品模数可达3以上，应用范围广；（2）本发明以稻壳为原料，采用特殊的活化工艺，活性炭产品杂质少、活性高，亚甲基蓝吸附值可达25ml/0.1g；（3）整个生产工艺的水、碱全部回收利用，工艺过程的能耗全部来自稻壳热解提供的热量，生产成本小；（4）工艺简单，易操作，实现了稻壳的高附加值有效再利用，节能环保。
具体实施方式
（实施例1）
（1）将稻壳加料到如我公司专利CN201010583412.4热解反应器中在480℃下热解生成稻壳炭；
（2）将稻壳炭粉碎成稻壳炭颗粒，粉碎并筛选出60~100目的稻壳炭颗粒；
（3）将上述稻壳炭颗粒在反应釜中与脱硅剂碳酸钠在100℃下反应4h，然后在过滤设备中分离，得到模数为2~2.5硅酸钠溶液与稻壳炭化料；
（4）将稻壳炭化料与活化剂氯化锌混合均匀，在活化设备中活化，活化温度为650℃，活化时间为2h；
（5）活化后将所有活化设备中物质在洗涤槽中水洗1h，分离后得到活化剂与湿活性炭，活化剂经蒸发浓缩回收利用；湿活性炭干燥后得到活性炭成品；
（6）重复（1）和（2）生产出新的稻壳炭颗粒，再将步骤（3）得到的硅酸钠溶液再与前述新的稻壳炭颗粒在110℃下反应4h，得到模数大于3的硅酸钠溶液。
（7）将步骤（6）产生的硅酸钠溶液以沉淀法生产符合国家化工行业标准《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》、国家轻工行业标准《QB/T2346-2007牙膏用二氧化硅》的二氧化硅，或以气相法生产符合国家标准《GB/T 20020-2005气相二氧化硅》的二氧化硅二氧化硅。
（实施例2）
（1）将稻壳加料到如我公司专利CN201010583412.4热解反应器中在550℃下热解生成稻壳炭；
（2）将稻壳炭粉碎成稻壳炭颗粒，粉碎并筛选出60~100目的稻壳炭颗粒；
（3）将上述稻壳炭颗粒在反应釜中与脱硅剂氢氧化钙在105℃下反应4h，然后在过滤设备中分离，得到模数为2~2.5硅酸钠溶液与稻壳炭化料；
（4）将稻壳炭化料与活化剂磷酸混合均匀，在活化设备中活化，活化温度为700℃，活化时间为1.5h；
（5）活化后将所有活化设备中物质在洗涤槽中水洗1h，分离后得到活化剂与湿活性炭，活化剂经蒸发浓缩回收利用；湿活性炭干燥后得到活性炭成品；
（6）重复（1）和（2）生产出新的稻壳炭颗粒，再将步骤（3）得到的硅酸钠溶液再与前述新的稻壳炭颗粒在130℃下反应4h，得到模数大于3的硅酸钠溶液。
（7）将步骤（6）产生的硅酸钠溶液以沉淀法生产符合国家化工行业标准《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》、国家轻工行业标准《QB/T2346-2007牙膏用二氧化硅》的二氧化硅，或以气相法生产符合国家标准《GB/T 20020-2005气相二氧化硅》的二氧化硅二氧化硅。
（实施例3）
（1）将稻壳加料到如我公司专利CN201010583412.4热解反应器中在600℃下热解生成稻壳炭；
（2）将稻壳炭粉碎成稻壳炭颗粒，粉碎并筛选出60~100目的稻壳炭颗粒；
（3）将上述稻壳炭颗粒在反应釜中与脱硅剂氨水在110℃下反应3h，然后在过滤设备中分离，得到模数为2~2.5硅酸钠溶液与稻壳炭化料；
（4）将稻壳炭化料与活化剂水蒸汽混合均匀，在活化设备中活化，活化温度为780℃，活化时间为1h；
（5）活化后将所有活化设备中物质在洗涤槽中水洗1h，分离后得到活化剂与湿活性炭，活化剂经蒸发浓缩回收利用；湿活性炭干燥后得到活性炭成品；
（6）重复（1）和（2）生产出新的稻壳炭颗粒，再将将步骤（3）得到的硅酸钠溶液再与前述新的稻壳炭颗粒在150℃下反应4h，得到模数大于3的硅酸钠溶液。
（7）将步骤（6）产生的硅酸钠溶液以沉淀法生产符合国家化工行业标准《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》、国家轻工行业标准《QB/T2346-2007牙膏用二氧化硅》的二氧化硅，或以气相法生产符合国家标准《GB/T 20020-2005气相二氧化硅》的二氧化硅二氧化硅。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，包括如下工艺步骤：
（1）将稻壳加料到热解设备中在400~600℃下热解生成稻壳炭；
（2）将稻壳炭粉碎成稻壳炭颗粒；
（3）将稻壳炭颗粒在反应釜中与脱硅剂在100~150℃下反应2~5h，然后在过滤设备中分离，得到模数为2~2.5硅酸钠溶液与稻壳炭化料；
（4）将稻壳炭化料与活化剂混合均匀，在活化设备中活化，活化温度为600~900℃，活化时间为1~3h；
（5）活化后将所有活化设备中物质在洗涤槽中水洗，分离后得到活化剂与湿活性炭，活化剂经蒸发浓缩回收利用；湿活性炭干燥后得到活性炭成品；
（6）重复（1）和（2）生产出新的稻壳炭颗粒，将步骤（3）得到的硅酸钠溶液再与前述新稻壳炭颗粒在100~150℃下反应2~5h，得到模数大于3的硅酸钠溶液。
（7）将步骤（6）产生的硅酸钠溶液以沉淀法生产符合国家化工行业标准《橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅》、国家轻工行业标准《QB/T2346-2007牙膏用二氧化硅》的二氧化硅，或以气相法生产符合国家标准《GB/T 20020-2005气相二氧化硅》的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，其特征在于：所述步骤（1）为在500℃热解生成稻壳炭。
3.根据权利要求1所述的以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，其特征在于：所述步骤（2）或（3）的稻壳炭颗粒为粒度为10~200目的稻壳炭颗粒。
4.根据权利要求1所述的以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，其特征在于：步骤（3）所述的脱硅剂是碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、氨水的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的以稻壳为原料生产活性炭、无机硅化合物的方法，其特征在于：活化剂是氯化锌、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、水蒸汽的一种或几种的混合物。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140702 |