CN103539127B - 一种钾长石的分解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钾长石的分解工艺，包括以下步骤：步骤1、按照1：0.3～0.5：1～1.4：0.7～1.2的质量比取钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸，先将钾长石粉、氟化铵和萤石粉混合并在180～250℃和自生压力的条件下反应，恒温0.5～4个小时，目的是让钾长石粉与氟化铵反应，并对萤石粉进行预热除去萤石粉中的水分；步骤2、向步骤1中反应后的固体混合物加入所述的浓硫酸，在180～250℃和自生压力条件下反应，恒温0.5～4个小时，使得浓硫酸与固体混合物充分反应，生成硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及四氟化硅气体。本发明解决了现有技术中萤石分解钾长石分解率低，造成的资源浪费以及成本增加的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种钾长石的分解工艺。
背景技术
钾长石是生产玻璃、陶瓷、电子工业的重要原料，但是由于钾长石化学性质的稳定性,一般常温常压下除氢氟酸以外几乎不能被酸碱或氧化剂所分解,使得我国丰富的钾长石资源一直不能得到有效的利用,近年来随着低温湿法分解钾长石研究的不断深入,低温分解钾长石在实验中取得了一定的进展,为我国钾长石资源的利用打开了一个新的途径,其中比较典型的分解钾长石工艺有氟化铵低温分解工艺和萤石低温分解工艺等。在生产实践中，直接用氟化铵分解钾长石，由于氟化铵比较潮湿等原因，反应后常常会出现炉体内壁结壁现象，并且钾长石无法全部分解，这样一方面清理炉壁需要停工，另一方面造成资源的浪费，这些都会在造成成本的大幅增加，所以企业更多采用萤石低温分解钾长石的工艺，但是萤石虽然能将钾长石完全分解，但是萤石分解钾长石的分解率低，因此，成本大大增加。如何提高钾长石的分解率，减少钾长石的使用量，是当下继续解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种钾长石的分解工艺，以解决现有技术中萤石分解钾长石分解率低，造成的资源浪费以及成本增加的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种钾长石的分解工艺，包括以下步骤：
步骤1、按照1：0.3～0.5：1～1.4：0.7～1.2的质量比取钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸，先将钾长石粉、氟化铵和萤石粉混合并在180～250℃和自生压力的条件下反应，恒温0.5～4个小时，目的是让钾长石粉与氟化铵反应，并对萤石粉进行预热除去萤石粉中的水分；
步骤2、向步骤1中反应后的固体混合物加入所述的浓硫酸，在180～250℃和自生压力条件下反应，恒温0.5～4个小时，使得浓硫酸与固体混合物充分反应，生成硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及四氟化硅气体。
基于上述，步骤1以及步骤2中的气体通过5%～30%的酒精水溶液进行吸收，然后通入氨水调节pH值为8～9，生成二氧化硅以及氟化铵水溶液，当不再有沉淀产生后进行过滤，蒸发结晶得到氟化铵以便循环利用。
本发明相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，钾长石的分解工艺，在步骤1中加入萤石粉，减少了潮湿氟化铵的比重，由于萤石粉在步骤1中不反应，仅作为预混料和活化剂，在提高了氟化铵与钾长石反应速率的同时，大大减少了结壁现象的发生，在步骤1中钾长石粉的分解率一般在50%左右，在步骤2中萤石粉与硫酸反应后产生的氟化氢进一步与步骤1中未反应的钾长石粉彻底反应，通过大量实验证明，本方案在与相同质量钾长石进行彻底反应中，能够大大减少萤石以及硫酸的用量，同时避免了仅用氟化铵反应所产生的结壁现象和反应不彻底的现象，由于步骤2反应主要是步骤1反应后的干燥固体混合物与浓硫酸液体反应，避免了浓硫酸与氟化铵接触，防止硫酸铵的生成，不会出现管路堵塞的问题，效果非常好，节约了资源和成本。
附图说明
图1是本发明钾长石分解工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，一种钾长石的分解工艺，包括以下步骤：
步骤1、按照1：0.3～0.5：1～1.4：0.7～1.2的质量比取钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸，先将钾长石粉、氟化铵和萤石粉混合并在180～250℃和自生压力的条件下反应，恒温0.5～4个小时，目的是让钾长石粉与氟化铵反应，并对萤石粉进行预热除去萤石粉中的水分；
步骤2、向步骤1中反应后的固体混合物中加入所述的浓硫酸，浓硫酸为98%的浓硫酸，在180～250℃和自生压力条件下反应，恒温0.5～4个小时，使得浓硫酸与固体充分反应，生成硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及四氟化硅气体等产物。
其中，步骤1中反应后的固体混合物包括氟化钾、氟化铝、萤石粉以及未反应的钾长石粉等。
本发明相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，钾长石的分解工艺，在步骤1中加入萤石粉，减少了潮湿氟化铵的比重，由于萤石粉在步骤1中不反应，仅作为预混料，因此大大减少了结壁现象的发生，在步骤2中萤石粉与硫酸反应后产生的氟化氢进一步与步骤1中未反应的钾长石粉彻底反应，通过大量实验证明，本方案在与相同质量钾长石进行彻底反应中，能够大大减少萤石以及硫酸的用量，同时避免了仅用氟化铵反应所产生的结壁现象和反应不彻底的现象，效果非常好，节约了资源和成本。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤1中钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸质量比1：0.3：1：0.7，在180℃和自生压力的条件下反应，恒温0.5个小时，在步骤2中在180℃和自生压力条件下反应，恒温0.5个小时。
实施例3
与实施例1和实施例2均不同的是，步骤1中钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸质量比1：0.4：1.3：1.1，在200℃和自生压力的条件下反应，恒温2个小时，在步骤2中在200℃和自生压力条件下反应，恒温2个小时。
实施例4
与实施例1和实施例2均不同的是，步骤1中钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸质量比1：0.5：1.4：1.2，在250℃和自生压力的条件下反应，恒温4个小时，在步骤2中在250℃和自生压力条件下反应，恒温4个小时。
实施例5
步骤1以及步骤2中的气体通过酒精水溶液进行吸收，然后通入氨水调节pH值为8～9，生成二氧化硅以及氟化铵水溶液，当不再有沉淀产生后进行过滤，蒸发结晶得到氟化铵以便循环利用，其中酒精水溶液可以根据需要选取5%、20%或30%浓度。
下面是在实验室进行的钾长石分解实验，证明了本法案的可行性和能够达到的效果。
①本方案与单纯使用萤石和硫酸分解钾长石的方案比较
本方案取三组原料，一组包括钾长石粉100g、萤石粉30g、氟化铵100g以及98%的浓硫酸70g；一组包括钾长石粉100g、萤石粉40g、氟化铵130g以及98%的浓硫酸110g；一组包括钾长石粉100g、萤石粉50g、氟化铵140g以及98%的浓硫酸120g，按照本方案的步骤方法分解钾长石粉，步骤1以及步骤2温度均为250℃，每一步骤恒温4小时。对照组仅在钾长石粉中加入萤石粉和98%的浓硫酸，每组钾长石粉100g，萤石粉和98%的浓硫酸的加入量参照下表中比例添加，在温度均为250℃和自生压力的条件下反应，恒温4小时。
表1：本方案与仅加入萤石粉和98%浓硫酸分解钾长石效果对比
通过对实验数据的分析得知，本方案的三种配比，钾长石粉的分解率均超过90%，符合分解要求；钾长石粉、萤石粉与98%浓硫酸混合反应，在萤石粉与98%浓硫酸的量和本实验中的几种方案的萤石粉与98%浓硫酸加入量相同的时候，钾长石的分解率远远低于本方案，无法满足要求，如果想达到本方案的分解率，需要加入萤石粉220g以及98%浓硫酸350g，是本方案的数倍，造成大量的浪费，由于氟化铵可以在生产中循环回收利用，因此，几乎没有损耗，本方案仅需消耗少量萤石和浓硫酸即可，大大节省了成本，减少了资源的浪费，效果非常好。
②本方案与将钾长石粉、萤石粉，氟化铵以及浓硫酸混合直接加热反应分解钾长石的方案相比，依然具有非常大的优势。
本方案取三组原料，一组包括钾长石粉100g、萤石粉30g、氟化铵100g以及98%的浓硫酸70g；一组包括钾长石粉100g、萤石粉40g、氟化铵130g以及98%的浓硫酸110g；一组包括钾长石粉100g、萤石粉50g、氟化铵140g以及98%的浓硫酸120g，按照本方案的步骤方法分解钾长石粉，步骤1以及步骤2温度均为250℃，每一步骤恒温4小时。对照组分为三组，每组成分以及比例和本方案相同，不同的是，对照组中，每组都先将四种成分混合，在温度均为250℃和自生压力的条件下反应，恒温4小时。钾长石分解率的计算同上，在此不再赘述。
表2：本方案与对比方案将四种成分直接混合反应分解钾长石效果对比
通过对实验数据的分析得知，对比方案将四种成分直接混合反应，与本方案相比，虽然采用同样的配比，但是钾长石的分解率仍然远远无法达到要求，对比方案本方案的三种配比，钾长石粉的分解率均超过90%，符合分解要求，继续投料必然浪费资源和增加成本；此外采用对比方案进行投料过程中，由于出现硫酸铵析出现象严重，容易引起管路堵塞现象，严重时甚至不得不中止生产；本方案投料分两部进行，步骤1中萤石在其中作为一种活化剂提高了氟化铵与钾长石反应速率，在步骤1中钾长石粉的分解率一般在50%左右，步骤2反应主要是步骤1反应后的干燥固体混合物与浓硫酸液体反应，避免了浓硫酸与氟化铵接触，防止硫酸铵的生成，不会出现管路堵塞的问题，反应后钾长石粉的分解率可以达到90%以上的要求。而且反应后固渣基本已经转化为硫化物，方便从固渣中提取有效成分，浸取率大大提高。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (2)
1.一种钾长石的分解工艺，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、按照1：0.3～0.5：1～1.4：0.7～1.2的质量比取钾长石粉、氟化铵、萤石粉以及浓硫酸，先将钾长石粉、氟化铵和萤石粉混合并在180～250℃和自生压力的条件下反应，恒温0.5～4个小时，目的是让钾长石粉与氟化铵反应，并对萤石粉进行预热除去萤石粉中的水分；
步骤2、向步骤1中反应后的固体混合物加入所述的浓硫酸，在180～250℃和自生压力条件下反应，恒温0.5～4个小时，使得浓硫酸与固体混合物充分反应，生成硫酸钙、硫酸钾、硫酸铝以及四氟化硅气体。
2.根据权利要求1所述的一种钾长石的分解工艺，其特征在于：步骤1以及步骤2中的气体通过5%～30%的酒精水溶液进行吸收，然后通入氨水调节pH值为8～9，生成二氧化硅以及氟化铵水溶液，当不再有沉淀产生后进行过滤，蒸发结晶得到氟化铵以便循环利用。
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