CN110902697A - 一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，其特征在于：包括如下步骤：1)取‑100目萤石粉末与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，氟化铵发与硫酸钙分离；2)将步骤1)中的氟化铵与碱性物质反应，得到氟化钠或氟化钾固体与含有氨气的气体；3)将步骤1)中的硫酸钙配制成悬浊液，将步骤3)中的氨气通入至悬浊液中，与二氧化碳气体反应得到碳酸钙和硫酸铵溶液，过滤分离，蒸发硫酸铵溶液，得到硫酸铵晶体，破碎后加入至步骤1)，循环使用硫酸铵；4)重复步骤1)～3)，进入下一周期生产，如此循环。还公布了萤石制备氟化钠或氟化钾采用的装置。

Description

一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺和装置
技术领域
本发明属于无机化工领域，具体的涉及一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺。
背景技术
萤石是一种具有战略意义的矿产资源，在冶金、化工、建材、陶瓷、制冷等行业用途广泛，被称为“第二稀土”。截止2016年底，我国储量在4000万t，居世界第二位，合理利用“可用尽且不可再生”的萤石矿有着重要意义。
氟化钠和氟化钾是重要的无机氟化物，氟化钠可用作防腐剂，杀虫剂，杀菌剂，助焊剂搪瓷业等行业，氟化钾可用作催化剂。
目前氟化钠合成方法包括熔浸法、氢氟酸中和法、氟化铵纯碱法、氟硅酸钠纯碱法。熔浸法为以萤石粉、碳酸钠和石英为原料，在高于900℃下反应，接着破碎烧结产物，用水浸出氟化钠，蒸发得到氟化钠，该方法氟化钠收率低，固废产量大，污染严重；氢氟酸中和法采用碳酸钠或氢氧化钠和昂贵的氢氟酸反应，成本高；氟化铵纯碱法用碳酸钠和氟化铵加热反应，工艺简单但氟化铵价格高；氟硅酸钠纯碱法用纯碱和氟硅酸钠在水溶液中反应得到氟化钠和白炭黑，白炭黑不溶于水，会混入氟化钠产品中，产品纯度难以保证。
目前氟化钾的生产方法包括中和法、氟硅酸钾裂解法、氟硅酸钾氨解-氟化氢分解法。中和法以碳酸钾或氢氧化钾与氢氟酸反应，工艺采用氢氟酸合成，成本高；氟硅酸钾裂解法为氟硅酸钾在高温下加热分解，再用水浸出氟化钾蒸发得到氟化钾，该方法能耗高，且高温煅烧物料结块，难以连续生产；氟硅酸钾氨解-氟化氢分解为氟硅酸钾与氨反应得到氟化钾、氟化铵混合溶液和白炭黑沉淀，过滤，蒸发结晶，加热得到氨气和氟化氢钾，氟化氢钾进一步热解得到氟化钾，该方法中氟化氢钾分解温度高且腐蚀性强，产品中硅含量偏高。
发明内容
本发明针对目前技术缺陷提出了一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，包括如下步骤：
1)取-100目萤石粉末与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，氟化铵发与硫酸钙分离；
2)将步骤1)中的氟化铵与碱性物质反应，得到氟化钠或氟化钾固体与含有氨气的气体；
3)将步骤1)中的硫酸钙配制成悬浊液，将步骤3)中的氨气通入至悬浊液中，与二氧化碳气体反应得到碳酸钙和硫酸铵溶液，过滤分离，蒸发硫酸铵溶液，得到硫酸铵晶体，破碎后加入至步骤1)，循环使用硫酸铵；
4)重复步骤1)～3)，进入下一周期生产，如此循环。
一种萤石制备氟化钠或氟化钾的装置，包括如下结构：高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)、气体压缩泵(3)、石膏碳化反应釜(4)、所述高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)、气体压缩泵(3)、石膏碳化反应釜(4)依次通过管道连接。
所述工艺包括如下步骤：
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入碱性物质悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉和硫酸铵固体，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钠或氟化钾阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钠或氟化钾悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钠或氟化钾悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，进入下一周期，循环生产。
在上述方案中，步骤2)中所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种，采用氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种时，氟化钙和碱性物质摩尔比为1:1.9～2，采用碳酸钠或碳酸钾时，氟化钙和碱性物质摩尔比为1:0.95～1，温度为80～105℃。
在上述方案中，步骤2)中所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾的一种时，需要额外补充二氧化碳来生成碳酸钙，当碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种时，能在和氟化铵反应中自行产生二氧化碳，无需在步骤3)再补充二氧化碳反应。
在上述方案中，步骤1)中萤石粉中氟化钙成分与硫酸铵物质的量比为1:1～1.4，反应时间60～150min，温度350～500℃.
本发明原理如下
以碳酸钠或碳酸氢钠为例：
硫酸铵与氟化钙在高温下反应，得到硫酸钙和氟化铵：
(NH4)2SO4+CaF2＝CaSO4+2NH4F
高温下氟化铵分解为氟化氢和氨气的混合物：
NH4F＝NH3↑+HF↑
低温下，氨气和氟化氢重新化合得到氟化铵：
NH3+HF＝NH4F
氟化铵与碳酸钠反应：
2NH4F+Na2CO3＝2NaF+H2O+2NH3↑+CO2↑
氟化铵与碳酸氢钠反应
2NH4F+2NaHCO3＝2NaF+2H2O+2NH3↑+2CO2↑
氨气碳化后与硫酸钙反应，得到硫酸铵和碳酸钙，硫酸铵循环使用，碳酸钙作为副产物排放或综合使用
2NH3+CO2+CaSO4＝(NH4)2SO4+CaCO3↓
以碳酸钠为原料，循环工艺总反应写作：
CaF2+Na2CO3＝CaCO3+2NaF
以碳酸氢钠为原料，循环工艺总反应写作：
CaF2+2NaHCO3＝CaCO3+2NaF+CO2+H2O
以氢氧化钠为原料，循环工艺总反应写作：
CaF2+2NaOH+CO2＝CaCO3+2NaF+H2O
该方法能达到以下有益效果：1)采用本发明装置，密封性好，避免氨气、氟化铵有害气体泄露，同时一次转化缩短了工艺流程；2)氟化钙利用率高，能充分反应；3)以氟化钙为原料，氟化铵并未实际消耗，降低了成本；4)副产物碳酸钙无毒，有较广泛用途，经济效益好，同时能避免了有害固废的排放。
附图说明
图1是本发明的装置图。
图2是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
采用的萤石氟化钙含量为98％，萤石粉主要成分表如表1，实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7及碳酸钙成分如表2。
实施例1构建萤石制备氟化钠或氟化钾的装置
构建如图1所示的萤石制备氟化钠或氟化钾的装置，包括如下结构：高温反应炉1、氟化铵反应釜2、气体压缩泵3、石膏碳化反应釜4，高温反应炉1、氟化铵反应釜2、气体压缩泵3、石膏碳化反应釜4依次通过管道连接。
实施例2采用实施例1所述的装置以萤石制备氟化钠
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至500℃、氟化铵反应釜(2)至80℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入6.66kg碳酸钠悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和8.29kg硫酸铵固体，反应90min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钠阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钠悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钠悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钠经过干燥质量依次为5.08kg，5.11kg，纯度均超过98.5％。
实施例3萤石制备氟化钠
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至350℃、氟化铵反应釜(2)至100℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入10.55kg碳酸氢钠悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和9.13kg硫酸铵固体，反应150min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钠阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钠悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钠悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钠经过干燥质量依次为5.16kg，5.12kg，纯度均超过98.5％。
实施例4萤石制备氟化钾
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至500℃、氟化铵反应釜(2)至90℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入8.2kg碳酸钾悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和9.28kg硫酸铵固体，反应60min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钾阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钾悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钾悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钾经过干燥质量依次为7.12kg，7.07kg，纯度均超过98％。
实施例5萤石制备氟化钾
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至450℃、氟化铵反应釜(2)至105℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入12.5kg碳酸氢钾悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和11.8kg硫酸铵固体，反应120min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钾阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钾悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钾悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钾经过干燥质量依次为7.16kg，7.11kg，纯度均超过98％。
实施例6萤石制备氟化钠
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至350℃、氟化铵反应釜(2)至80℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入5.05kg氢氧化钠悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液并通入二氧化碳气体，在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和9.13kg硫酸铵固体，反应150min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钠阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钠悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钠悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钠经过干燥质量依次为5.18kg，5.11kg，纯度均超过98.5％。
实施例7萤石制备氟化钾
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)至450℃、氟化铵反应釜(2)至85℃，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入7kg氢氧化钾悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入含硫酸钙85.4kg的石膏悬浊液并通入二氧化碳气体，在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉5kg和11.8kg硫酸铵固体，反应120min，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钾阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钾悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钾悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，再生产一个周期。
氟化钾经过干燥质量依次为7.14kg，7.09kg，纯度均超过98％。
表1.萤石主要元素成分
元素 Ca F O Al Si Fe 其他
含量/％ 50.25 47.74 0.89 0.29 0.46 0.27 0.07
表2.碳酸钙主要元素成分
Figure BDA0001801221910000111

Claims (5)

1.一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1)取-100目萤石粉末与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，氟化铵发与硫酸钙分离；
2)将步骤1)中的氟化铵与碱性物质反应，得到氟化钠或氟化钾固体与含有氨气的气体；
3)将步骤1)中的硫酸钙配制成悬浊液，将步骤3)中的氨气通入至悬浊液中，与二氧化碳气体反应得到碳酸钙和硫酸铵溶液，过滤分离，蒸发硫酸铵溶液，得到硫酸铵晶体，破碎后加入至步骤1)，循环使用硫酸铵；
4)重复步骤1)～3)，进入下一周期生产，如此循环。
2.一种萤石制备氟化钠或氟化钾的装置，包括如下结构：高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)、气体压缩泵(3)、石膏碳化反应釜(4)、所述高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)、气体压缩泵(3)、石膏碳化反应釜(4)依次通过管道连接。
所述工艺包括如下步骤：
1)预备操作及制备氟化铵阶段，预热高温反应炉(1)、氟化铵反应釜(2)，开启气体压缩泵(3)，在氟化铵反应釜(2)中加入碱性物质悬浊液，在石膏碳化釜(4)中加入石膏悬浊液在高温反应炉(1)中按比例加入-100目萤石粉和硫酸铵固体，高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，与硫酸钙分离；
2)制备氟化钠或氟化钾阶段，氟化铵挥发进入氟化铵反应釜(2)，与碱性物质反应得到氟化钠或氟化钾悬浊液及氨气气体；
3)制备碳酸钙和硫酸铵阶段，气体经过气体压缩泵(3)进入石膏碳化釜(4)，反应得到硫酸铵和碳酸钙，排出氟化铵反应釜(2)的氟化钠或氟化钾悬浊液，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体，用于下一周期步骤3)，排出石膏碳化釜(4)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一周期步骤1)；
4)重复步骤1)～3)，进入下一周期，循环生产。
3.如权利要求1或2所述，一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，其特征在于：步骤2)中所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种，采用氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种时，氟化钙和碱性物质摩尔比为1:1.9～2，采用碳酸钠或碳酸钾时，氟化钙和碱性物质摩尔比为1:0.95～1，温度为80～105℃。
4.如权利要求1、2和3所述，一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，其特征在于：步骤2)中所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾时，需要补充二氧化碳，碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种时，碱性物质自行补充步骤3)中的二氧化碳。
5.如权利要求1或2所述，一种萤石制备氟化钠或氟化钾的工艺，其特征在于：步骤1)中萤石粉中氟化钙成分与硫酸铵物质的量比为1:1～1.4，反应时间60～150min，温度350～500℃。
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