CN105776150A - 一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法 - Google Patents

一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法 Download PDF

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一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法：以燃煤电厂或燃煤锅炉排放的固体废弃物粉煤灰为原料，通过加入一定比例的燃煤电厂脱硫石膏或磷化工废弃物磷石膏混合后球磨，在950～1450℃条件下活化煅烧5～180min；煅烧后石膏中硫酸钙几乎完全分解，产生的气体含有二氧化硫或者三氧化硫，可以作为制硫酸的原料气；煅烧使粉煤灰固体活化，用硫酸或者盐酸溶液在50～100℃条件下浸出，氧化铝浸出率大于80％。本发明的优点是，原料均为固体废弃物，实现以废治废的目的，既能回收石膏中的硫元素，又能活化粉煤灰提高其活性，使其能在较低温条件下获得高的氧化铝提取率。采用本发明方法可实现粉煤灰中氧化铝的高效提取，同时能回收石膏中的硫资源，弥补我国硫酸工业硫磺不足，具有良好的经济效益和广阔的工业化应用前景。

Description

一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法
技术领域
本发明属于大宗固体废弃物资源化利用领域，特别涉及一种利用燃煤电厂或燃煤锅炉排放的粉煤灰和燃煤电厂的脱硫石膏或者是磷化工固体废弃物磷石膏为原料，采用煅烧的方法活化粉煤灰，同时使石膏分解回收硫资源的方法。
背景技术
我国粉煤灰的年排放量已达5亿吨，累积量已高达35亿吨，其中燃煤电厂粉煤灰排放量最大，主要以灰场贮存和露天堆积排放为主，占用了大量土地，对人类环境存在着较大的潜在威胁。粉煤灰中一般含有丰富的铝、硅、镓等元素，也是一种重要的有价资源。目前，以粉煤灰为原料主要用于生产耐火材料莫来石、白炭黑、分子筛、催化剂、建材、提镓、提铝。其中，利用其含有丰富铝资源的粉煤灰作为铝土矿替代资源提取氧化铝是最具工业化应用前景的利用方式，也是目前研究的热点，特别是我国内蒙古中西部以及山西北部地区的粉煤灰中氧化铝含量达到40％以上，可以作为中低品位的铝土矿处理。
由于我国铝土矿资源的短缺，近年来粉煤灰提取氧化铝受到广泛关注，其技术大致可以分为碱法、酸法。碱法是目前研究的热点之一，包括石灰石烧结法、碱石灰烧结法等，采用石灰石烧结法提取氧化铝，煅烧温度为1340～1390℃，生产1吨氧化铝要产生约9吨渣，存在渣量大、煅烧温度高等缺点。预脱硅碱石灰烧结法，先碱溶脱硅，再烧结提铝，该法产生的渣量比石灰石烧结法少，但是生产出的氧化铝难以达到冶金级。粉煤灰酸法提取氧化铝主要包括直接酸浸法和间接酸浸法，能够有效提取粉煤灰中多种有价元素。直接酸浸法是粉煤灰不作任何活化处理直接用盐酸或硫酸在一定条件下浸出，CN1095689A公开了一种用粉煤灰生成硫酸铝的方法，用50～60％的硫酸作浸出介质，在100℃条件下浸泡12～24小时，过滤，蒸发浓缩得到硫酸铝晶体。贵阳铝镁设计院专利CN102398912A中公开了一种采用稀硫酸在高温高压条件下溶出高铝粉煤灰中氧化铝的工艺，氧化铝的溶出率可达到85～90％；在专利CN102398913A中又提出了一种硫酸法处理高铝粉煤灰提取冶金级氧化铝的工艺，通过稀酸浸出、净化除铁、蒸发浓缩、结晶、煅烧等步骤得到冶金级氧化铝。神华能源股份有限公司在专利CN101863497A公开了一种粉煤灰浆料混合式加热酸法溶出方法和装置，主要过程是将粉煤灰和盐酸混合在预热装置中预热至40-70℃，再加热至140-160℃，保温反应0.5～2h，在118～125℃条件下闪蒸，降温等一系列步骤得到制取氧化铝的基础物料。CN103820651A公开了一种用盐酸醇溶液作为浸出介质直接从粉煤灰中浸出氧化铝，温度为80-200℃，压力0.1-2.5MPa。直接酸浸法主要缺点是温度相对较高、时间长、浸出液各元素难以分离、设备腐蚀严重。间接酸浸法主要过程是先将粉煤灰活化后再与盐酸或者硫酸在相对低温下浸出，CN101575112B、CN102101688B公开了两种机械活化后用酸处理制备硫酸铝产品的方法，但浸出温度分别为120～230℃、200～240℃，温度仍然较高，表明机械活化对提高粉煤灰活性有限。CN102616818A公开了一种粉煤灰的低温活化方法及应用，主要过程是通过添加一定量的碳酸钠和氢氧化钠在600～750℃条件下活化，活化后用盐酸浸出，氧化铝溶出率可达90％以上；CN102344171A公开了一种对赤泥和粉煤灰资源化综合利用的新方法，主要过程是先用碳酸钠和粉煤灰在700～950℃活化后再用盐酸溶液浸出。专利CN101607259B公开了一种低温活化粉煤灰的方法及应用，先将粉煤灰球磨至30微米，依据粉煤灰中钙铝含量及反应特性，适当增加钙含量，在800-950℃煅烧30～60分钟，可得氧化铝浸出率超过75％的粉煤灰熟料。专利CN102616818A、CN102344171A先用碱活化，再用盐酸溶液浸出，虽然浸出率较高，但流程复杂、分离困难。专利CA102120593A、CA102275964A、CN102583468ACN103086410A、CN103086411A、CN103086408A、CN103086409A均采用硫酸铵与粉煤灰低温焙烧活化，再用稀硫酸或者水溶液浸出，再经后续一系列步骤制得氧化铝，该过程优点是无需酸碱，对设备材质要求低，但存在硫酸铵盐消耗量大、烧结时易结圈、氨气回收难等缺点。
与此同时，工业副产的石膏，包括脱硫石膏、磷石膏、氟石膏、柠檬酸石膏、盐石膏等，尤其以脱硫石膏和磷石膏排放量最为巨大。据统计，2009年脱硫石膏排放量在4000万吨以上，综合利用率50～60％，而磷石膏排放量在5000多万吨，综合利用率约20％。这些工业副产石膏由于含有一定量的有害杂质，低利用率导致大量的堆存，对环境造成了严重的威胁。同时，石膏中含量丰富的硫资源，近年来利用石膏制硫酸逐渐成为研究热点，专利CN101708826A、CN102786035A、CN1040009、CN102530889A、CN201896071U、CN101343047中均报道了利用石膏为原料制取硫酸的方法与工艺，但就目前而言大部分技术仍处于研发阶段。
利用粉煤灰与石膏煅烧，不仅可以活化粉煤灰提高其活性，使氧化铝容易浸出，而且石膏自身分解放出二氧化硫或者三氧化硫用于制硫酸，可以达到以废治废，变废为宝的目的。
发明内容
本发明内容所要解决的技术问题是：提供一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，能有效活化粉煤灰，使其活性大大提高，利于低温下盐酸和硫酸溶液浸出氧化铝；同时能有效分解石膏回收硫资源，实现以废治废的目的。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，得到一定粒度混合物；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在950～1450℃时煅烧5～180min；收集煅烧的气体；
(4)将(3)收集得到的气体用于制硫酸系统；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用盐酸或者硫酸溶液浸出可以得到氯化铝或者硫酸铝溶液。
优选地，所述粉煤灰选自燃煤电厂煤燃烧发电或燃煤锅炉供热过程产生的粉煤灰，其中粉煤灰中氧化铝含量占25％以上。
优选地，所述石膏选自燃煤电厂脱硫石膏或者是磷化工固体废弃物磷石膏，其中石膏中硫酸钙含量占60％以上。
优选地，步骤(1)中，粉煤灰与石膏按一定比例加入，使混合物中钙铝摩尔比(Ca/Al)为0.4/1～2.1/1。
优选地，步骤(2)中，球磨后粒度在100～300目以下。
优选地，步骤(3)中，煅烧温度为950～1450℃。
优选地，步骤(3)中，煅烧时间为5～180min。
优选地，步骤(5)中，浸取温度为50～100℃，盐酸浓度为0.5～7mol/L；硫酸浓度为0.5～12mol/L，浸出时间为10～300min。
本发明所用对象为燃煤电厂或燃煤锅炉排放的粉煤灰和燃煤电厂排放的的脱硫石膏或者是磷化工固体废弃物磷石膏。粉煤灰主要成分是莫来石(3Al2O3·2SiO2)和非晶体氧化硅，石膏主要成分是硫酸钙，二者均为大宗工业固体废弃物，反应活性较低。利用该二者固体废弃物预处理后煅烧活化，涉及的主要反应如式(1-3)，XRD如附图1分析表明，粉煤灰中难以破坏的莫来石相转变为钙铝黄长石(Gehlenite，Ca2Al2SiO7)或者钙长石(Anorthite，Ca(Al2Si2O8))相，易于用硫酸或者盐酸浸出，提取铝等有用元素；与此同时，石膏自身分解释放出二氧化硫或三氧化硫，用于制硫酸系统，能有效弥补我国硫酸工业原料硫磺不足的缺点。采用本发明方法可实现粉煤灰中氧化铝的高效提取，同时能回收石膏中的硫资源，具有良好的经济效益和广阔的工业化应用前景。
3Al2O3·2SiO2+6CaSO4+SiO2＝3Ca2Al2SiO7+6SO3↑(1)
3Al2O3·2SiO2+3CaSO4+4SiO2＝3Ca(Al2Si2O8)+3SO3↑(2)
2SO3＝2SO2+O2(3)
附图说明
图1为原始粉煤灰与活化后粉煤灰XRD图
图2为本发明所涉及的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明专利进一步说明。
实施例1.
本实施例中选用燃煤电厂的粉煤灰和脱硫石膏，其中粉煤灰中氧化铝含量为47.8％，脱硫石膏中硫酸钙含量为65.4％，具体工艺如下：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，使钙铝摩尔比(Ca/Al)为1.05/1，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，使其粒径小于100目；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在1300℃时煅烧120min；
(4)检测煅烧后(3)产物的硫含量为0.36％，表明脱硫石膏几乎完全分解；XRD分析表明粉煤灰中莫来石相转变成了钙长石和钙铝黄长石相；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用0.5mol/L盐酸溶液浸出得到氯化铝溶液，浸出温度100℃，时间200min，分析表明粉煤灰中氧化铝浸出率可达84.4％。
实施例2.
本实施例中选用燃煤电厂的粉煤灰和某磷化工企业的磷石膏，其中粉煤灰中氧化铝含量为40.3％，磷石膏中硫酸钙含量为73.8％，具体工艺如下：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，使钙铝摩尔比(Ca/Al)为2.1/1，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，使其粒径小于300目；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在1450℃时煅烧100min；
(4)检测煅烧后(3)产物的硫含量为0.49％，表明脱硫石膏几乎完全分解；XRD分析表明粉煤灰中莫来石相转变成了钙铝黄长石相；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用12mol/L硫酸溶液浸出得到硫酸铝溶液，浸出温度500℃，时间300min，分析表明粉煤灰中氧化铝浸出率可达82.4％。
实施例3.
本实施例中选用燃煤电厂的粉煤灰和某磷化工企业的磷石膏，其中粉煤灰中氧化铝含量为35.3％，磷石膏中硫酸钙含量为70.8％，具体工艺如下：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，使钙铝摩尔比(Ca/Al)为0.4/1，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，使其粒径小于200目；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在950℃时煅烧180min；
(4)检测煅烧后(3)产物的硫含量为1.08％，表明脱硫石膏几乎完全分解；XRD分析表明粉煤灰中莫来石相转变成了钙长石相；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用0.5mol/L硫酸溶液浸出得到硫酸铝溶液，浸出温度90℃，时间10min，分析表明粉煤灰中氧化铝浸出率可达81.1％。
实施例4.
本实施例中选用燃煤电厂的粉煤灰和某磷化工企业的磷石膏，其中粉煤灰中氧化铝含量为30.3％，磷石膏中硫酸钙含量为75.8％，具体工艺如下：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，使钙铝摩尔比(Ca/Al)为1.5/1，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，使其粒径小于200目；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在1250℃时煅烧5min；
(4)检测煅烧后(3)产物的硫含量为0.37％，表明脱硫石膏几乎完全分解；XRD分析表明粉煤灰中莫来石相转变成了钙长石与钙铝黄长石相；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用7mol/L盐溶液浸出得到氯化铝溶液，浸出温度80℃，时间90min，分析表明粉煤灰中氧化铝浸出率可达82.1％。
实施例5.
本实施例中选用燃煤电厂的粉煤灰和脱硫石膏，其中粉煤灰中氧化铝含量为25％，脱硫石膏中硫酸钙含量为74.9％，具体工艺如下：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，使钙铝摩尔比(Ca/Al)为1.9/1，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，使其粒径小于100目；
(3)将(2)得到的混合物煅烧，在1300℃时煅烧120min；
(4)检测煅烧后(3)产物的硫含量为0.53％，表明脱硫石膏几乎完全分解；XRD分析表明粉煤灰中莫来石相转变成了钙长石与钙铝黄长石相；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用4mol/L盐溶液浸出得到氯化铝溶液，浸出温度90℃，时间70min，分析表明粉煤灰中氧化铝浸出率可达80.9％。

Claims (9)

1.一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰和石膏按一定比例混合，得到粉煤灰和石膏的混合物；
(2)将步骤(1)得到的固体混合物球磨，得到一定粒度混合物；
(3)将(2)得到的混合物在950～1450℃时煅烧5～180min；收集煅烧的气体；
(4)将(3)收集得到的气体用于制硫酸系统；
(5)将(3)煅烧后的熟料浸出，用盐酸或者硫酸溶液浸出可以得到氯化铝或者硫酸铝溶液。
2.按照权利1所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，其中所述粉煤灰选自燃煤电厂煤燃烧发电或燃煤锅炉供热过程产生的粉煤灰，其中粉煤灰中氧化铝含量占25％以上。
3.按照权利1所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，其中所述石膏选自燃煤电厂脱硫石膏或者是磷化工固体废弃物磷石膏，其中石膏中硫酸钙含量占60％以上。
4.按照权利1-3所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，粉煤灰与石膏按一定比例加入，使混合物中钙铝摩尔比(Ca/Al)为0.4/1～2.1/1。
5.按照权利1-4所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，球磨后粒度在100～300目以下。
6.按照权利1-5所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，煅烧温度为950～1450℃。
7.按照权利1-6所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，煅烧时间为5～180min。
8.按照权利1-7所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，煅烧收集到的气体用于制硫酸系统。
9.按照权利1-7所述的一种协同活化粉煤灰和分解石膏回收硫资源的方法，浸取温度为50～100℃，盐酸浓度为0.5～7mol/L；硫酸浓度为0.5～12mol/L，浸出时间为10～300min。
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