CN108689389A - 一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法 - Google Patents

一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，包括如下步骤：将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸，分离得到的液体加工得到高纯氢氧化铝，再进行改性，制得有机硅改性阻燃剂。本发明将磷石膏和粉煤灰进行综合利用，具有工艺简单，减少环境污染，附加值高的特点，且制得的氢氧化铝纯度高，是制备有机硅改性阻燃剂的良好原料，制备的有机硅改性阻燃剂的生产成本低，耐热性好。

Description

一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25-29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。
粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排量较大的工业废渣之一。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。但粉煤灰可资源化利用，如作为混凝土的掺合料等。
目前氢氧化铝作为无机阻燃剂的使用非常广泛，但是其单独做阻燃剂，添加量要达到60%才有明显的效果，由于氢氧化铝价格昂贵，人们为了降低成本发明了一种使用有机硅改性的氢氧化铝阻燃剂，但是这种阻燃剂的对氢氧化铝的纯度要求较高，而高纯度的氢氧化铝的价格更为昂贵，导致了有机硅改性的氢氧化铝阻燃剂生产成本较高。
现目前，我国一方面磷石膏和粉煤灰大量堆积污染环境，人们对磷石膏和粉煤灰，大多只是单独的作为建材填料的方式进行利用，但是这种方式对磷石膏和粉煤灰的附加产值较低。目前综合利用磷石膏和粉煤灰制酸并联产有机硅改性阻燃剂的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法。本发明将磷石膏和粉煤灰进行综合利用，具有工艺简单，减少环境污染，附加值高的特点，且制得的氢氧化铝纯度高，是制备有机硅改性阻燃剂的良好原料，制备的有机硅改性阻燃剂的生产成本低，耐热性好。
本发明的技术方案
一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，包括如下步骤：
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
D、向步骤C制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2，制得氢氧化铝，用蒸馏水洗涤氢氧化铝；对洗涤后的氢氧化铝进行烘干，制得高纯氢氧化铝；
E、将步骤D制得的高纯氢氧化铝放入容器中，加入稀释剂使之分散均匀，再加入甲基三氯硅烷，搅拌均匀，升温反应，对反应产物进行纯化、干燥，制得有机硅改性阻燃剂。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和粉煤灰按照1-1.6:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的12-20%；所述焙烧的温度为1200-1300℃，时间为1-3h；所述水磨溶出时的液固体积比为3-6:1。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤B中，所述焙烧的温度为1100-1200℃；时间为3-5h；条件为将硫化物置于35-45%的富氧环境下。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤C中，所述氧化钙为分析纯，用量为7-12g/L；所述加热的温度为70-90℃；所述搅拌的时间为1.5-2h。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤D中，所述CO2气体中CO2的浓度大于36%，含尘量小于15mg/hm3；所述烘干的温度为95℃-115℃。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，所述高纯氢氧化钠与甲基三氯硅烷的摩尔比为1:0.2-0.4。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤E中，所述稀释剂为环己烷、苯、甲苯或二甲苯中的任一种。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤E中，所述升温反应的温度为50-100℃。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤E中，所述反应的时间为3-12h。
本发明通过将磷石膏和粉煤灰反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（粉煤灰）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与粉煤灰中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过将磷石膏和粉煤灰综合利用，混合添加剂和改性剂后经研磨，水磨溶出后进行固液分离，工艺过程简单，可大消耗磷石膏和粉煤灰，减少磷石膏对环境的污染，且焙烧过程形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取回收，大大提高了磷石膏和粉煤灰的附加值。
2、本发明将磷石膏和粉煤灰配以改性剂、添加剂混合研磨、焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，即可得到成分分明的产物，工艺非常简单，尤其是焙烧过后产物中不含有机物，非常利于后期对产物各组分进行分别提取，尤其是固液分离中得到液体，经氧化钙简易提纯后的偏铝酸钠溶液，通入CO2气体后经过洗涤的氢氧化铝，纯度可达99%以上，是制备有机硅改性阻燃剂的良好原料。
3、本发明利用廉价的磷石膏和粉煤灰，加上添加剂和改性剂作为原料，生产得到的高纯氢氧化铝成本低廉，作为有机硅改性阻燃剂的生产原料，可以大大降低有机硅改性阻燃剂的生产成本，同时制取的有机硅改性阻燃剂具有更好的耐热性。
4、本发明通过将工业废渣磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，再从分离出的沉淀中提取得到硫酸，生产成本低，工艺简单。
为了证明本发明的优点，发明人做了如下测试：
对实施例1-3所制得的有机硅改性阻燃剂进行热失重实验，对照例为氢氧化铝，得表1数据。
从表1中可以看出，三组实施例的耐热温度明显高于对照例的耐热温度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1:1.6重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的12%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为3h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在1100℃下焙烧5h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中按12g/L加入分析纯氧化钙，加热至90℃，搅拌2h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
D、向步骤C制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于15mg/hm3，浓度大于36%的CO2气体，制得氢氧化铝，用蒸馏水洗涤氢氧化铝，得附碱小于0.01%的氢氧化铝，对其在115℃下烘干，制得制得高纯氢氧化铝；
E、将步骤D制得的高纯氢氧化铝放入容器中，加入甲苯使之分散均匀，再加入摩尔量为高纯氢氧化铝摩尔量0.4倍的甲基三氯硅烷，搅拌均匀，升温至100℃，反应3h，反应过程放出的HCl用碱吸收，检测直至无HCl气体放出，静置冷却，蒸发除尽甲苯，洗涤过滤至滤液中不含氯离子，干燥，制得有机硅改性阻燃剂。
实施例2：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1.6:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的20%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧时间为1h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为6:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧3h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中按7g/L加入分析纯氧化钙，加热至70℃，搅拌1.5h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
D、向步骤C制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于15mg/hm3，浓度大于36%的CO2气体，制得氢氧化铝，用蒸馏水洗涤氢氧化铝，得附碱小于0.01%的氢氧化铝，对其在95℃下烘干，制得制得高纯氢氧化铝；
E、将步骤D制得的高纯氢氧化铝放入容器中，加入甲苯使之分散均匀，再加入摩尔量为高纯氢氧化铝摩尔量0.2倍的甲基三氯硅烷，搅拌均匀，升温至50℃，反应12h，反应过程放出的HCl用碱吸收，检测直至无HCl气体放出，静置冷却，蒸发除尽甲苯，洗涤过滤至滤液中不含氯离子，干燥，制得有机硅改性阻燃剂。
实施例3：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的16%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为2h，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为5:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1150℃下焙烧4h，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中按10g/L加入分析纯氧化钙，加热至80℃，搅拌1.8h，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
D、向步骤C制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于15mg/hm3，浓度大于36%的CO2气体，制得氢氧化铝，用蒸馏水洗涤氢氧化铝，得附碱小于0.01%的氢氧化铝，对其在105℃下烘干，制得制得高纯氢氧化铝；
E、将步骤D制得的高纯氢氧化铝放入容器中，加入甲苯使之分散均匀，再加入摩尔量为高纯氢氧化铝摩尔量0.3倍的甲基三氯硅烷，搅拌均匀，升温至75℃，反应8h，反应过程放出的HCl用碱吸收，检测直至无HCl气体放出，静置冷却，蒸发除尽甲苯，洗涤过滤至滤液中不含氯离子，干燥，制得有机硅改性阻燃剂。

Claims (10)

1.一种磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙，加热搅拌，过滤，制得偏铝酸钠溶液；
D、向步骤C制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体，制得氢氧化铝，用蒸馏水洗涤氢氧化铝；对洗涤后的氢氧化铝进行烘干，制得高纯氢氧化铝；
E、将步骤D制得的高纯氢氧化铝放入容器中，加入稀释剂使之分散均匀，再加入甲基三氯硅烷，搅拌均匀，升温反应，对反应产物进行纯化、干燥，制得有机硅改性阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和粉煤灰按照1-1.6:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的12-20%；所述焙烧的温度为1200-1300℃，时间为1-3h；所述水磨溶出时的液固体积比为3-6:1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤B中，所述焙烧的温度为1100-1200℃；时间为3-5h；条件为将硫化物置于35-45%的富氧环境下。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤C中，所述氧化钙为分析纯，用量为7-12g/L；所述加热的温度为70-90℃；所述搅拌的时间为1.5-2h。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤D中，所述CO2气体中CO2的浓度大于36%，含尘量小于15mg/hm3；所述烘干的温度为95℃-115℃。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤E中，所述高纯氢氧化钠与甲基三氯硅烷的摩尔比为1:0.2-0.4。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤E中，所述稀释剂为环己烷、苯、甲苯或二甲苯中的任一种。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤E中，所述升温反应的温度为50-100℃。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产有机硅改性阻燃剂的方法，其特征在于：步骤E中，所述反应的时间为3-12h。
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