CN108745332A - 一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法 - Google Patents

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    • C01F7/142Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide

Abstract

本发明提供了一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,包括如下步骤:将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离得到的液体加工得到氢氧化铝,分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸,再用生产的氢氧化铝和硫酸制备脱氯催化剂。本发明将磷石膏和高硫铝土矿进行综合利用,具有减少环境污染,附加值高,利用率高,工艺简单的特点,且本发明制得的氢氧化铝和硫酸是生产脱氯催化剂的良好原料,所制备的脱氯催化剂具有生产成本低的优点。

Description

一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种磷石膏和高硫错土矿制脱氯催化剂的方法,属于冶金化工领域。
背景技术
[0002] 磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸 钙,此外还含有多种其他杂质。目前,全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨,我国约 为5000万吨左右,占全球年排放磷石膏总量的25-29%,这一数量呈增加趋势,且目前国内磷 石膏堆放量达2.5亿吨,排出的磷石膏渣占用大量土地,形成渣山,严重污染环境。
[0003] 我国铝土矿探明储量达到23亿吨,但其中一水硬铝石型高硫铝土矿占到了总储量 的6.52%。这类矿石的特点是含铝含硫高、硅含量较低。此类高硫铝土矿若直接用于传统氧 化铝的生产,其中的硫会会破坏铝土矿的溶出性能,硫的积累使碱耗增加,种分分解率下 降,引起溶液中铁离子浓度增高,氢氧化铝被污染。影响正常的生产操作,甚至使生产无法 进行。
[0004] 在工业化工领域中,工业脱氯时通常用的最多是用脱氯催化剂进行脱氯。为了保 证脱氯催化剂在脱氯时有更好的稳定性和脱氯效果,人们研究了一种以氢氧化铝和硫酸为 原料的脱氯催化剂。但是现目前市场上的氢氧化铝和硫酸的价格均较为昂贵,导致了这种 脱氯催化剂的生产成本高的问题。
[0005] 现目前,我国一方面磷石膏大量堆积,污染环境,对磷石膏的利用,主要是用作建 筑材料方面,但是磷石膏中夹带的酸会导致建材品质下降,而且附加值也低;另一方面,对 于高硫铝土矿,虽然出现了一些提铝工艺,但是这些工艺大都对高硫铝土矿的利用率不高 且工艺较为复杂。目前综合利用磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂并的工艺,未见报道。
[0006] 发明目的 本发明的目的在于,提供一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法。本发明将磷 石膏和高硫铝土矿进行综合利用,具有减少环境污染,附加值高,利用率高,工艺简单的特 点,且本发明制得的氢氧化铝和硫酸是生产脱氯催化剂的良好原料,所制备的脱氯催化剂 具有生产成本低的优点。
[0007] 本发明的技术方案 一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,包括如下步骤: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得 熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离; B、 向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化钙,加热搅拌,过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体,得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧 化铝沉淀,对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干,粉碎,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物进行焙 烧,再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中脱水,闪速焙烧,制得催化剂粉,将催化剂 粉放在成球机中用步骤D制得的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温箱中固化,最后经过焙 烧,制得脱氯催化剂。
[0008] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤A中,所述高硫铝土矿中硫 含量高于0.7%;所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石;所 述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
[0009] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤A中,所述的生料中,磷石 膏和高硫铝土矿按照1:1-1.7重量比的比例混合,添加剂添加比例按生料中所含Na2O和 Al2〇3+Fe2〇3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量的12-26%;所述焙烧 的温度为1150-1350 °C,时间为I_3h;所述水磨溶出时的液固体积比为3-7:1。
[0010] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤B中,所述氧化钙为分析 纯,用量为7-12g/L;所述加热的温度为80-90°C ;所述搅拌的时间为1.5-2h。
[0011] 前述的磷石膏和高硫错土矿制脱氯催化剂的方法,步骤C中,所述C〇2气体中C〇2的 浓度大于38%,含尘量小于20mg/hm3;所述烘干的温度为95°c-l 15°C ;所述粉碎至过400目筛 网。 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤D中,所述焙烧的温度为1100-1200°C;时间为2-5h;条件为将硫化物置于40-45%的富氧环境下。
[0012] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤E中,所述脱水的温度为 900-950。。。
[0013] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤E中,所述闪速焙烧的时间 为0.5-2s〇
[0014] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤E中,所述恒温箱中固化的 温度为40_45°C,时间为5-10h。
[0015] 前述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤E中,所述最后经过焙烧的 温度为300_350°C,时间为3-5h。
[0016] 本发明通过将磷石膏和高硫铝土矿反应、重组,使之成为有用物质。原理的总反应 式为: CaS〇4(磷石膏)+Na2〇 · Si〇2 · Al2〇3(高硫错土矿)—Na2〇 · Al2〇3+CaO · Si〇2xl+[硫] 从该反应式可知,用磷石膏中的CaO与高硫错土矿中的Si〇2生成原娃酸I丐(CaO · Si〇2 丄)后,得到可溶性极好的铝酸钠(Na2O · Al2O3)。反应式中的[硫],是指通过生料加改性剂工 艺,生成的金属硫化物,其主要成分为FeS;浸出熟料中的铝酸钠后,将得到的沉淀物浮选即 可得到FeS。
[0017] 有益效果 1、本发明以磷石膏和高硫铝土矿作为主要反应原料综合利用,再通过添加一定量的添 加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出,然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取再利 用,在大量消耗磷石膏和高硫铝土矿的同时,可缓解磷石膏对环境所造成的污染。
[0018] 2、本发明将工业废弃物磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂进行综合利用, 进行焙烧后,然后经水磨溶出后经固液分离,在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏 铝酸盐和硅酸盐成分分明,均可单独提取,大大提高了磷石膏和高硫铝土矿的附加值。
[0019] 3、本发明通过磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧,再水磨溶出 后进行固液分离,得到的产物成分分明,均可单独提取回收,有效提高了磷石膏和高硫铝土 矿的利用率。
[0020] 4、本发明将磷石膏和高硫铝土矿配以改性剂、添加剂混合研磨、焙烧,再水磨溶出 后进行固液分离,即可得到成分分明的产物,工艺非常简单。
[0021] 5、本发明通过将工业废渣磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧,再水 磨溶出后固液分离,焙烧过后的产物中不含有机物,非常利于后期对产物各组分进行分别 提取,尤其是固液分离中得到液体,经氧化钙简易提纯后的偏铝酸钠溶液,通入CO2气体后 经过洗涤的氢氧化铝,具有很高的纯度,可达99%以上,同时所制得硫酸的PH可达到3以下, 是生产脱氯催化剂的良好原料。
[0022] 6、本发明利用工业废渣磷石膏和高硫铝土矿制取氢氧化铝和硫酸的纯度高,处理 工艺简单,且主要原料成本低廉,大大降低了产物氢氧化铝和硫酸的价格,用于生产脱氯催 化剂,可大大节省生产成本。
[0023] 为了证明本发明的优点,发明人做了如下实验: 将本实施例1-4所制得的脱氯催化剂,分别制作催化剂床。用于合成树脂的工艺中,检 测流经催化剂床后的氯含量。具体设置催化剂床的高度为4000mm,直径为200mm,在粗树脂 液经过预热器加热和过滤后从催化剂床一端流入,另一端流出,与流出口检测氯的含量。实 验结果如表1所示:
Figure CN108745332AD00051
通过表1中实验数据,可以看出粗树脂液经过实施例1-4所制得脱氯催化剂,制作的催 化剂床后,在流出口检测到的氯含量均小于6.4mg/kg,完全符合氯元素<15mg/kg的指标。
具体实施方式
[0024] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
[0025] 本发明的实施例 实施例1: 一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤如下: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和高硫铝 土矿按照1:1重量比的比例混合,硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和Al2〇3+Fe2〇3总和的分 子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的12%送入工业立窑内焙烧,焙烧温度为1150 °C,焙烧时间为3h,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积比为 3:1; B、 向步骤B中固液分离得到的液体中按7 g / L加入分析纯氧化钙,加热至9 0 °C,搅拌 1.5h,过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3,C〇2浓度大于38%的⑶2气 体,制得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀,制得氢氧化铝,对其在95 °C下烘干,粉 碎过400目筛网,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于 45%的富氧环境下,在1200°C下焙烧2h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓 硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中用950°C脱水,闪速焙烧2s,制得催化剂 粉,将催化剂粉放在成球机中用步骤D制得的PH为4的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温箱 中用45°C的温度固化10h,最后放入燃烧室中用350°C的温度焙烧5h,制得脱氯催化剂。
[0026] 实施例2: —种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤如下: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和高硫铝 土矿按照1:1.7重量比的比例混合,硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和Al2〇3+Fe2〇3总和的 分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的26%送入工业立窑内焙烧,焙烧温度为 1350°C,焙烧时间为3h,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积 比为7:1; B、 向步骤B中固液分离得到的液体中按12g/L加入分析纯氧化钙,加热至80°C,搅拌2h, 过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3,C02浓度大于38%的⑶2气 体,制得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀,制得氢氧化铝,对其在115 °C下烘干, 粉碎过400目筛网,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于 40%的富氧环境下,在1100°C下焙烧5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓 硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中用900°C脱水,闪速焙烧0.5s,制得催化剂 粉,将催化剂粉放在成球机中用步骤D制得的PH为3的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温箱 中用40°C的温度固化5h,最后放入燃烧室中用300°C的温度焙烧3h,制得脱氯催化剂。
[0027] 实施例3: —种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤如下: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和高硫铝 土矿按照1:1.3重量比的比例混合,硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和Al2〇3+Fe2〇3总和的 分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的16%送入工业立窑内焙烧,焙烧温度为 1200°C,焙烧时间为3h,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积 比为4:1; B、 向步骤B中固液分离得到的液体中按8 g / L加入分析纯氧化钙,加热至8 5 °C,搅拌 1.7h,过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3,C02浓度大于38%的⑶2气 体,制得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀,制得氢氧化铝,对其在100 °C下烘干, 粉碎过400目筛网,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于 42%的富氧环境下,在1150°C下焙烧4h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓 硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中用920°C脱水,闪速焙烧0.6s,制得催化剂 粉,将催化剂粉放在成球机中用步骤D制得的PH为3.2的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温 箱中用42 °C的温度固化6h,最后放入燃烧室中用320°C的温度焙烧3.5h,制得脱氯催化剂。
[0028] 实施例4: 一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,步骤如下: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料,生料中,磷石膏和高硫铝 土矿按照1:1.4重量比的比例混合,硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和Al2〇3+Fe2〇3总和的 分子比为1:1添加,碳的混合比例为生料总重量的23%送入工业立窑内焙烧,焙烧温度为 1300°C,焙烧时间为2h,制得熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离,分离时液固体积 比为5:1; B、 向步骤B中固液分离得到的液体中按10g/L加入分析纯氧化钙,加热至85°C,搅拌 1.8h,过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入含尘量小于20mg/hm3,C02浓度大于38%的⑶2气 体,制得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧化铝沉淀,制得氢氧化铝,对其在l〇8°C下烘干, 粉碎过400目筛网,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物置于 41%的富氧环境下,在1160°C下焙烧3.5h,焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用 浓硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中用940°C脱水,闪速焙烧1.5s,制得催化剂 粉,将催化剂粉放在成球机中用步骤D制得的PH为3.6的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温 箱中用42 °C的温度固化7h,最后放入燃烧室中用340°C的温度焙烧4.2h,制得脱氯催化剂。

Claims (10)

1. 一种磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于,包括如下步骤: A、 将磷石膏、高硫铝土矿、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料,送入窑内焙烧,制得 熟料,对熟料进行水磨溶出,并进行固液分离; B、 向步骤A中固液分离得到的液体中加入氧化I丐,加热搅拌,过滤,制得偏铝酸钠溶液; C、 向步骤B制得的偏铝酸钠溶液中通入CO2气体,得氢氧化铝沉淀,用蒸馏水洗涤氢氧化 铝沉淀,对洗涤后的氢氧化铝沉淀进行烘干,粉碎,制得氢氧化铝粉; D、 将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选,分离出硫化物,将分离出的硫化物进行焙 烧,再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后,采用浓硫酸进行吸收,制得硫酸; E、 取步骤C制得的氢氧化铝粉,放入闪烧炉中脱水,闪速焙烧,制得催化剂粉,将催化剂 粉放在成球机中用步骤D制得的硫酸喷淋,制成球型,然后放入恒温箱中固化,最后经过焙 烧,制得脱氯催化剂。
2. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 A中,所述高硫铝土矿中硫含量高于0.7%;所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱;所述改性剂 为无烟煤、碳或煤矸石;所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 A中,所述的生料中,磷石膏和高硫铝土矿按照1:1-1.7重量比的比例混合,添加剂添加比例 按生料中所含Na2O和Al 2〇3+Fe2〇3总和的分子比为1:1添加,改性剂的混合比例为生料总重量 的12-26%;所述焙烧的温度为1150-1350 °C,时间为I_3h;所述水磨溶出时的液固体积比为 3-7:1〇
4. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 B中,所述氧化钙为分析纯,用量为7-12g/L;所述加热的温度为80-90°C;所述搅拌的时间为 1.5-2h〇
5. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 C中,所述CO2气体中⑶2的浓度大于38%,含尘量小于20mg/hm3;所述烘干的温度为95°C_115 °C;所述粉碎至过400目筛网。
6. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 D中,所述焙烧的温度为1100-1200 °C ;时间为2-5h;条件为将硫化物置于40-45%的富氧环境 下。
7. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 E中,所述脱水的温度为900-950°C。
8. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 E中,所述闪速焙烧的时间为0.5-2s。
9. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫铝土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步骤 E中,所述恒温箱中固化的温度为40-45°C,时间为5-10h。
10. 根据权利要求1所述的磷石膏和高硫错土矿制脱氯催化剂的方法,其特征在于:步 骤E中,所述最后经过焙烧的温度为300-350°C,时间为3-5h。
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