CN108862517A - 一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺 - Google Patents

一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的液体加CO2得到氢氧化铝，氢氧化铝再通过加工制得聚合氯化铝混合溶液，之后再加热、陈化制得重金属处理混凝剂，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸。本发明将磷石膏和赤泥的综合利用，具有附加值大，成份利用率高，制得的氢氧化铝纯度高，生产的混凝剂成本低，对重金属的去除效果较好的特点。

Description

一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺
技术领域
本发明涉及一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，制取1吨磷酸副产磷石膏约5吨。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25-29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨。
赤泥是从铝土矿中提取氧化铝之后产生的废渣，因多呈红色，故被称为赤泥。全世界每年产生的赤泥约7000万吨，我国每年产生的赤泥为3000万吨以上。大量的赤泥不能充分有效的利用，只能依靠大面积的堆场堆放，占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。
聚合氯化铝是一种应用十分广泛的无机高分子混凝剂。它主要通过吸附电中和、压缩双电层、吸附架桥、网捕等作用，使水体中难以沉降的胶体颗粒脱稳、碰撞、聚集、沉淀，以达到净化水体的目的。其具有用量少、净化水质优、使用方便等优点，具有很高的市场价值。但是作为这种混凝剂的原材料氢氧化铝价格昂贵，尤其是高纯度的氢氧化铝，直接导致了此类混凝剂的生产成本较高的问题。
现目前，我国每年对磷石膏和赤泥的利用几乎都只是单独作为建材成分进行使用，但是这种利用方式对磷石膏和赤泥的附加值很低，其中的高价值成分得不到有效利用。现目前，对于同时将磷石膏和赤泥作为原料进行综合利用，制酸并联产重金属处理混凝剂的相关工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺。本发明将磷石膏和赤泥的综合利用，具有附加值大，成份利用率高，制得的氢氧化铝纯度高，生产的混凝剂成本低，对重金属的去除效果较好的特点。
本发明的技术方案
一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀烘干，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应，得到反应溶液；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制在2.3-2.6，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热和陈化处理，制得重金属处理混凝剂。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤A中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.2:1-1.5重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-18%；焙烧是在温度1000-1400℃下焙烧时间1-4小时；溶出时的液固体积比为2-6:1。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤B中，所述焙烧的条件是将硫化物置于35-45%的富氧环境下，在900-1300℃下焙烧2-5小时。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤C中，所述烘干的温度为90-120℃，烘干后沉淀含水量低于0.3%。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤D中，所述完全反应的时间为20-30min；所述氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.5-1.8：1；所述反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为50%-55%。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤E中，所述盐酸溶液的体积浓度为20%-30%。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤F中，所述加热的温度为50-70℃，加热后维持时间为1-1.5h。
前述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤F中，所述陈化的时间为2-4天。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（赤泥）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明利用磷石膏和赤泥作为原料，添加改性剂和添加剂后进行焙烧、水磨溶出、固液分离，在焙烧过程中形成的主要产物成分明，容易单独提取，而制得的氢氧化铝、硫酸和混凝剂都有很高的市场价值，大大提升了磷石膏和赤泥的的附加值。
2、本发明通过将磷石膏和赤泥以及其他添加物混合焙烧，之后通过水磨溶出进行固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，易单独回收，很大程度的提高了磷石膏和赤泥中各成分的利用率。
3、本发明原料经过入窑焙烧后，不含有机质，后期产品所含杂质少，容易提纯，尤其固液分离得到的液体中几乎只含可溶的偏铝酸钠，通过加入CO2即可得到高纯的氢氧化铝，纯度可达99%以上，由此制备的混凝剂性能好。
4、本发明以工业废渣磷石膏和赤泥作为主要原料，添加改性剂和添加剂焙烧后，水磨浸出，然后进行固液分离，即可对各组分进行分别提取，其处理工艺简单，反应物料成本低廉，大大降低了产物氢氧化铝的成本，从而大大降低了混凝剂的生产成本。
5、经本发明制得的高纯氢氧化铝作为原料生产得到的混凝剂，具有对设备腐蚀性较小，杂质含量较低，生产工艺简单，且对水体中重金属、浊度和COD都有较好的去除效果，去除率高的优点。
为进一步证明本发明的效果，发明人做了如下检测。
将实施例1-4制得的混凝剂，用于水体中重金属去除处理，混凝剂投入量为30mg/L，并进行应用效果对比，处理效果如下表1所示。处理水样的水质情况如下：COD：48mg/L；Cd：0.21mg/L；Zn：0.3mg/L；Cu：0.3mg/L；Mn：0.30mg/L；Pb：0.34mg/L；Cr：0.01mg/L。
由上表1可以看出，本发明所得重金属处理混凝剂对水体中重金属和COD都有较好的去除效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.1:1.25重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的16%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为2.5小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1000℃下焙烧4小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在120℃下烘干至含水量低于0.3%，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应25min，得到反应溶液，其中控制氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.6：1，控制反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为52%；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入体积浓度为25%的盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制为2.4，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热至60℃，维持该温度1.2h，陈化3天，制得重金属处理混凝剂。
实施例2：一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1:1.5重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的18%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为1小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为2:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1300℃下焙烧5小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在120℃下烘干至含水量低于0.3%，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应30min，得到反应溶液，其中控制氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.8：1，控制反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为55%；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入体积浓度为30%的盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制为2.6，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热至70℃，维持该温度1.5h，陈化4天，制得重金属处理混凝剂。
实施例3：一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.2:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的14%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为4小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为6:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在900℃下焙烧2小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在90℃下烘干至含水量低于0.3%，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应20min，得到反应溶液，其中控制氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.5：1，控制反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为50%；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入体积浓度为20%-30%的盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制为2.3，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热至50℃，维持该温度1h，陈化2天，制得重金属处理混凝剂。
实施例4：一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.2:1.3重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的15%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为5小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1000℃下焙烧2小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在95℃下烘干至含水量低于0.3%，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应25min，得到反应溶液，其中控制氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.6：1，控制反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为50%；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入体积浓度为20%-30%的盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制为2.3，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热至55℃，维持该温度1.2h，陈化2.5天，制得重金属处理混凝剂。

Claims (10)

1.一种利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀烘干，制得氢氧化铝；
D、将步骤C制得的氢氧化铝添加氢氧化钠后置于反应容器中，加水搅拌，升温至微沸，完全反应，得到反应溶液；
E、冷却步骤D得到的反应溶液至室温，加入盐酸溶液，使反应溶液的盐基度控制在2.3-2.6，并快速搅拌，制得含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液；
F、对步骤E制得的含有活性氢氧化铝凝胶的高盐基度的聚合氯化铝混合溶液，进行加热和陈化处理，制得重金属处理混凝剂。
2.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.2:1-1.5重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-18%；焙烧是在温度1000-1400℃下焙烧时间1-4小时；溶出时的液固体积比为2-6:1。
4.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤A中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤B中，所述焙烧的条件是将硫化物置于35-45%的富氧环境下，在900-1300℃下焙烧2-5小时。
6.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤C中，所述烘干的温度为90-120℃，烘干后沉淀含水量低于0.3%。
7.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤D中，所述完全反应的时间为20-30min；所述氢氧化铝与氢氧化钠的质量比为1.5-1.8：1；所述反应溶液中的氢氧化钠的质量浓度为50%-55%。
8.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤E中，所述盐酸溶液的体积浓度为20%-30%。
9.根据权利要求8所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤F中，所述加热的温度为50-70℃，加热后维持时间为1-1.5h。
10.根据权利要求1所述的利用磷石膏和赤泥制酸联产重金属处理混凝剂的工艺，其特征在于：步骤F中，所述陈化的时间为2-4天。
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