CN102530886A - 一种磷石膏制备硫酸和水泥的方法 - Google Patents
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Abstract
一种磷石膏制备硫酸和水泥的方法，该方法包括以下步骤：（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得混合物；（2）将混合物进行研磨，同时对混合物进行预热；（3）将混合物加入回转窑内进行煅烧，得水泥熟料；（4）将所得水泥熟料冷却，再加入粉煤灰渣和水泥缓凝剂，研磨成粉料，得到水泥产品；（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，降低尾气的温度并预热混合物料，SO2尾气温度降低后，将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。本发明之磷石膏制备硫酸和水泥的方法，使磷石膏得到很好的利用；能降低煅烧温度，从而减少能耗，降低生产成本；同时保证产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸和水泥的方法，尤其是涉及一种磷石膏制备硫酸和水泥的方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸过程排放的固体废弃物，每生产1吨磷酸（以P2O5计）可产生4.5-5吨的磷石膏。2006年我国年排放的磷石膏已接近3000万吨，利用率却不到20%。伴随磷肥、高浓度磷酸和洗涤剂等工业的迅速发展，磷石膏废渣数量还将继续增加。现在磷石膏的处理主要采取的是露天堆积排放，其中可溶性的磷和氟在雨水的冲刷下会渗入土壤和地下水，这不仅占用大量土地，污染环境，而且给磷酸生产企业带来很大的负担。磷石膏中的高残磷含量不仅降低了磷酸的萃取率，同时还影响磷石膏的最大资源化利用。
磷石膏中二水硫酸钙含量超过90%，是一种重要的再生石膏资源，但是磷石膏中的磷、氟、有机物等杂质是影响磷石膏开发利用的主要因素。水泥是三大建筑材料之一，如能将磷石膏很好的利用于水泥工业，那将能大量消耗掉这些堆积成山的磷石膏。
用磷石膏来制备硫酸和水泥是现有的磷石膏资源利用最大化的最可行的方式，目前，国内外企业对这方面有过大量的研究，但是这些方法中，对原料磷石膏的要求严格，如要求磷石膏五氧化二磷含量小于1.0%、二氧化硅含量小于5.5%，生料率值指标过分偏重水泥生产，造成煅烧温度高，燃料用量大，进入硫酸系统的二氧化硫气体浓度偏低，二氧化硫转化的成本过高，产品质量不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种能耗低，成本低，生产之产品质量好的磷石膏制备硫酸和水泥的方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案，其包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏60-83%，沙土5-12%，焦炭4-20%，石灰3-10%，粗盐2-5%，亚铁盐1-3%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为0.65-1.0，硅酸率n为3.0-3.4，铁率P为2.0-2.2；这三个参数的计算方法为：KH=(CaO-1.65Al2O3-0.35Fe2O3)/2.80SiO2，
n=SiO2/(Al2O3+Fe2O3)，P=Al2O3/Fe2O3；
所述混合物中，优选的重量百分比为：磷石膏75%，沙土8%，焦炭7.3%，石灰4.1%，粗盐3.4%，亚铁盐2.2%；
所述磷石膏的五氧化二磷重量百分比含量优选0.3-2.0%，更优选0.4-1.2%，最好是0.5%；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余13-17%；0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对步骤（1）所得混合物进行预热，预热温度为500-650℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为850-1150℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气（通入的空气流量，优选0.8-1.2m3/h；空气中硫化氢含量的体积分数优选5-15%），煅烧时间为2-4小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为12-15%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量3-5%的粉煤灰渣和4-6%的水泥缓凝剂，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；水泥缓凝剂优选二水石膏；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，将SO2氧化为SO3，再经过除尘净化、冷却、洗涤、水吸收，制成硫酸。
本发明之反应原理：
石膏如果直接进行加热分解，温度需要在1200-1400℃，如加焦炭对部分石膏进行还原，则在900℃开始分解，其过程分两个阶段：
总反应方程式为：
石膏煅烧时，这两个阶段的反应，是部分交错进行的。主要副反应是：
放出硫磺：
3CaS+CaSO4 
4CaO+4S （3）
放出硫化氢：
CaS+H2O 
CaO+H2S （4）
SO2在催化剂五氧化二钒或铁触媒的作用下被氧化成SO3
生成的CaO与SiO2、Al2O3、Fe2O3等形成水泥熟料的四种主要矿物成分：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙：
12CaO+2SiO2+2Al2O3+Fe2O3 
3CaO . SiO2+2CaO . SiO2+3CaO . Al2O3+4CaO . Al2O3 . Fe2O3 （5）
本发明之磷石膏制备硫酸和水泥的方法，对磷石膏原材料的要求较低，各种低品位的磷石膏也能得到很好利用；同时，由于原材料中的石灰、粗盐和亚铁盐起到催化剂的作用，能显著降低煅烧温度，从而减少能耗，降低生产成本；本发明利用回转窑在煅烧时产生的尾气对原材料进行预热，不仅进一步降低了煅烧的能耗，而且也减少了硫酸生产过程中对二氧化硫的冷却能耗；在煅烧的同时，通入含有硫化氢的气体，一方面，硫化氢是还原剂，可以起到焦炭的作用，用来还原磷石膏中的硫酸钙，同时还原后的产物是二氧化硫，提高了尾气中的二氧化硫含量，使硫酸生产能顺利的进行。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏75%，沙土8%，焦炭7.3%，石灰4.1%，粗盐3.4%，亚铁盐2.2%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为0.7，硅酸率n为3.2，铁率P为2.0；
其中磷石膏的五氧化二磷含量为0.5%；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余13%； 0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对混合物进行预热，预热温度为550℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气，通入的空气流量为0.9m3/h，硫化氢的体积分数为5%，煅烧时间为3小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为15%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量3%的粉煤灰渣和6%的水泥缓凝剂二水石膏，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，根据现有技术将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。
本实施例制备的硫酸产品分析化验结果见表1，本实施例制备之水泥熟料分析化验结果见表2。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏60%，沙土5%，焦炭20%，石灰10%，粗盐2%，亚铁盐3%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为1.0，硅酸率n为3.4，铁率P为2.0；
其中磷石膏的五氧化二磷含量为0.3%；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余17%；0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对混合物进行预热，预热温度为650℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气，通入的空气流量为0.8m3/h，硫化氢的体积分数为15%，煅烧时间为2小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为12%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量5%的粉煤灰渣和4%的水泥缓凝剂二水石膏，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，根据现有技术将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。
本实施例制备的硫酸产品分析化验结果见表1，本实施例制备之水泥熟料分析化验结果见表2。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏83%，沙土6%，焦炭4%，石灰3%，粗盐3%，亚铁盐1%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为0.65，硅酸率n为3.0，铁率P为2.2；
其中磷石膏的五氧化二磷含量为2.0%；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余15%；0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对混合物进行预热，预热温度为500℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气，通入的空气流量为1.2m3/h，硫化氢的体积分数为5%，煅烧时间为4小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为15%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量3%的粉煤灰渣和6%的水泥缓凝剂二水石膏，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，根据现有技术将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。
将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏70%，沙土12%，焦炭9%，石灰3%，粗盐5%，亚铁盐1%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为0.8，硅酸率n为3.2，铁率P为2.1；
其中磷石膏的五氧化二磷含量为1.2%；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余16%；0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对混合物进行预热，预热温度为600℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气，通入的空气流量为1.0m3/h，硫化氢的体积分数为10%，煅烧时间为2.5小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为10%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量4%的粉煤灰渣和5%的水泥缓凝剂二水石膏，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，根据现有技术将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸
本实施例制备的硫酸产品分析化验结果见表1，本实施例制备之水泥熟料分析化验结果见表2。
表1 实施例1-4制备的硫酸产品分析化验结果
| 序号 | H2SO4(质量百分比) | Fe(质量百分比) | Hg(质量百分比) | Pb(质量百分比) | 透明度(毫米) | 色度(毫升) |
| 实施1 | 98 | 0.009 | 0.008 | 0.017 | 55 | 1.7 |
| 实施2 | 98 | 0.012 | 0.010 | 0.015 | 53 | 1.4 |
| 实施3 | 98.5 | 0.008 | 0.09 | 0.015 | 56 | 1.4 |
| 实施4 | 98.7 | 0.007 | 0.008 | 0.016 | 57 | 1.2 |
| 标准 | GB/T 11198.14-1989 | GB/T 11198.15-1989 |
表2 实施例1-4水泥熟料分析化验结果
其中，实施例1制得之水泥熟料物理性能：
凝结时间，初凝：55分钟，终凝：4.5h，强度：3d抗压强度22MPa，28d抗压强度55MPa。
回转窑中尾气的SO2含量为18%，比现有技术12%增加了6个百分比。
实施例2所得水泥熟料物理性能
凝结时间，初凝：50分钟，终凝：4.8h，强度：3d抗压强度23MPa，28d抗压强度52MPa。
实施例3所得水泥熟料物理性能
凝结时间，初凝：60分钟，终凝：4.7h，强度：3d抗压强度23MPa，28d抗压强度51MPa。
实施例4所得水泥熟料物理性能
凝结时间，初凝：51分钟，终凝：4.3h，强度：3d抗压强度20MPa，28d抗压强度54MPa。
本发明之水泥产品和硫酸产品质量的提高，提高了效益。
Claims (8)
1.一种磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐混合，得磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的混合物；
所述混合物中，磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏60-83%，沙土5-12%，焦炭4-20%，石灰3-10%，粗盐2-5%，亚铁盐1-3%；
所述混合物的石灰饱和系数KH为0.65-1.0，硅酸率n为3.0-3.4，铁率P为2.0-2.2；
（2）将步骤（1）所得混合物加入到研磨预热器中进行研磨，研磨粒度为0.10mm筛筛余13-17%；0.20mm筛筛余小于1.5%；在研磨的同时，对步骤（1）所得混合物进行预热，预热温度为500-650℃；
（3）将经步骤（2）处理的混合物加入回转窑内进行煅烧，煅烧温度为850-1150℃，煅烧的同时通入含有硫化氢的空气，煅烧时间为2-4小时，控制回转窑内气体的SO2质量浓度为12-15%，得水泥熟料；
（4）将步骤（3）所得水泥熟料冷却，再加入相当于水泥熟料重量3-5%的粉煤灰渣和4-6%的水泥缓凝剂，研磨成粉料，得到水泥产品；
所述粉料的粒度小于0.03mm，比表面积大于350m2/kg；
（5）将含SO2的尾气通过研磨预热器，利用SO2尾气余热预热步骤（1）所得混合物，SO2尾气温度降低后，将SO2氧化为SO3，再经过除尘、冷却、洗涤、净化吸收，制成硫酸。
2.根据权利要求1所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷石膏、沙土、焦炭、石灰、粗盐和亚铁盐的重量百分比为：磷石膏75%，沙土8%，焦炭7.3%，石灰4.1%，粗盐3.4%，亚铁盐2.2%。
3.根据权利要求1或2所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述磷石膏的五氧化二磷重量百分比含量为0.3-2.0%。
4.根据权利要求3所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，所述磷石膏的五氧化二磷重量百分比含量为0.4-1.2%。
5.根据权利要求4所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，所述磷石膏的五氧化二磷重量百分比含量为0.5%。
6.根据权利要求1或2所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，步骤（3）中，通入空气的流量为0.8-1.2m3/h。
7.根据权利要求1或2所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，步骤（3），空气中硫化氢的体积分数为5-15%。
8.根据权利要求1或2所述的磷石膏制备硫酸和水泥的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述水泥缓凝剂为二水石膏。
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