CN113443847A - 一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏及其制备方法以及在砂浆中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏，包括以马尾藻为原料制得的多孔碳、硅气凝胶和煅烧处理的磷石膏，所述多孔碳还采用了微波活化和双氧水溶液浸渍处理。本发明还公开了该磷石膏砂浆的制备方法以及在砂浆中的应用，本发明制得的磷石膏用于砂浆制备时，制得的砂浆性能稳定，且制备方法简单，成本低。

Description

一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏及其制备方 法以及在砂浆中的应用
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏及其制备方法以及在砂浆中的应用。
背景技术
磷石膏是磷化工行业的副产品，生产磷酸时，用硫酸溶解磷矿得到有用的磷酸，其他产物以废料的形式排出，其中二水硫酸钙的含量通常大于85％，所以将这种肥料成为磷石膏。通常生产1吨磷酸会产生大约5吨磷石膏，大量产生的磷石膏主要以堆存处理为主，没有得到有效的利用，不仅浪费土地资源，还会对环境造成严重的污染。因此，如何将磷石膏进行二次利用是当下环保压力下必须要解决的问题。
近年来因为石膏砂浆保水性好，粘结性能优异，在使用过程中不会出现开裂、脱落等问题，得到广泛的应用，而将磷石膏经过处理制得磷建筑石膏并制备磷石膏基石膏砂浆自然也就成为处理磷石膏废渣的最佳选择。磷石膏在作为胶凝材料使用过程中主要存在磷石膏酸性中和问题，性能不稳定问题。在将其应用于砂浆中需要对磷石膏进行处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏及其制备方法以及在砂浆中的应用，本发明首先对磷石膏进行粉碎、煅烧改性后，在其表面包覆马尾藻基多孔碳/硅气凝胶材料，制得的磷石膏作为胶凝材料制得的砂浆性能稳定，且制备方法简单。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏，包括以马尾藻为原料制得的多孔碳、硅气凝胶和煅烧处理的磷石膏，所述多孔碳还采用了微波活化和双氧水溶液浸渍处理。
为了更好的解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将马尾藻粉末、粘土、磷石膏、水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、氮气气氛下进行煅烧处理，制得复合多孔填料；
(2)将上述制得的复合多孔填料在微波炉内进行活化处理，活化处理后的复合多孔填料置于双氧水溶液中进行浸渍处理，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇进行混合之后加入20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入25wt％氨水溶液搅拌处理30-50min，最后加入上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后进行冷冻干燥，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述煅烧时的温度为800℃，时间为20-30min，煅烧时，氮气的流量为400ml/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述马尾藻粉末、粘土、磷石膏、水的质量比为3:8：(3-5):5。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述活化处理时的功率为700W，处理时间为20-30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，浸渍处理时还辅助超声处理，超声功率为200-300W，总处理时间为1-2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述双氧水溶液的浓度为25wt％，所述复合多孔填料、双氧水溶液的用量比为1g：(5-10)ml。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸溶液、氨水溶液、改性多孔填料的用量比为1ml：30ml-50ml：2ml-3ml：5ml：5g-10g。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还公开了磷石膏在砂浆中的应用，具体将马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、普通硅酸盐水泥、河砂、聚羧酸盐减水剂，羟丙基甲基纤维素醚、蛋白质缓凝剂、水混合搅拌制得。
作为上述技术方案的优选，各组分的用量以重量份计，分别为：100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、40-50份普通硅酸盐水泥、80-100份河砂、0.05-0.1份聚羧酸盐减水剂，2-3份羟丙基甲基纤维素醚、5-8份蛋白质缓凝剂、100份水。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明采用马尾藻为原料制得马尾藻粉末，然后将其与粘土、磷石膏、水混合造粒，之后进行煅烧处理，制得的多孔填料为多孔碳/磷石膏复合材料，磷石膏在煅烧后具有良好的胶凝性能，然后将制得的多孔填料依次采用微波活化、双氧水浸渍处理，有效改善了复合多孔填料的孔隙结构，提高了复合多孔填料表面的活性位点，方便后续对其表面进行改性。本发明在制得的复合多孔填料表面原位包覆硅气凝胶，制得的改性磷石膏不仅具有良好的胶凝性能，且性能稳定性好，用于砂浆制备时，可有效改善砂浆的力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将3g马尾藻粉末、8g粘土、3g磷石膏、5g水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、流量为400ml/min的氮气气氛、800℃下进行煅烧处理20min，制得复合多孔填料；
将10g上述制得的复合多孔填料在微波炉内700W功率下进行活化处理20min，活化处理后的复合多孔填料置于50ml质量浓度为25％的双氧水溶液中进行浸渍处理1h，浸渍时还辅助200W的超声，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
将1ml正硅酸乙酯和30ml无水乙醇进行混合之后加入2ml 20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入5ml 25wt％氨水溶液搅拌处理30min，最后加入5g上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后-20℃下进行冷冻干燥24h，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏；
以重量份计，将100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、40份普通硅酸盐水泥、80份河砂、0.05份聚羧酸盐减水剂，2份羟丙基甲基纤维素醚、5份蛋白质缓凝剂、100份水混合搅拌制得砂浆。
实施例2
将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将3g马尾藻粉末、8g粘土、5g磷石膏、5g水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、流量为400ml/min的氮气气氛、800℃下进行煅烧处理30min，制得复合多孔填料；
将10g上述制得的复合多孔填料在微波炉内700W功率下进行活化处理30min，活化处理后的复合多孔填料置于100ml质量浓度为25％的双氧水溶液中进行浸渍处理2h，浸渍时还辅助300W的超声，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
将1ml正硅酸乙酯和50ml无水乙醇进行混合之后加入3ml 20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入5ml 25wt％氨水溶液搅拌处理50min，最后加入10g上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后-20℃下进行冷冻干燥24h，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏；
以重量份计，将100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、50份普通硅酸盐水泥、100份河砂、0.1份聚羧酸盐减水剂，3份羟丙基甲基纤维素醚、8份蛋白质缓凝剂、100份水混合搅拌制得砂浆。
实施例3
将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将3g马尾藻粉末、8g粘土、4g磷石膏、5g水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、流量为400ml/min的氮气气氛、800℃下进行煅烧处理20min，制得复合多孔填料；
将10g上述制得的复合多孔填料在微波炉内700W功率下进行活化处理30min，活化处理后的复合多孔填料置于80ml质量浓度为25％的双氧水溶液中进行浸渍处理2h，浸渍时还辅助200W的超声，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
将1ml正硅酸乙酯和40ml无水乙醇进行混合之后加入2ml 20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入5ml 25wt％氨水溶液搅拌处理50min，最后加入8g上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后-20℃下进行冷冻干燥24h，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏；
以重量份计，将100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、45份普通硅酸盐水泥、90份河砂、0.08份聚羧酸盐减水剂，2份羟丙基甲基纤维素醚、6份蛋白质缓凝剂、100份水混合搅拌制得砂浆。
实施例4
将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将3g马尾藻粉末、8g粘土、5g磷石膏、5g水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、流量为400ml/min的氮气气氛、800℃下进行煅烧处理30min，制得复合多孔填料；
将10g上述制得的复合多孔填料在微波炉内700W功率下进行活化处理20min，活化处理后的复合多孔填料置于80ml质量浓度为25％的双氧水溶液中进行浸渍处理1h，浸渍时还辅助300W的超声，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
将1ml正硅酸乙酯和30ml无水乙醇进行混合之后加入3ml 20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入5ml 25wt％氨水溶液搅拌处理30min，最后加入10g上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后-20℃下进行冷冻干燥24h，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏；
以重量份计，将100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、40份普通硅酸盐水泥、100份河砂、0.1份聚羧酸盐减水剂，2份羟丙基甲基纤维素醚、7份蛋白质缓凝剂、100份水混合搅拌制得砂浆。
实施例5
将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将3g马尾藻粉末、8g粘土、5g磷石膏、5g水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、流量为400ml/min的氮气气氛、800℃下进行煅烧处理20min，制得复合多孔填料；
将10g上述制得的复合多孔填料在微波炉内700W功率下进行活化处理30min，活化处理后的复合多孔填料置于80ml质量浓度为25％的双氧水溶液中进行浸渍处理1h，浸渍时还辅助300W的超声，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
将1ml正硅酸乙酯和40ml无水乙醇进行混合之后加入3ml 20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入5ml 25wt％氨水溶液搅拌处理30min，最后加入6g上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后-20℃下进行冷冻干燥24h，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏；
以重量份计，将100份马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、45份普通硅酸盐水泥、95份河砂、0.07份聚羧酸盐减水剂，2.5份羟丙基甲基纤维素醚、8份蛋白质缓凝剂、100份水混合搅拌制得砂浆。
对比例
磷石膏不进行改性直接用于砂浆制备，其他条件和实施例5相同。
上述制得的砂浆的性能如表1所示。
表1
初始流动度，mm 绝干抗压强度，MPa 拉伸粘结强度，MPa
实施例1 185 27.8 4.2
实施例2 188 28.5 4.5
实施例3 186 28.0 4.2
实施例4 188 28.5 4.3
实施例5 188 28.5 4.5
对比例 162 19.3 1.9
从上述测试结果来看，磷石膏改性后制得的砂浆不仅粘结强度得到改善，而且初始流动度，抗压强度也得到明显提高。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏，其特征在于，包括以马尾藻为原料制得的多孔碳、硅气凝胶和煅烧处理的磷石膏，所述多孔碳还采用了微波活化和双氧水溶液浸渍处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将马尾藻清洗干净后进行干燥，然后进行粉碎、过筛，之后将马尾藻粉末、粘土、磷石膏、水搅拌混合制粒，最后在马弗炉内、氮气气氛下进行煅烧处理，制得复合多孔填料；
(2)将上述制得的复合多孔填料在微波炉内进行活化处理，活化处理后的复合多孔填料置于双氧水溶液中进行浸渍处理，之后干燥处理，制得改性多孔填料；
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇进行混合之后加入20wt％盐酸溶液搅拌处理30min，然后加入25wt％氨水溶液搅拌处理30-50min，最后加入上述制得的改性多孔填料，超声分散后再用溶剂进行置换，最后进行冷冻干燥，制得马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏。
3.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧时的温度为800℃，时间为20-30min，煅烧时，氮气的流量为400ml/min。
4.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述马尾藻粉末、粘土、磷石膏、水的质量比为3:8：(3-5):5。
5.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活化处理时的功率为700W，处理时间为20-30min。
6.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述双氧水溶液的浓度为25wt％，所述复合多孔填料、双氧水溶液的用量比为1g：(5-10)ml。
7.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浸渍处理时还辅助超声处理，超声功率为200-300W，总处理时间为1-2h。
8.根据权利要求2所述的一种基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸溶液、氨水溶液、改性多孔填料的用量比为1ml：30ml-50ml：2ml-3ml：5ml：5g-10g。
9.根据权利要求2所述的方法制得的基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏在砂浆中的应用，其特征在于，将马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏、普通硅酸盐水泥、河砂、聚羧酸盐减水剂，羟丙基甲基纤维素醚、蛋白质缓凝剂、水混合搅拌制得砂浆。
10.根据权利要求9所述的基于马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏在砂浆中的应用，其特征在于，各组分的用量以重量份计，分别为：马尾藻基多孔碳/硅气凝胶改性磷石膏100份、普通硅酸盐水泥40-50份、河砂80-100份、聚羧酸盐减水剂0.05-0.1份，羟丙基甲基纤维素醚2-3份、蛋白质缓凝剂5-8份、水100份。
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