CN108751141A - 一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法 - Google Patents

一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，包括如下步骤：将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸，分离得到的液体加CO2得到粗氢氧化铝，粗氢氧化铝加工得到氢氧化铝，氢氧化铝同磷酸、硼酸、硼砂、柠檬酸、乙醇和水加工制得改性磷酸盐粘结剂。本发明具有磷石膏和赤泥综合利用率高，有价成分回收率高，处理成本低，且生产的氢氧化铝是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料，同时本发明制备的改性磷酸盐粘结剂具有生产成本低的优点。

Description

一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏主要来自于利用硫酸分解磷矿、萃取磷酸（称湿法磷酸）过程中的副产物，制取1吨磷酸副产磷石膏约5吨。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25-29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨。目前大部分企业将磷石膏堆放处理，这存在着诸多弊端。因为磷石膏除主要成份为CaSO4·2H2O外，还含有多种其他杂质。磷石膏中所含氟化物、游离磷酸、P2O5、磷酸盐等杂质以及砷、铜、锌、铁、锰、铅、镉、汞及放射性元素，这导致磷石膏会造成大量污染。
赤泥亦称红泥，从铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物。一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0-2.0吨赤泥。目前全世界每年产生的赤泥超过7000万吨，我国每年产生的赤泥为3000万吨以上。贵州的氧化铝厂排放的赤泥还具有一定的放射性，目前只能依靠大面积的堆场堆放。占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。另一方面，目前拜耳法制取氧化铝时所用的铝土矿铝硅比低，相应的拜耳赤泥中的残余Al量也越来越高，拜耳赤泥的剩余利用价值也更高。
传统的粘结剂用于虽然解决了环保的问题，但是运用在砂型当中效果不是很好，于是人们研发了一种改性磷酸盐粘结剂用于铸造当中，具有较好的效果。但是这种改性磷酸盐粘结剂中的主要成分氢氧化铝，现目前的市场价格持续升高，直接导致了改性磷酸盐粘结剂生产成本升高的问题。
现目前，磷石膏和赤泥主要用做建筑水泥或者直接铺路等方面，其不仅消耗量少，不能解决磷石膏和赤泥堆存造成的环境污染问题，而且附加值低，其中的有价成分得不到充分利用。而将磷石膏和赤泥进行综合利用，用于制酸并联产改性磷酸盐粘结剂的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法。本发明具有磷石膏和赤泥综合利用率高，有价成分回收率高，处理成本低，且生产的氢氧化铝是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料，同时本发明制备的改性磷酸盐粘结剂具有生产成本低的优点。
本发明的技术方案
一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，包括如下步骤：
（1）将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在95-110℃下烘干，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨，其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.1-2，得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的15-20份氢氧化铝，再取40-50份磷酸、1-3份硼酸、1-2份硼砂、1-3份柠檬酸、2-10份乙醇和10-20份水进行加工，即得改性磷酸盐粘结剂。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（1）中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（1）中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-24%；焙烧是在温度1150-1350℃下焙烧时间1-3小时；溶出时的液固体积比为3-7:1。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（1）中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（2）中，所述焙烧的条件是将硫化物置于35-50%的富氧环境下，在900-1300℃下焙烧2-6小时。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（3）中，所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠；所述分散剂为乙醇或聚乙二醇；所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为7-10：1。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（4）中，所述磷酸为质量分数为75-85%的工业磷酸。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（4）中，所述硼酸、硼砂、柠檬酸和乙醇均为工业级。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤（4）中，所述加工的方法是将磷酸加入反应釜内，然后加水，加热，搅拌均匀，再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸，搅拌均匀后冷却至室温，最后加入乙醇，制得改性磷酸盐粘结剂。
前述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，所述加热是加热至沸腾。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（赤泥）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过以磷石膏和赤泥作为原料，通过添加改性剂和添加剂后焙烧，然后水磨溶出进行固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，容易分离，均可单独回收提取，大大提高磷石膏和赤泥的综合利用率。
2、本发明通过将磷石膏和赤泥以及其他添加物焙烧后，固液分离，成分分明，易分别提取，可大大提高各有价物质组份的回收率。
3、本发明通过以磷石膏和赤泥两种影响环境的废渣作为主要反应原料，通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出，然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取，其处理工艺简单，反应物料成本低廉，大大降低了磷石膏和赤泥的处理成本。
4、本发明原料经过入窑焙烧后，不含有机质，非常利于后期各有用成分的提取，固液分离得到的液体中几乎只含可溶的偏铝酸钠，通过加入CO2即可得到高纯的氢氧化铝，具有氢氧化铝纯度高的特点，纯度可达99%以上，是制备改性磷酸盐粘结剂的良好原料。
5、本发明通过以磷石膏和赤泥两种废渣作为主要原料，加入改性剂和添加剂后经过焙烧，水磨溶出然后进行固液分离，向分离得到的液体通入CO2即可制得氢氧化铝，工艺简单，来自于工业废渣的氢氧化铝生产成本很低，用于生产改性磷酸盐粘结剂可大大降低其成产成本。
为了证明本发明的优点，发明人做了如下实验：
分别取实施例1-3制得的改性磷酸盐粘结剂，按石英砂重量6%进行加入，各自配70目石英砂2000克，分别放入混砂机中，进行合成热硬化铸造粘结剂混砂，之后加热烘干，浇注。随机对使用实施例1-3合成的产品，各取3个试样，进行抗拉强度测试，得表1-3数据。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1:1.6重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的24%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧时间为1小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为7:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于50%的富氧环境下，在1300℃下焙烧2小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在110℃的干燥箱中，烘干至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为10：1，其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:2，得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的15份氢氧化铝，再取40份磷酸、1份硼酸、1份硼砂、1份柠檬酸、2份乙醇和10份水作为原料，先将磷酸加入反应釜内，然后加水，加热至沸腾，搅拌均匀，再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸，搅拌均匀后冷却至室温，最后加入乙醇，制得改性磷酸盐粘结剂。
实施例2：一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.3:1重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的14%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1150℃，焙烧时间为3小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于35%的富氧环境下，在900℃下焙烧6小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在95℃的干燥箱中，烘干至沉淀水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为7：1，其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:2，得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的20份氢氧化铝，再取50份磷酸、3份硼酸、2份硼砂、3份柠檬酸、10份乙醇和20份水作为原料，先将磷酸加入反应釜内，然后加水，加热至沸腾，搅拌均匀，再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸，搅拌均匀后冷却至室温，最后加入乙醇，制得改性磷酸盐粘结剂。
实施例3：一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.15:1.3重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的19%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为2小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为5:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1100℃下焙烧4小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在102℃的干燥箱中，烘干至沉淀的水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为4：1，其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:0.9，得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的18份氢氧化铝，再取45份磷酸、1.5份硼酸、1.5份硼砂、2份柠檬酸、8份乙醇和15份水作为原料，先将磷酸加入反应釜内，然后加水，加热至沸腾，搅拌均匀，再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸，搅拌均匀后冷却至室温，最后加入乙醇，制得改性磷酸盐粘结剂。

Claims (10)

1.一种磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在95-110℃下烘干，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨，其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.1-2，得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的15-20份氢氧化铝，再取40-50份磷酸、1-3份硼酸、1-2份硼砂、1-3份柠檬酸、2-10份乙醇和10-20份水进行加工，即得改性磷酸盐粘结剂。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.6重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-24%；焙烧是在温度1150-1350℃下焙烧时间1-3小时；溶出时的液固体积比为3-7:1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述焙烧的条件是将硫化物置于35-50%的富氧环境下，在900-1300℃下焙烧2-6小时。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠；所述分散剂为乙醇或聚乙二醇；所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为7-10：1。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述磷酸为质量分数为75-85%的工业磷酸。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述硼酸、硼砂、柠檬酸和乙醇均为工业级。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述加工的方法是将磷酸加入反应釜内，然后加水，加热，搅拌均匀，再氢氧化铝、硼酸、硼砂和柠檬酸，搅拌均匀后冷却至室温，最后加入乙醇，制得改性磷酸盐粘结剂。
10.根据权利要求9所述的磷石膏和赤泥制酸联产改性磷酸盐粘结剂的方法，其特征在于：所述加热是加热至沸腾。
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