CN108747855A - 一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺 - Google Patents

一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺 Download PDF

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王芹
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Abstract

本发明提供了一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，包括如下步骤：将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸，分离得到的液体加CO2得到氢氧化铝，氢氧化铝研磨得氢氧化铝粉，氢氧化铝粉再同二氧化硅、氧化钠、三氧化二硼、石英和镁钙石制得磨具陶瓷结合剂。本发明将磷石膏和粉煤灰进行综合利用，具有可减少环境污染，附加值高，且制得的氢氧化铝是生产磨具陶瓷结合剂的良好原料，制备的磨具陶瓷结合剂的生产成本低，有较好的耐热度和强度的特点。

Description

一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺
技术领域
本发明涉及一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，属于冶金化工领域。
背景技术
磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，其主要成分为硫酸钙，此外还含有多种其他杂质。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2~1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25~29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境。
粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，粉煤灰已成为我国当前排量较大的工业废渣之一。现目前，我国粉煤灰年产量已超过6亿吨，给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。
生活中常见的陶瓷结合剂磨具有砂轮、磨盘和磨头等，而决定陶瓷结合剂磨具性能的关键是结合剂的性能。所以人们发明了一种低熔高强陶瓷结合剂，这种结合剂的烧结温度较低，拥有较好的耐火度和强度。但是现阶段由于这种结合剂中的重要原料氢氧化铝的价格昂贵，直接造成了它的生产成本高的问题。
现目前，我国一方面磷石膏和粉煤灰都存在大量堆积，污染环境的问题，另一方面磷石膏和粉煤灰中都还存在许多有用组分。目前人们对磷石膏和粉煤灰的利用，主要都是用于建材方面，不过磷石膏中存在的酸会导致建材质量不佳，且这种利用方式的附加产值较低。目前综合利用磷石膏和粉煤灰制酸并联产磨具陶瓷结合剂的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺。本发明将磷石膏和粉煤灰进行综合利用，具有可减少环境污染，附加值高，且制得的氢氧化铝是生产磨具陶瓷结合剂的良好原料，制备的磨具陶瓷结合剂的生产成本低，有较好的耐热度和强度的特点。
本发明的技术方案
一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，包括如下步骤：
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀烘干，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎，制得氢氧化铝粉；
E、将二氧化硅、氧化钠、三氧化二硼、石英和镁钙石进行粉碎，加入步骤D制得的氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结后水淬，然后干燥，研磨后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤A中，所述的生料中，磷石膏和粉煤灰按照1~1.2:1~1.7重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的11~24%；所述焙烧的温度为1100~1400℃，时间为0.5~3h；所述水磨溶出时的液固体积比为2~5:1。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤B中，所述焙烧的温度1000~1200℃；时间为2~5h；条件为将硫化物置于40~45%的富氧环境下。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤C中，所述烘干温度为在100~120℃，沉淀烘干后水分低于0.5%。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤E中，按重量份计，所述磨具陶瓷结合剂包括15~30份二氧化硅、2~6份氧化钠、2~7份三氧化二硼、1~3份石英、1~3份镁钙石、10~15份氢氧化铝粉和3~8份纳米氧化锆。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤E中，所述粉碎是粉碎过100~150目筛网。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤E中，所述烧结的过程是以200~300℃/h的升温速率，先升温至600~800℃，保温煅烧1~3小时，再升温至1100~1200℃，保温煅烧2~3小时，然后升温至1300~1350℃，保温烧结1~4小时。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤E中，所述干燥的温度为80~100℃。
前述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤E中，所述研磨后过80~100目筛网。
本发明通过将磷石膏和高硫铝土矿反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（粉煤灰）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与粉煤灰中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过将磷石膏和粉煤灰综合利用，混合添加剂和改性剂后经研磨，水磨溶出后进行固液分离，即可得到成分分明的产物，可大量消耗磷石膏和粉煤灰，减少磷石膏和粉煤灰对环境的污染。
2、本发明通过将工业废渣磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再进行水磨溶出和固液分离，原料成本低廉，工艺简单，且焙烧过程形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取回收，大大提高了磷石膏和粉煤灰的附加值。
3、本发明利用废料磷石膏和粉煤灰，加上添加剂和改性剂作为原料，焙烧后经过水磨溶出和固液分离就能得到成分分明的产物，焙烧过后产物中不含有机物，非常利于后期对产物各组分进行分别提取，尤其是固液分离中得到液体，几乎只含有可溶的偏铝酸钠，通入CO2气体后即可得到纯度很高的氢氧化铝，纯度可达98%以上，是生产磨具陶瓷结合剂的良好原料。
4、本发明通过廉价的工业废渣磷石膏和粉煤灰，加上一定的添加剂和改性剂制得氢氧化铝的工艺简单，原料成本低廉，所得氢氧化铝的成本很低，用于制备磨具陶瓷结合剂可大大降低其生产成本，且所制备的磨具陶瓷结合剂具有很好的耐热性与强度。
5、本发明通过将工业废渣磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合研磨后焙烧，再水磨溶出后进行固液分离，再从分离出的沉淀中提取得到硫酸，生产成本低，工艺简单。
为进一步证明本发明的效果，发明人做了如下检测。
对实施例1~5所制得的陶瓷结合剂取样，分别测定耐火度和抗折强度。测试结果如表1。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1:1.7重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的11%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为3小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为2:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1000℃下焙烧5小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在100℃下烘干，至水分低于0.5%后，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎过100目筛网，制得氢氧化铝粉；
E、按重量比计，15份二氧化硅、2份氧化钠、2份三氧化二硼、1份石英和1份镁钙石进行粉碎，粉碎后，过100目筛网，然后加入步骤D制得的10份氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结时，控制升温速率为200℃/h，先升温至600℃，保温煅烧1小时，再升温至1100℃，保温煅烧2小时，然后升温至1300℃，保温烧结1小时，后进行水淬，然后在80℃下干燥，研磨过80目筛网后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
实施例2：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1.2:1重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的24%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1400℃，焙烧时间为0.5小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为5:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1200℃下焙烧2小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在120℃下烘干，至水分低于0.5%后，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎过100目筛网，制得氢氧化铝粉；
E、按重量比计，30份二氧化硅、6份氧化钠、7份三氧化二硼、3份石英和3份镁钙石进行粉碎，粉碎后，过150目筛网，然后加入步骤D制得的15份氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结时，控制升温速率为300℃/h，先升温至800℃，保温煅烧3小时，再升温至1200℃，保温煅烧3小时，然后升温至1350℃，保温烧结4小时，后进行水淬，然后在100℃下干燥，研磨过100目筛网后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
实施例3：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1.1:1.35重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的17%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为2小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3.5:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于42%的富氧环境下，在1100℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在110℃下烘干，至水分低于0.5%后，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎过100目筛网，制得氢氧化铝粉；
E、按重量比计，23份二氧化硅、3份氧化钠、4份三氧化二硼、2份石英和2份镁钙石进行粉碎，粉碎后，过100~150目筛网，然后加入步骤D制得的12份氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结时，控制升温速率为250℃/h，先升温至700℃，保温煅烧2小时，再升温至1150℃，保温煅烧2.5小时，然后升温至1325℃，保温烧结3小时，后进行水淬，然后在90℃下干燥，研磨过90目筛网后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
实施例4：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1.1:1.2重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的13%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1200℃，焙烧时间为1小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比3:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于43%的富氧环境下，在1150℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在110℃下烘干，至水分低于0.5%后，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎过100目筛网，制得氢氧化铝粉；
E、按重量比计，17份二氧化硅、3份氧化钠、3份三氧化二硼、1.5份石英和1.5份镁钙石进行粉碎，粉碎后，过110目筛网，然后加入步骤D制得的12份氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结时，控制升温速率为210℃/h，先升温至650℃，保温煅烧1.5小时，再升温至1120℃，保温煅烧2.2小时，然后升温至1300~1350℃，保温烧结1.5小时，后进行水淬，然后在85℃下干燥，研磨过85目筛网后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
实施例5：一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，步骤如下：
A、将磷石膏、粉煤灰、碳酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和粉煤灰按照1.1:1.6重量比的比例混合，碳酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的22%送入工业立窑内焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧时间为1小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比4:1；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于43%的富氧环境下，在1150℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在120℃下烘干，至水分低于0.5%后，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎过100目筛网，制得氢氧化铝粉；
E、按重量比计，25份二氧化硅、5份氧化钠、6份三氧化二硼、2.5份石英和2.5份镁钙石进行粉碎，粉碎后，过130目筛网，然后加入步骤D制得的13份氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结时，控制升温速率为280℃/h，先升温至750℃，保温煅烧2.5小时，再升温至1180℃，保温煅烧2.5小时，然后升温至1340℃，保温烧结3.5小时，后进行水淬，然后在95℃下干燥，研磨过95目筛网后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。

Claims (10)

1.一种磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A、将磷石膏、粉煤灰、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
B、将步骤A中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
C、向步骤A中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀烘干，制得氢氧化铝；
D、将步骤C中得到氢氧化铝粉碎，制得氢氧化铝粉；
E、将二氧化硅、氧化钠、三氧化二硼、石英和镁钙石进行粉碎，加入步骤D制得的氢氧化铝粉，混合均匀后送入窑中烧结，烧结后水淬，然后干燥，研磨后与纳米氧化锆混合均匀，制得磨具陶瓷结合剂。
2.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤A中，所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石；所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
3.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤A中，所述的生料中，磷石膏和粉煤灰按照1~1.2:1~1.7重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的11~24%；所述焙烧的温度为1100~1400℃，时间为0.5~3h；所述水磨溶出时的液固体积比为2~5:1。
4.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤B中，所述焙烧的温度1000~1200℃；时间为2~5h；条件为将硫化物置于40~45%的富氧环境下。
5.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤C中，所述烘干温度为在100~120℃，沉淀烘干后水分低于0.5%。
6.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤E中，按重量份计，所述磨具陶瓷结合剂包括15~30份二氧化硅、2~6份氧化钠、2~7份三氧化二硼、1~3份石英、1~3份镁钙石、10~15份氢氧化铝粉和3~8份纳米氧化锆。
7.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤E中，所述粉碎是粉碎过100~150目筛网。
8.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤E中，所述烧结的过程是以200~300℃/h的升温速率，先升温至600~800℃，保温煅烧1~3小时，再升温至1100~1200℃，保温煅烧2~3小时，然后升温至1300~1350℃，保温烧结1~4小时。
9.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤E中，所述干燥的温度为80~100℃。
10.根据权利要求1所述的磷石膏和粉煤灰制酸联产磨具陶瓷结合剂的工艺，其特征在于：步骤E中，所述研磨后过80~100目筛网。
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