CN108892110A - 一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，包括如下步骤：将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离得到的固体焙烧后加工制得硫酸，分离得到的液体加CO2后制得氢氧化铝，氢氧化铝再与磷酸二氢铵，磷酸三铵，乙烯基三叔丁基过氧硅烷、水液体石蜡、酚醛树脂和竹纤维制得阻燃纤维板。本发明通过将磷石膏和赤泥进行综合利用，有利用率高，对磷石膏和赤泥的消耗量大，可有效降低磷石膏和赤泥对环境的污染，附加产值大的优点，且产品氢氧化铝是制备阻燃纤维板用阻燃剂的良好原料，本发明联产的阻燃纤维板具有生产成本低的特点。

Description

一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法
技术领域
本发明涉及一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，属于冶金化工领域。
背景技术
纤维板以植物纤维为骨架材料，添加胶粘剂和防水剂，经干燥、铺装、热压、砂光等工序制成。以其良好的物理力学性能和加工性能，广泛用于建筑装饰装修、家具生产、木质门的生产、地板生产、船舶和车辆内装修。纤维板与其他木质材料的相同，具有较高的燃烧热值、较低的起火燃烧温度以及很快的火焰传播速度，属于可燃性材料。所以现有一种向纤维板中添加混合阻燃剂制得的阻燃纤维板，有较好的阻燃性和环保性，但是现由于混合阻燃剂中的重要组分氢氧化铝的价格昂贵，直接导致了这种阻燃纤维板生产成本高的问题。
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣，一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生1.0～2.0吨赤泥。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的赤泥高达数千万吨。贵州的氧化铝厂排放的赤泥还具有一定的放射性，目前只能依靠大面积的堆场堆放。占用了大量土地，也对环境造成了严重的污染。另一方面，目前拜耳法制取氧化铝时所用的铝土矿铝硅比低，相应的拜耳赤泥中的残余Al量也越来越高，拜耳赤泥的剩余利用价值也更高。
磷石膏主要来自于利用硫酸分解磷矿、萃取磷酸（称湿法磷酸）过程中的副产物，制取1吨磷酸副产磷石膏约5吨。目前，全世界每年排放磷石膏总量约为1.2-1.4亿吨，我国约为5000万吨左右，占全球年排放磷石膏总量的25-29%，这一数量呈增加趋势，且目前国内磷石膏堆放量达2.5亿吨。目前大部分企业将磷石膏堆放处理，这存在着诸多弊端。因为磷石膏除主要成份为CaSO4·2小时2O外，还含有多种其它杂质。磷石膏中所含氟化物、游离磷酸、P2O5、磷酸盐以及砷、铜、锌、铁、锰、铅、镉、汞等杂质，这导致磷石膏会造成大量污染。
现目前，磷石膏和赤泥大量堆积，污染环境，对磷石膏和赤泥的利用主要是用作建筑材料方面，但是这种使用方式对磷石膏和赤泥的附加值很低，磷石膏中夹带的酸和赤泥中夹带的碱导致建材品质下降，磷石膏和赤泥中的大量有价成分也未能得到有效利用。目前将磷石膏和赤泥进行综合利用，用于制酸并联产阻燃纤维板的工艺，未见报道。
发明目的
本发明的目的在于，提供一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法。本发明通过将磷石膏和赤泥进行综合利用，有利用率高，对磷石膏和赤泥的消耗量大，可有效降低磷石膏和赤泥对环境的污染，附加产值大的优点，且产品氢氧化铝是制备阻燃纤维板用阻燃剂的良好原料，本发明联产的阻燃纤维板具有生产成本低的特点。
本发明的技术方案
一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，包括如下步骤：
（1）将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在100-120℃下烘干，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨，其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.2-2，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝30-50份，再取磷酸二氢铵10-15份、磷酸三铵20-25份、乙烯基三叔丁基过氧硅烷1-3份和水30-60份放入反应釜中搅拌，然后蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）取步骤（4）制得的混合阻燃剂，与液体石蜡和酚醛树脂混合均匀，然后喷涂在竹纤维上，之后经干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（1）中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（1）中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.8重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-26%；焙烧是在温度1130-1330℃下焙烧时间1-3小时；溶出时的液固体积比为2-5:1。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（1）中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（2）中，所述焙烧的条件是将硫化物置于40-50%的富氧环境下，在900-1100℃内焙烧3-5小时。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（3）中，所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述分散剂为乙醇或聚乙二醇；所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为6-9：1。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（4）中，所述搅拌是温度为50-70℃，时间为30-90min。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（4）中，所述蒸发水分采用旋转蒸发或真空蒸发。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤（5）中，按重量份计，所述阻燃纤维板包括混合阻燃剂30-40份、液体石蜡1-3份、酚醛树脂15-20份和竹纤维90-100份。
前述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，按重量份计，所述阻燃纤维板包括混合阻燃剂35份、液体石蜡2份、酚醛树脂17份和竹纤维95份。
本发明通过将磷石膏和赤泥反应、重组，使之成为有用物质。原理的总反应式为：
CaSO4（磷石膏）+Na2O·SiO2·Al2O3（赤泥）→Na2O·Al2O3+CaO·SiO2↓+[硫]
从该反应式可知，用磷石膏中的CaO与赤泥中的SiO2生成原硅酸钙（CaO·SiO2↓）后，得到可溶性极好的铝酸钠（Na2O·Al2O3）。反应式中的[硫]，是指通过生料加改性剂工艺，生成的金属硫化物，其主要成分为FeS；浸出熟料中的铝酸钠后，将得到的沉淀物浮选即可得到FeS。
有益效果
1、本发明通过将磷石膏和赤泥配以改性剂、添加剂进行综合利用，先焙烧后，进行水磨溶出，经固液分离后得到的产物成分分明，可分别提取，有效的提高了磷石膏和赤泥的综合利用率。
2、本发明通过将磷石膏和赤泥作为主要原料，再添加改性剂和添加剂后进行焙烧，然后经过水磨溶出后固液分离，在焙烧过程中形成的主要成分金属硫化物、偏铝酸盐和硅酸盐成分分明，均可单独提取，大大提高了对磷石膏和赤泥的消耗量。
3、本发明通过以磷石膏和赤泥两种影响环境的废渣作为主要反应原料，通过添加一定量的添加剂和改性剂进行焙烧后水磨浸出，然后进行固液分离即可对各组分进行分别提取再利用，在消耗磷石膏和赤泥的同时可有效减少磷石膏和赤泥对环境的污染。
4、本发明主要利用磷石膏和赤泥，再加入添加剂和改性剂作为原料，之后经过焙烧，水磨溶出，固液分离，形成的各种产物均容易分离，可单独提取回收，大大提高了作为工业废弃物的磷石膏和赤泥的附加值。
5、本发明使用磷石膏、赤泥和一定的添加剂、改性剂作为原料，进行焙烧，焙烧后的中间产物均不含有机质，非常利于后期各有用成分的提取，尤其是从固液分离中得到的氢氧化铝，经过脱色剂和分散剂处理以后，纯度可达到99%以上，具有很高的纯度，是制备阻燃纤维板用阻燃剂的良好原料。
6、本发明利用工业废渣磷石膏和赤泥制取氢氧化铝，其处理工艺简单，反应物料成本低廉，大大降低了产物氢氧化铝的价格，用于生产阻燃纤维板，降低了原料的价格，生产成本大大降低，且制得的阻燃处理剂的阻燃效果好，功能持久。
实施例性能测试
对本发明实施例1-4所制得的阻燃纤维板，进行放热量、燃烧增长率指数和烟气生成率的检测，检测结果如表1所示。
从表1中可以看出，实施例1-4所制得的阻燃纤维板，具有较小放热量，较低的的燃烧增长率指数和烟气生成率，均符合国家标准要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1:1.8重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的14%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1130℃，焙烧时间为3小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为2:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于50%的富氧环境下，在900℃下焙烧5小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在100℃的干燥箱中，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过硫酸钠和无水乙醇进行研磨，其中过硫酸钠和无水乙醇的重量比为1:0.2，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为6：1，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝30份，再取磷酸二氢铵10份，磷酸三铵20份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷1份和水30份放入反应釜中在50℃下，搅拌30min，然后真空蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）按重量份计，取步骤（4）制得的混合阻燃剂30份，与液体石蜡1份和酚醛树脂15份混合均匀，然后均匀喷涂在90份竹纤维上，之后经常规纤维板工艺：干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。
实施例2：一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.3:1重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的20%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧时间为2小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为5:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于40%的富氧环境下，在1100℃下焙烧3小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在120℃的干燥箱中，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入1wt%的过硫酸钠和无水乙醇进行研磨，其中过硫酸钠和无水乙醇的重量比为1:2，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为9：1，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝50份，再取磷酸二氢铵15份，磷酸三铵25份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷3份和水60份放入反应釜中在70℃下，搅拌90min，然后真空蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）按重量份计，取步骤（4）制得的混合阻燃剂40份，与液体石蜡3份和酚醛树脂20份混合均匀，然后均匀喷涂在100份竹纤维上，之后经常规纤维板工艺：干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。
实施例3：一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.1:1.3重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的18%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1250℃，焙烧时间为2.5小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为3:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1000℃下焙烧4小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在110℃的干燥箱中，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:0.9，研磨介质为氧化铝球，球料比为7：1，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝35份，再取磷酸二氢铵12份，磷酸三铵22份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷2份和水40份放入反应釜中在55℃下，搅拌30-90min，然后真空蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）按重量份计，取步骤（4）制得的混合阻燃剂33份，与液体石蜡2份和酚醛树脂16份混合均匀，然后均匀喷涂在93份竹纤维上，之后经常规纤维板工艺：干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。
实施例4：一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，步骤如下：
（1）将磷石膏、赤泥、硫酸钠和碳混合并研磨制成生料，生料中，磷石膏和赤泥按照1.1:1.6重量比的比例混合，硫酸钠添加比例按生料中所含Na2O和A12O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，碳的混合比例为生料总重量的22%送入工业回转窑内焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧时间为2小时，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离，分离时液固体积比为4:1；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物置于45%的富氧环境下，在1000℃下焙烧4小时，焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在110℃的干燥箱中，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1wt%的过碳酸钠和无水乙醇进行研磨，研磨采用氧化铝衬板的球磨机，其中过碳酸钠和无水乙醇的重量比为1:0.9，研磨介质为氧化铝球，球料比为7：1，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝45份，再取磷酸二氢铵14份，磷酸三铵24份，乙烯基三叔丁基过氧硅烷2份和水50份放入反应釜中在60℃下，搅拌60min，然后真空蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）按重量份计，取步骤（4）制得的混合阻燃剂38份，与液体石蜡2份和酚醛树脂18份混合均匀，然后均匀喷涂在97份竹纤维上，之后经常规纤维板工艺：干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。

Claims (10)

1.一种制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将磷石膏、赤泥、添加剂和改性剂混合并研磨制成生料，送入窑内焙烧，制得熟料，对熟料进行水磨溶出，并进行固液分离；
（2）将步骤（1）中固液分离得到的沉淀进行浮选，分离出硫化物，将分离出的硫化物进行焙烧，再将焙烧产生的烟气经五氧化二钒催化反应后，采用浓硫酸进行吸收，制得硫酸；
（3）向步骤（1）中固液分离得到的液体中加入CO2至沉淀不再产生，然后将沉淀在100-120℃下烘干，至水分低于0.5%后，得到粗氢氧化铝，向粗氢氧化铝中加入0.1%-1wt%的脱色剂和分散剂进行研磨，其中脱色剂和分散剂的重量比为1:0.2-2，制得氢氧化铝；
（4）按重量份计，取步骤（3）制得的氢氧化铝30-50份，再取磷酸二氢铵10-15份、磷酸三铵20-25份、乙烯基三叔丁基过氧硅烷1-3份和水30-60份放入反应釜中搅拌，然后蒸发水分，制得干燥的混合阻燃剂；
（5）取步骤（4）制得的混合阻燃剂，与液体石蜡和酚醛树脂混合均匀，然后喷涂在竹纤维上，之后经干燥、铺装、预压、热压和砂光，制得阻燃纤维板。
2.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的赤泥为拜耳法生产氧化铝产生的赤泥；所述添加剂为碳酸钠、硫酸钠或烧碱；所述改性剂为无烟煤、碳或煤矸石。
3.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的生料中，磷石膏和赤泥按照1-1.3:1-1.8重量比的比例混合，添加剂添加比例按生料中所含Na2O和Al2O3+Fe2O3总和的分子比为1:1添加，改性剂的混合比例为生料总重量的14-26%；焙烧是在温度1130-1330℃下焙烧时间1-3小时；溶出时的液固体积比为2-5:1。
4.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述窑为工业回转窑、工业隧道窑或工业立窑。
5.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述焙烧的条件是将硫化物置于40-50%的富氧环境下，在900-1100℃内焙烧3-5小时。
6.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述脱色剂为过碳酸钠、过硼酸钠或过硫酸钠中的一种或一种以上的混合物；所述分散剂为乙醇或聚乙二醇；所述研磨采用氧化铝衬板的球磨机，研磨介质为氧化铝球，球料比为6-9：1。
7.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述搅拌是温度为50-70℃，时间为30-90min。
8.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述蒸发水分采用旋转蒸发或真空蒸发。
9.根据权利要求1所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：步骤（5）中，按重量份计，所述阻燃纤维板包括混合阻燃剂30-40份、液体石蜡1-3份、酚醛树脂15-20份和竹纤维90-100份。
10.根据权利要求9所述的制取硫酸联产阻燃纤维板的方法，其特征在于：按重量份计，所述阻燃纤维板包括混合阻燃剂35份、液体石蜡2份、酚醛树脂17份和竹纤维95份。
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